본 연구에서는 산업에서 많이 이용되는 알루미늄 3104H18 금속을 양극산화하여 다공성 나노구조 및 나노섬유 구조의 알루미늄 산화막을 형성하였다. 양극산화를 위한 전해질은 피로인산(H4P2O7)과 증류수를 혼합하여 사용하였다. 양극산화 진행 시 전해질의 농도, 온도, 인가전압과 같은 다양한 변수를 통해 다공성 알루미늄 산화막과 나노섬유 구조를 형성할 수 있었다. 나노섬유 구조를 형성하기 위해서는 피로인산 전해질 농도가 75 wt%, 인가전압이 30 V, 20℃의 양극산화 온도가 최적 조건임을 밝혀냈다. 인가전압이 40 V 이상이 되었을 때는 산화물의 용출속도의 증가 또는 높아진 전압으로 인한 채널벽의 두께증가로 인하여 다공성 나노구조의 형태가 나타난다는 것을 확인했다. 본 연구를 통하여 전해질의 농도, 인가전압 및 온도에 따른 산화물의 형성 및 용해반응이 평형을 이루었을 때 가장 나노섬유가 잘 형성된 알루미늄 산화막을 형성할 수 있음을 밝혔다.
최근 자연모사를 이용한 연구가 다양한 분야에 적용되고 있다. 특히 연 잎의 표면에서 나타나는 초발수 특성이 마이크로 나노 크기의 구조와 표면에너지를 제어하는 에피큐티클 왁스에 기인하다는 것이 밝혀지면서 이를 응용한 연구가 진행되고 있다. 본 연구는 알루미늄 표면처리로 마이크로와 나노 구조물을 형성하고 그 위에 발수 특성을 가진 물질을 증착하여, 발수성을 가지는 표면을 개발하였다. 알루미늄 표면에 마이크로 크기의 알루미나($Al_2O_3$) 분말을 이용한 블라스트(blast) 공정으로 표면에 마이크로 구조를 형성하고, Linear Ion Source(LIS)를 적용한 Ar 이온빔 에칭으로 나노 구조를 형성하였다. FE-SEM 분석을 통해 수~수십 마이크로 구조 위에 나노 크기의 구조가 형성 된 것을 관찰하였다. 마이크로 나노 구조가 형성된 알루미늄의 표면에너지를 낮추기 위해 trimethylsilane(TMS) 및 Ar을 이용한 플라즈마처리로 표면에 기능성 코팅막을 형성하였다. 그 결과 TMS 발수 코팅하기 전에 비해 표면에너지가 $99.75mJ/m^2$에서 $9.05mJ/m^2$으로 급격히 낮아지고 접촉각 값이 $123^{\circ}$로 향상된 것을 확인하였다.
나노인덴테이션 시험시의 알루미늄의 팝인 변형에 대하여 연구하였다. 팝인 현상은 알루미늄의 표면 상태에 따라서 발생 유무가 결정되었다. 기계연마한 알루미늄에서는 팝인이 일어나지 않았고, 전해연마한 시편에서만이 팝인이 일어났다. 팝인이 일어나는 경우에는 나노인덴테이션 초기단계에서 탄성변형이 일어났으며 그 후에 갑자기 팝인 변형이 일어났으며 팝인 후에는 탄소성 변형이 일어났다. 전위 활동에 근거한 팝인 발생 메카니즘을 제시하였으며 이는 FIB와 TEM에 의한 미세구조 분석 결과와 일치하였다.
원자현미경을 이용하여 나노허니컴 구조물의 굽힘 탄성계수를 측정하였다. 나노허니컴 구조물의 단면적은 기공들의 배열 때문에 위치마다 다르게 되고, 이로 인해 관성 영역 모멘트는 상수값으로 계산되지 않는다. 본 연구에서는 나노허니컴 구조물의 단위 면적 내 관성 영역 모멘트 평값을 벌크 구조의 나노허니컴 구조물의 영률로 가정하였다. 단위 면적 내 광성 영역 모멘트 평균값과 나노허니컴 구조물의 기공률 사이에 관계식이 유도되었다. 기공의 직경이 31 nm 인 양극 산화 알루미늄 필름이 나노허니컴 구조물로 제작되었다. 양극 산화 알루미늄의 영률이원자현미경을 이용한 굽힘 실험으로 측정되었으며, 나노 인장시험기의 인장 실험 결과와 비교되었다.
알루미늄 양극산화 기술은 저가로 공정이 가능하고, 경제적이며 규칙적인 배열의 나노 미터 크기의 미세기공을 형성할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 인가전압, 양극산화 용액의 종류, 용액의 농도 및 온도 등의 양극산화 조건을 변화시킴에 따라 나노 기공의 직경 및 길이, 밀도 조절이 용이하다. 알루미늄 판 (aluminum plate)을 이용한 양극산화 기술은 상대적으로 많이 알려져 있으나 알루미늄 박막을 이용한 양극산화기술은 아직도 확립되어 있지 않다. 본 실험에서는 실리콘 기판에 Al을 $5000{\AA}$와 $8000{\AA}$으로 증착시켜서 기판으로 이용하였다. 아주 얇은 두께의 Al은 작은 변화에도 민감하게 반응하기 때문에 공정 변수인 온도와 전압의 정밀한 제어가 되어야 나노 기공의 크기 조절이 가능한 것을 확인하였다.
알루미늄은 취약한 내식성을 보완하기 위하여 나노다공성의 산화물 피막을 형성하는 양극산화 처리를 주로 활용한다. 이러한 나노다공성 산화물 피막에 소수성 처리와 불용성의 윤활유를 침지하면 표면에 접촉하는 물을 비롯한 다른 유체들의 젖음성을 크게 감소시킬 수 있으며, 이로 인하여 부식성 물질이 다공성 구조물로 침입하는 것을 억제할 수 있다. 따라서 양극산화 피막에 윤활유 침지를 이용하여 알루미늄의 부식에 대한 저항성을 크게 향상시킬 수 있으며, 추가적으로 외부의 물리적인 손상에 대한 치유 능력을 얻을 수 있다. 이러한 성능뿐만 아니라 침지된 윤활유의 내구성은 나노다공성 산화피막의 물리적 형상에 따라 차이가 날 수 있다. 본 연구에서는 나노다공성의 양극산화 피막의 기공 구조를 다양하게 변화시켜 그 형상에 따라서 윤활유를 침지 후 알루미늄 소재의 내식성 및 자기 치유 특성의 차이에 대하여 알아보았다. 기공의 형상은 한쪽 끝이 막혀있는 기둥형, 후처리를 통한 확장된 기둥형 및 침상형의 기공 구조를 제조하였고, 전압제어를 통한 병목 형상의 기공 구조를 구현하여 그 특성 차이를 비교하였다. 기공들이 서로 고립된 형태를 가질수록 윤활유가 안정적으로 산화물에 침지될 수 있으며, 기공의 공간이 클수록 더 많이 윤활유를 포함하여 우수한 자기 치유 특성을 보여주었다. 병목 형상의 가공 구조는 내부의 충분한 크기의 기공 공간과 표면에 작은 기공을 가지고 있기 때문에 우수한 내구성과 자기 치유 특성을 보여준다.
본 논문에서는 두께 0.25 mm의 알루미늄 포일 (foil)을 이용해 나노기공 알루미나 주형을 만들었다. 우선 알루미늄 포일 표면의 유기물을 제거한 후, 전해연마 방법을 이용하여 표면을 매끄럽게 하였다. 또, 양극산화를 통해 알루미늄 표면에 나노기공을 형성하였다. 나노기공 알루미나($Al_{2}O_{3}$) 주형 위에 Polymethyl methacrylate (PMMA)를 얇게 도포하여 나노기공 사이로 침투시킨 후 주형을 제거하여 나노기둥인 PMMA를 얻었다. 이것을 나노임프린트 리소그라피 기법을 이용하여 태양전지의 N-type 물질로 맏이 사용되는 티타니아 ($TiO_2$)의 면적을 넓게 할 수 있다.
질화알루미늄(AlN)은 뛰어난 열적, 전기절연성 특성을 갖고 있어 반도체 기판용 재료나 전자 패키징 재료로 주목받고 있다. 질화알루미늄은 소결온도가 높고 불순물로 인한 물성저하 때문에 고순도화 및 나노원료화가 필수적이다. 본 연구에서는 RF 유도결합 열플라즈마를 이용하여 알루미늄 분말로부터 고순도의 질화알루미늄 나노분말을 합성하였다. Sheath gas로 사용된 암모니아의 유량 제어를 통해 고순도의 질화알루미늄 나노분말이 합성되는 조건을 확립하고자 하였으며 합성된 분말은 XRD, SEM, TEM, BET, FTIR, N-O분석을 통해 특성분석을 진행하였다.
본 나노에너지 기술 해석연구에서는 알루미늄/니켈 나노 다층박막구조 내 이종금속 반응파의 박막층 수직방향 전파현상을 대상으로 모델링 및 해석을 진행하였다. Al/Ni층이 교차하는 반무한영역에서 열 및 화학종 확산 방정식을 기반으로 1차원적 전산해석을 수행하였다. 해석결과로 이종금속 반응파의 수직방향 정상 전파 확립 등 반응파 특성을 발견하였다. 수평방향 전파현상 해석과 비교하여 이와 같은 나노구조물에서 반응파 자체전파속도에 대한 방향성 변화 영향이 매우 약하게 나타남을 확인하였다.
자발적인 미세상 분리에 의해 실린더형의 규칙적인 배열을 형성하는 고분자 공중합체와 알루미늄의 양극산화에 의해 실린더형 기공 배열이 형성되는 알루미나 템플레이트를 이용하여 다양한 물질의 나노점 배열을 형성하였다. 펄스형 레이저 기상 증착법을 이용하여 은, 니켈, 산화아연, 실리콘, 코발트 / 백금 나노점 배열을 얻었는데, 나노점의 크기와 배열은 템플레이트의 기공 크기와 배열을 보여주었다. 이러한 템플레이트 기법을 이용하면 나노점의 밀도는 고 분자 공중합체와 알루미나의 경우 각각 $6{\times}10^{11}/cm^2$ 와 $1{\times}10^{10}/cm^2$ 이다. 이중 에르븀이 도핑된 실리콘 나노점과 ZnO 나노점 배열은 PL 측정을 통하여 물질의 광학성질에 관해 알아보았다. 에르븀이 도핑된 실리콘 나노점 배열은 $1.54{\mu}m$에서 강한 빛을 내며 ZnO 나노점 배열은 380 nm 에서 강한 PL 세기를 나타낸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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