Pulse current 전기 도금법을 사용해 균일하고 넓은 표면적을 갖는 Pt 나노구조가 제조되었다. 도금된 Pt 나노구조의 형태와 크기 분석을 위해 SFM과 TEM이 사용되었으며, 결정성 분석에는 XRD가 사용되었다. 고분자 첨가제를 첨가하여 도금되는 Pt의 크기를 제어할 수 있었는데, 순수한 Pt에 비해 첨가제의 영향으로 크기가 제어된 나노구조의 Pt들의 평균크기는 각각 3.4 nm와 2.9 nm로 순수한 Pt 360 nm의 것에 비해 훨씬 작아진 결과를 나타낼 뿐 아니라 크기가 제어된 나노구조 Pt는 메탄올 전기 산화반응에서도 순수한 Pt보다 뛰어난 촉매활성을 가짐을 보여주었다.
다양한 반도체 재료 중 ZnO는 3.2 eV의 넓은 밴드 갭을 통한 고효율의 단파장 전기광학 소자 응용 개발에 대한 연구가 진행중에 있으며, 60 meV의 넓은 엑시톤 결합 에너지로 인해 높은 기계적, 열적 안정성을 가진다. 또한 높은 투과성과 굴절율(n=2)을 가지며 이방성 성장을 통한 텍스처 코팅이 가능함으로 PV(photovoltaics)용 유전체 ARC(anti-reflection coating) 재료로 유망하다. 텍스처된 표면은 빛을 차단시키며, 광대역에서 반사를 억제 시킨다. 또한 나노 구조를 통한 나노 다공성 표면은 광대역에서 빛을 모으는 장점이 있으며 태양전지 효율을 극대화 시킬 수 있다. 본 연구에서는 저온 공정이 가능한 hydrothermal 방법으로 다양한 ZnO 나노 구조를 합성하였다. 사용된 합성 재료로 사용되는 zinc nitrate($Zn(NO_3)_2.6H_2O$), hexamethyltetramine(HMT, $C_6H_{12}N_4$)의 농도 및 합성 온도 변화를 통해 다양한 나노구조(나노선, 나노막대, 나노시트 등)의 형태 및 크기를 제어하였다. 이러한 구조적인 변화를 토대로 텍스처된 다공성 나노구조를 형성시키고, 그 형상과 크기 차이에 따른 AR 특성을 평가하였다. ZnO 나노 구조의 결정학적 특성은 XRD(x-ray diffractometer)를 이용하여 분석하였으며, SEM(scanning electron microscope)을 통해 나노 구조의 모양과 크기를 관찰하였다. 또한 UV-Vis spectrophotometer를 통해 나노 구조의 흡수도와 반사도를 측정하였다.
나노기공물질은 특정 기반물질(matrix) 내부에 대략 나노미터크기의 기공을 함유하고 있는 물질이며 나노기공물질의 특성은 기반물질의 특성과 더불어 기공의 형태, 크기, 분포에 의해서 결정된다. 나노기공물질의 기공에 대한 정보를 측정하는 방법으로는 TEM, 흡착법, FE-SEM과 더불어 중성자 또는 X-ray 빔의 산란을 이용하는 소각중성자산란 (Small-Angle Neutron Scatering, SANS), 소각 X-ray 산란 (Small-Angle X-ray Scattering, SAXS), 중성자반사율측정 (Neutron Relfectimetry, NR), X-ray 반사율측정 (X-Ray Reflectometry, XRR) 등이 사용되고 있다. 본 발표는 대략 1 nm - 100 nm 영역의 bulk 구조와 층상구조를 측정할 수 있는 소각 중성자 산란과 중성자 반사율 측정기법을 이용한 나노기공 측정기술을 다룬다.
나노 크기의 허니콤 구조물은 거시적 크기의 허니콤 구조물에 비해 보다 높은 부피 대비 표면적 비율을 구현하여 전기적, 화학적인 촉매로써 기능성을 극대화할 수 있다. 나노 크기의 구조물은 거시적 크기의 구조물과 다른 기계적 거동양상을 보이며 이는 표면효과에 기인한다. 이러한 표면효과는 원자 수준 전산모사(atomistic simulation)를 통해 규명할 수 있으나 나노 허니콤 구조물의 거동을 예측하는 것은 현실적으로 과도한 전산자원 및 계산시간으로 인해 불가능한 실정이다. 본 연구에서는 표면응력 탄성모델을 적용한 브리징방법을 균질화기법과 연계하여 나노 크기의 허니콤 구조물의 기계적 거동을 효율적으로 예측하였다.
본 연구에서는 열처리(Thermal Dewetting Process)와 빗각 증착(Oblique angle deposition)을 이용하여 비주기 서브파장 구조물을 마이크로 렌즈 형태의 유리 기판 상부에 제작하였다. 먼저 $2{\times}2cm2$ 크기의 유리 기판에 기존 리소그래피 공정으로 원기둥 형태의 감광액을 형성한다. 이후 Hot-plate로 $180^{\circ}C$에서 90초간 열을 가해 지름이 $20{\mu}m$인 반구형태로 변형시킨 뒤 반응성이온식각 공정을 진행하여 마이크로 렌즈를 제작한다. 렌즈의 표면에 나방 눈 구조를 형성하기 위해 전자빔 증착으로 15nm의 은 박막을 쌓은 뒤 $500^{\circ}C$에서 1분간 열처리 공정을 진행하였다. 열이 가해졌을 때 은 박막은 표면자유에너지를 최소화하기 위해 나노 크기의 덩어리진 입자 형태로 변화한다. 여기서 형성되는 나노입자의 크기가 렌즈 표면 중심에서 가장자리로 갈수록 작아진다는 것을 주사전자현미경을 통해 확인하였다. 증착 각도가 증가할수록 열처리 공정 후의 은 나노입자의 크기가 점점 작아진다는 것을 검증하기 위해 은 박막의 증착 각도를 $0^{\circ}$, $35^{\circ}$, $55^{\circ}$, $70^{\circ}$로 증착 후 열처리 공정을 진행하여 확인하였다. 비스듬하게 증착되어 형성된 박막은 다공형태로 낮은 밀도를 가지는데 이는 박막 두께 감소를 일으킨다. 따라서 증착 각도가 증가할수록 열처리 공정 후의 은 나노입자의 크기는 점점 작아진다. 이후 은 나노입자를 마스크로 하여 다시 반응성이온식각 공정을 진행하였으며 식각 후 나머지 은 나노입자들은 HNO3용액에서 1분간 처리하여 제거하였다. 제작된 구조물의 평균 직경과 크기는 각각 ~220nm 및 ~250nm인 것으로 확인하였다. 위와 같은 공정을 통해 다양한 크기를 가진 비주기 서브파장 구조물을 제작할 수 있다. 구조물의 주기가 파장 길이보다 짧을 경우 분산이 최소화되며 넓은 파장 대역에서 무반사 효과를 얻을 수 있다. 이 공정은 마스크를 통한 리소그래피의 한계를 극복할 수 있으며 여러 곡면형 표면에 적용가능한 장점이 있다. 또한 프리즘, 렌즈, 광섬유와 같은 광소자의 광투과율을 향상시키는데 이용될 수 있다.
본 연구에서는 당뇨병치료제인 로시글리타존약물를 생분해성 PLGA 나노입자에 봉입시킴으로서 위장흡수율과 물에 대한 용해도를 증가시키기 위한 나노제제 개발에 기반을 두고 있다. 특히 제조조건에 따라 형태 및 크기가 조절가능한 나노입자를 제조하고자 하였고, 실험결과 Emulsion-evaporation방법을 사용하여 100-150 nm 크기의 고른 입자분포를 가진 나노입자를 제조하였다. 다양한 농도의 약물 존재하에서 나노입자를 제조함으로서 1%까지의 약물이 80% 이상의 봉입율로 제조될 수 있음을 확인하였다. 또한 나노입자의 크기는 PVA양을 조절하면서 크기분포를 제어하였다. 36시간 동안의 용출실험 결과 초기 약간의 Burst effect가 있었으나 36시간동안 일정하게 약물이 용출되어 나옴을 확인하였다. 앞으로의 연구를 통해, 고효율의 경구제제용 당뇨병치료제 운반체 개발에 중점을 둘 예정이다.
나노섬유(nanofiber), 나노선(nanowire), 그리고 나노튜브(nanotube)와 같은 1차원 구조의(one-dimensional structure) 나노재료는 벌크(bulk) 및 박막(film) 재료와는 다르게 물리적, 화학적으로 특이한 성질을 가지고 있으며, 이러한 성질은 나노재료의 구조, 형상, 크기 등에 큰 영향을 받는다. 첫 째, 전기방사(electrospinning) 공정을 이용한 나노섬유의 합성; 용액의 특성, 전기장 세기, 방사시간 등의 변수를 조절하게 되면 방출되는 재료의 형상을 입자 혹은 섬유상의 형태로 얻을 수 있으며, 전기방사를 통해 합성된 나노재료의 소결 온도 및 시간을 달리함으로써 나노입자의 크기를 조절할 수 있다. 또한, 템플레이트 합성법(template synthesis) 및 이중노즐(coaxial nozzle)을 이용해 속이 빈 형태인 중공(hollow) 구조의 나노섬유를 얻을 수 있으며, 전기방사에 사용되는 전구물질에 원하는 금속 및 산화물을 첨가함으로써 복합체(composite) 나노섬유를 얻을 수 있다. 둘 째, VLS(Vapor-Liquid-Solid) 공정을 이용한 나노선의 성장; 온도, 압력, 전구물질의 양, 그리고 시간 등의 변수를 조절하게 되면 원하는 직경 및 길이를 갖는 나노선을 성장시킬 수 있다. 그리고 ALD(Atomic Layer Deposition)를 이용해 나노선에 추가적인 층을 형성함으로써 코어-셀 구조를 형성할 수 있으며, 감마선, UV와 같은 공정을 이용해 귀금속 촉매를 나노선에 기능화 시킬 수도 있다. 코어-셀 구조를 갖는 나노선/나노섬유는 코어 혹은 셀 층의 전자나 홀의 이동을 유발하여 전자공핍층(electron depletion layer) 또는 정공축적층(hole accumulation layer)을 확대 및 축소시켜 센서의 초기저항을 증가시키거나 감소시키는 역할로써 이용되고 있으며, 특히, 셀 층의 두께가 셀 층 재료의 Debye length와 유사한 크기를 갖게 되면, 셀 층은 완전공핍층(fully depleted layer)을 형성해 최대의 감도를 나타낼 수 있다. 본 연구에서는 다양한 제조 공정을 통해 제작될 수 있는 1차원 나노-구조물을 가스센서에 적용하는 사례들을 소개하고, 이러한 가스센서의 감응성능을 향상시키기 위한 방법의 한 가지로 원자층증착법으로 나노선/나노섬유의 표면에 셀층을 형성하여 감응성 향상 메커니즘 및 관련 주요 변수들을 조사하고자 한다.
최근의 나노기술의 발전과 함께 나노미터크기의 물질들의 물성과 미세구조 등을 분석하기 위한 노력들이 활발히 이루어지고 있다. 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)은 나노물질의 미세구조 관찰, 화학성분 분석, 전자기적 특성평가가 가능한 초정밀 분석장비이다. TEM 관찰을 위한 시편의 제작방법중 TEM 그리드(grid)를 사용하는 방법은, 분석하고자 하는 물질을 망(mesh) 형태의 그리드에 도포하여 샘플을 준비하는 방법으로 다른 방법에 비해 아주 빠르고 간편한 장점이 있다. 그러나 TEM 그리드에 나노물질을 분산/도포하여 공중에 떠있는 형태로 샘플을 제작하려면, 나노물질이 mesh 사이로 빠져나오지 않도록 그리드 mesh의 간격이 아주 미세하여야 하는데, 일반적으로 mesh의 크기가 미세할수록 그리드의 가격은 높아진다. 또한 기존에 사용되고 있는 비정질 탄소박막으로 덮여진 그리드는 극미세 크기의 나노물질 및 탄소나노물질을 분석할 경우, 고해상도의 TEM상을 얻는데 한계가 있다. 한편 그래핀은 2차원의 육각판상의 구조로 탄소원자가 빼곡히 채워진 흑연 한 층의 나노재료이다. 이는 원자단위 두께로 가장 얇은 물질로서 기계적 강도가 우수하여 지지막으로의 응용이 가능하다고 알려져 있다. 따라서 TEM grid막으로 사용할 경우 기존의 고가의 미세한 mesh가 형성된 그리드를 사용하지 않아도 나노물질을 효과적으로 분석할 수 있을 것으로 예상 된다. 본 연구에서는 열화학증기증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD)을 이용하여 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 기판위에 대면적으로 합성한 그래핀을 TEM 관찰용 그리드 위에 전사(transfer)함으로써 나노물질이 그리드 mesh사이로 빠져나오지 않는 저가의 TEM 그리드 제작 방법 및 응용 가능성에 대하여 보고한다.
밀도가 높고 주기적으로 배열된 실리콘 나노점이 실리콘 기판위에 형성 되었다. 실리콘 나노점을 형성하기 위해 사용된 나노패턴의 지름은 20 나노미터(nm)이고 깊이는 40 nm 이었으며 기공과 기공사이의 거리는 50 nm 였다. 나노미터 크기의 패턴을 형성시키기 위해서 자기조립물질을 사용했으며 폴리스티렌(PS) 바탕에 벌집형태로 평행하게 배열된 실린더 모양의 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA)의 구조를 형성하였다 폴리메틸메타아크릴레이트를 아세트산으로 제거하여 폴리스티렌만 남아있는 나노크기의 마스크를 만들었다. 형성된 나노패턴에 전자빔 기상증착장치를 사용하여 금 박막을 $100\;{\AA}$ 증착하고 리프트오프(lift-off) 방식으로 금 나노점을 만들었다. 형성된 금 나노점을 불소기반의 화학반응성 식각법을 이용하여 식각하고 황산으로 제거하였다. 형성된 실리콘 나노점의 지름은 24 nm 였고 높이는 20 nm 였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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