나노임프린트 공정으로 제작된 동일한 형태의 패턴 구조를 변형하거나, 표면의 특성을 조절하는 것은 임프린트 공정의 응용성을 높일 수 있는 유용한 기술이다. 본 연구진은 플라즈마와 열처리를 통하여 임프린트 나노패턴의 크기를 변형하는 연구[1]와 나노구조의 형태에 따른 표면특성의 변화 연구[2]를 수행한 바 있는데, 본 연구에서는 나노임프린트 패턴의 구조 및 표면특성을 단일 칩 내에서 연속적으로 변화하도록 제작하는 방법에 관해 고찰하였다. 나노임프린트 공정으로 제작한 패턴을 반응성이 연속적으로 변화하도록 고안된 산소 플라즈마 장치에서 식각하여 구조를 연속적으로 변형하고, 전자현미경(SEM)과 원자힘현미경(AFM), 집속이온빔(FIB) 등을 통해 표면과 단면을 확인하였으며, 구조변형 이후의 후처리에 따른 접촉각 등의 변화를 관찰하여 임프린트 나노구조 패턴 표면의 화학적 특성을 조절하는 방법을 탐구하였다. 본 연구 결과는 단일한 모 패턴으로부터 다양한 크기의 패턴을 제작하고 화학적 특성을 조절하는 것이 가능함을 보이는 것으로서, 향후 이러한 연속적 변화를 갖는 미세구조를 이용하여 혼합 물질의 분리 및 바이오 물질의 검출 등에 응용할 수 있을 것으로 기대된다.
ZnO 나노 구조는 화학적으로 안정하고 큰 엑시톤 에너지를 가지는 성질 때문에 청색 영역에서 작동하는 광전소자의 제작에 대단히 유용하다. ZnO 나노 구조중에서 ZnO 나노 입자는 UV 광탐지기 소자가 작동하는 영역에서 광반응이 매우 민감하여 연구가 많이 진행되고 있다[1]. 그래핀은 높은 전도도, 투명도 및 화학적, 열적 안정성이 뛰어난 독특한 물리적 특성을 가지고 있기 때문에 차세대 전자소자와 광전소자의 우수한 소재로 각광 받고 있다[2,3]. 본 연구에서는 UV 광탐지기에서 뛰어난 특성을 보이는 ZnO 양자점을 포함된 poly-N-vinylcarbazole (PVK) 층에 전기적 특성이 뛰어난 그래핀 층을 삽입하여 UV 광탐지기의 광전류를 향상 시키는 연구를 하였다. PVK 표면에 ZnO 양자점이 붙어서 형성되어 있는 모습과 그래핀 층에 PVK와 ZnO QD가 붙어있는 것을 투사 전자 현미경을 통하여 관찰 하였다. 전류-접압 측정을 하여 암전류와 광전류의 차이가 많이 나는 것을 알 수 있었다. 그래핀 층을 삽입한 광탐지기 소자에서 광전류가 향상되는 것을 알 수 있었다.
정전안정화 및 입체안정화를 동시에 적용한 복합안정화기구에 의하여 25 부피%의 나노 $Al_2$O$_3$슬러리를 제조하고, 이로부터 얻은 주입성형체, 원심성형체, 진공성형체의 기공구조 분석을 통하여 입자충전거동을 살펴보았다. 나노 알루미나 분말의 습식 성형체의 충전구조는 성형방법에 의하여 가해지는 외력의 영향을 크게 받지만, 반발력을 제공하는 표면장벽층의 상호작용에 의해서도 현저한 차이를 보이는 것으로 나타났다. 예비소결실험을 통하여 나노분말에서도 기공크기가 작고, 크기분포가 좁으며, 높은 밀도를 가진 균일성형체의 미세구조가 소결미세구조를 균일하게 하는데 필수적인 조건임을 확인하였다.
CdSe 기반 나노결정의 구리이온에 의한 형광 소광 특성 및 아연이온에 의한 형광 회복 특성을 관찰하였다. 구리이온이 첨가되었을 경우, CdSe 양자점에서는 매우 빠르고 급격한 형광 소광 특성을 보이는 반면에 CdSe 나노라드의 경우에서는 형광이 서서히 소광되는 특성을 보인다. 구리이온으로 형광을 소광시킨 CdSe/CdS(핵/껍질) 양자점에 아연이온이 첨가되면 소광된 양자점의 형광이 회복된다. 용액 내 1 μM의 아연농도에서 양자점의 형광이 50% 증가됨을 확인하였으며, 아연 농도가 증가함에 따라 양자점의 형광세기가 증가되며 이는 Langmuir binding isotherm 모델로 해석할 수 있다. 이러한 연구를 바탕으로 CdSe 기반의 나노결정을 이용한 형광 화학 센서를 구현할 수 있을 것으로 기대한다.
카본나노튜브는 상용되는 기존의 센서에 비해 표면적이 넓어 감도가 놀고 응답속도가 빠르다. 또한 나노 스케일의 크기를 가지므로 고직접화를 실현할 수 있으며 기능복구성이 뛰어나 상온동작을 통한 저전력화가 가능하다. 본 실험에서는 아크방전법으로 합성한 카본나노튜브를 가스센서로 제작하여 상온에서 NH$_3$, NO 가스와의 반응 특성을 평가하였다. 또한 origin soot와 이를 정제한 purified CNT를 SEM(주사전자현미경), TEM(투과전자현미경), Raman scattering spectroscopy(라만 산란 분광기)를 통해 재료적 특성을 조사하고 이를 가스 감응 곡선과 연관하여 비교, 분석하였다. 전극에 CNT막을 형성시키기 위해 3g의 N,N dimethylformamide 용액에 CNT 10mg을 분산시킨 후 2시간동안 초음파 처리하였다. 이 용액을 mask를 이용해 전극 위에 막을 형성시킨 후 20$0^{\circ}C$에서 열처리하였다. 이렇게 제조된 origin soot와 purified CNT센서는 flow system을 이용하여 측정하였고 $N_2$분위기 하에서 센서를 안정화시킨 후 측정가스와의 반응을 살펴보았다 센서의 반응속도, 회복속도, 감도 등의 측정결과 origin soot는 NH$_3$ 25ppm에서 20%, purified CNT는 1%의 감도를 보여 20배 높은 감도를 보았다. NO 25ppm의 경우에도 origin soot가 8%, purified CNT는 0.8%의 감도를 보여 10배 높은 감도를 보였다. 이는 탄소입자가 많은 origin soot가 purified CNT 보다 표면적이 넓어 보다 많은 가스 흡착 싸이트를 가지기 때문이다. 하지만 origin soot는 반응시간과 회복속도가 Purified CNT 보다 2배 이상 느려 표면적 증가에 따른 가스 흡착과 탈착 능력이 떨어짐을 알 수 있었다. 또한 CNT와 가스사이의 전하 이동 방향에 따라 NH$_3$는 양의 감도를 NO는 음의 감도를 보였다 이는 전하의 이동 방향에 따라 전하와 캐리어 사이의 결합 및 해리가 일어나게 되고 결국 카본나노튜브 내의 캐리어 수를 증감시킴에 따라 나타나는 현상이다. 이러한 가스의 감도는 농도에 따라 증가하였으며 origin soot를 이용하여 1ppm이하의 NH$_3$ 가스를 검출할 수 있었다.
본 논문에서는 탄소나노튜브 전왜성 복합소재(Nano-Carbon Piezoresistive Composite, NCPC)를 기반으로 하며, 3D 프린팅 공정을 활용하여 제작된 압력센서의 개발 진행 연구를 소개하였다. 압력센서의 성능을 향상시키기 위하여 센서전극을 외팔보 형태로 설계하였고 3D 프린팅 공정을 활용하여 소형전극을 제작하였다. 압력을 전기적 저항의 변화로 바꾸는 전왜성 센서의 전극은 2wt%의 다중벽 탄소나노튜브/에폭시 전왜성 복합소재로 제작하였다. 센서는 압력시스템에 용이하게 적용하기 위하여 파이프 플러그 캡에 삽입하여 제작을 하였으며, 실험실 환경에서 압력교정기를 활용하여 실험을 하였다. 외팔보 전극의 압력센서는 16,500kPa까지 선형적인 출력전압 특성을 보였으며, 이는 벌크형 전극의 압력센서 대비 약 200% 압력측정 성능 향상을 보였다.
에너지 갭의 크기가 큰 ZnO는 큰 여기자 결합과 높은 화학적 안정도를 가지고 있기 때문에 전자소자 및 광소자로 많이 응용되고 있다. ZnO는 광학적 및 전기적 성질의 여러 가지 장점 때문에 메모리, 나노발전기, 트랜지스터, 태양전지, 광탐지기 및 레이저와 같은 여러 분야에 많이 사용되고 있다. Zn와 쉘 구조가 비슷한 Cu 불순물은 우수한 luminescence activator이고 다양한 불순물 레벨을 만들기 때문에 전기적 및 광학적 특성을 변화하는데 좋은 도핑 물질이다. Cu가 도핑된 ZnO 나노구조를 전기화학적 증착법을 이용하여 형성하고, 형성시간의 변화에 따른 구조적 및 광학적 성질에 대한 관찰하였다. ITO 코팅된 유리 기판에 전기화학증착법을 이용하여 Cu 도핑된 ZnO를 성장하였다. Sputtering, pulsed laser vapor deposition, 화학기상증착, atomic layer epitaxy, 전자빔증발법 등으로 Cu 도핑된 ZnO 나노구조를 형성하지만 본 연구에서는 낮은 온도와 간단한 공정으로, 속도가 빠르고 가격이 낮아 경제적인 면에서 효율적인 전기 화학증착법으로 성장하였다. 반복실험을 통하여 Cu의 도핑 농도는 Zn과 Cu의 비율이 97:3이 되도록, ITO 양극과 Pt 음극의 전위차가 -0.75V로 실험조건을 고정하였고, 성장시간을 각각 5분, 10분, 20분으로 변화하였다. 주사전자현미경 사진에서 Cu 도핑된 ZnO는 성장 시간이 증가함에 따라 나노세선 형태에서 나노로드 형태로 변하였다. X-선 회절 측정결과에서 성장시간이 변화함에 따라 피크 위치의 변화를 관찰하였다. 광루미네센스 측정 결과는 Oxygen 공핍의 증가로 보이는 500~600 nm 대의 파장에서 나타난 피크의 위치가 에너지가 큰 쪽으로 증가하였다. 위 결과로부터 성장 시간에 따른 Cu 도핑된 ZnO의 구조적 및 광학적 특성변화를 관찰하였고, 이 연구 결과는 Cu 도핑된 ZnO 나노구조 기반 전자소자 및 광소자에 응용 가능성을 보여주고 있다.
태양전지의 효율을 증가시키기 위해서는 표면에서의 Fresnel 반사를 줄여 입사된 빛이 흡수층까지 잘 도달되도록 해야 한다. 그러나 결정질 실리콘의 경우, 굴절률이 높아 32% 이상의 표면반사율을 보이고 있어, 실리콘 태양전지 표면에 단일 또는 다중 박막의 무반사 코팅을 통해 반사율을 낮추는 방법이 널리 사용 되어 오고 있었다. 하지만, 이와 같은 코팅 방법은 열적팽창 불일치, 물질 선택의 어려움뿐만 아니라 낮은 반사율을 포함하는 파장 및 빛의 입사각 영역의 제한 등 여러 문제점을 지니고 있다. 이러한 문제점을 보완하기 위해, 표면에 서브파장의 주기를 갖는 나노구조(subwavelength structure, SWS)의 형성에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 습식 식각보다 건식 식각을 이용한 SWS 제작 방법이 표면 profile을 제어하기 용이하나 패턴 형성을 위해 식각 마스크가 필요하다. 최근, 복잡하고 고가의 전자빔 또는 나노임프린트를 이용한 패턴 형성보다, 간단/저렴하며 대면적 제작이 용이한 금속 나노입자 마스크를 이용한 SWS의 제작에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 또한 SWS의 무반사 특성은 표면 profile에 따라 크게 영향을 받는다. 따라서 본 실험에서는 열적 응집현상에 의해 형성되는 self-assembled Pt 나노입자 식각 마스크 및 $SiCl_4$가스를 사용한 유도결합 플라즈마(inductively coupled plasma, ICP) 장비를 이용하여 무반사 실리콘 SWS를 제작하였으며, SWS 표면 profile에 따른 구조적 및 무반사 특성을 조사하기 위해 다양한 공정조건을 변화시켰다. 실리콘 기판 위의 Pt 박막은 전자빔 증착(e-beaml evaporation)법을 사용하였고, 급속 열처리(RTA)를 통해 Pt 나노입자의 식각 마스크를 형성시켰다. Pt 나노입자들의 패턴 및 제작된 무반사 실리콘 SWS의 식각 profile은 scanning electron microscope를 사용하여 관찰하였으며, UV-VIR-NIR spectrophotometer를 사용하여 350~1050 nm 파장 영역에서의 반사율을 측정하였다. ICP 식각 조건을 변화시켜 5% 이하의 낮은 반사율을 갖는 높이가 높고 쐐기 형태의 실리콘 SWS를 도출하였다.
본 연구에서는 인산 용액 하에서 2차 양극 산화 기법에 의해 제작된 양극 산화 알루미나 막을 마스크로 이용하여 정렬된 니켈 나노점 구조를 제작하였다. $2{\mu}m$ 두께의 얇은 양극 산화 알루미나 막 표면에 평균 279 nm 크기의 기공구조를 형성하였으며 이를 얇은 니켈 박막의 열 증착 시 다공 구조 마스크로 이용하여 정렬된 니켈 나노점 구조를 제작하였다. 형성된 니켈 나노점의 크기는 평균 293 nm의 크기를 가지고 있으며 알루미나 막 표면상의 기공 구조의 형상을 따르고 있음을 볼 수 있었다. 제작된 나노점 구조의 자기적 특성을 상온에서 자기이력곡선의 측정을 통해 살펴보았으며 연속적인 니켈 박막과 비교하였을 때 고립된 나노점 구조로 인하여 자화용이축을 따라 각형비의 감소와 보자력의 증가가 나타남을 관찰할 수 있었다. 본 연구를 통해 양극 산화 막을 마스크로 이용한 박막 증착 과정을 통해 균일한 자기 나노점 구조를 제작할 수 있음을 확인할 수 있었다.
저항 구조를 가진 유기 쌍안정성 소자는 비휘발성 기억 소자 중에서 구조가 간단하고 제작비용이 저렴하며 플렉시블이 용이한 장점 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 유기물/무기물 복합재료를 사용한 유기 쌍안정성 소자 제작에 대한 연구는 많이 진행되어 왔지만, 넓은 에너지 밴드 갭을 가진 $SnO_2$ 나노 입자가 삽입된 고분자 박막을 기반으로 제작한 유기 쌍안정성 소자에 대한 연구는 상대적으로 미흡하다. 본 연구에서는 Poly(methyl methacrylate) (PMMA) 박막 안에 분산된 $SnO_2$ 나노 입자를 사용하여 제작한 유기 쌍안정성 소자의 전기적인 특성을 관찰하였다. 소자를 제작하기 위해 나노 입자의 전구체인 Tin 2-ethylhexanoate (95%) 2.4 mmol을 dibutyl ether (99.3%) 10 ml에 용해시킨 후, 용매열 화학적 방법을 사용하여 용매 안에서 $SnO_2$ 나노 입자를 합성하였다. 용매 안에 들어있는 1 wt%의 $SnO_2$ 나노 입자와 100 mg의 PMMA를 2 ml의 클로로벤젠에 용해하여 고분자 용액을 제작하였다. 하부 전극 역할을 하는 indium tin oxide가 증착된 유리 기판 위에 고분자 용액을 스핀 코팅하고, 열을 가해 용매를 제거하여 $SnO_2$ 나노 입자가 분산되어 있는 PMMA 박막을 형성하였다. 그 위에 Al 전극을 증착하여 기억 소자를 완성하였다. 제작된 유기 쌍안정성 소자의 전류-전압 (I-V) 측정 결과에서는 동일한 전압에서 서로 크기가 다른 전류가 흐르는 I-V 곡선의 히스테리시스 특성이 나타났다. 그러나 $SnO_2$ 나노 입자가 없는 PMMA 박막으로 형성된 유기 쌍안정성 소자에서는 I-V 곡선의 히스테리시스 특성이 나타나지 않았다. 따라서 PMMA 박막 안에 삽입된 $SnO_2$ 나노 입자가 유기 쌍안정성 소자의 메모리 효과에 결정적인 영향을 준 것을 알 수 있었다. 전류-시간 측정 결과에서는 소자의 ON/OFF 비율이 시간에 따라 큰 변화 이 없이 1000 사이클 이상 지속적으로 유지 하고 있음을 보여 줌으로써 유기 쌍안정성 소자를 장시간 사용할 수 있음을 나타내 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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