완전화 박막이란 사용자가 원하는 용도에 맞게 최적의 성능을 구현하도록 제조된 박막을 의미하며 금속이나 화합물 박막을 제조하되 각종 구조 제어 Tool이나 증착 공정을 변화시켜 나노화와 다층화 또는 치밀화를 통해 구현될 수 있다. 최근 고성능의 증착 및 제어 Tool이 개발되고 빗각증착(Oblique Angle Deposition)이나 스침각 증착(Glancing Angle Deposition) 방법 등의 기술이 개발되면서 사용자 목적에 최적인 박막 소재를 제공하여 User-friendly한 응용을 위한 연구개발이 활발히 진행되고 있다. 완전화 박막 제조에 대한 시도는 1990년대에 일본에서 시작되었다. 일본에서는 산학연이 공동으로 참여하는 NEDO 프로그램을 통해 경질코팅을 이용한 Protective Layer를 제조하여 차단 방식에 의한 내식성 구현 연구를 수행하였다. 유럽에서는 제 7차 European Framework Program (7th FT)을 통해 2007년부터 CORRAL (Corrosion Protection with Perfect Atomic Layer) 프로젝트를 만들어 완전화 박막 연구를 진행하고 있다. 상기 프로젝트는 얇은 자연 산화막이 Bulk의 부식을 방지해주는 것에 착안하여 HIPIMS나 Filtered Arc 또는 ALD 공정을 이용하여 자연 산화막과 유사한 Defect-free 산화막을 제조하여 Barrier형 내식성 박막을 구현하는 것을 목표로 하고 있다. 본 연구에서는 완전화 박막 구현을 위한 연구동향을 파악하고 완전화 박막 제조를 위한 기술적 과제와 몇 가지의 시도에 대한 기초 연구 자료를 소개한다.
본 연구에서는 $SiO_2$ 판상체 위에 저굴절 및 고굴절 금속 산화물을 다층 교차 증착하여 Pearl Pigment를 sputtering 공법을 이용하여 증착하였다. Pearl Pigment는 Essential Macleod program 을 이용한 색상과 증착된 pigment의 색상이 파장에 따라 blue, violet, pink, red, orange, yellow, green 등(Wave length : 450$\sim$730 nm)으로 동일하게 나타났고, 기존의 제품에 비해 색상효과가 뛰어나고, 표면 morphology가 우수하였다. 주사전자현미경(SEM)으로 막 두께, 표면 조직 및 입자 크기를 측정하였고, 스펙트로미터를 사용하여 각각의 파장을 분석하였으며 EDS, XRD를 이용하여 정성 및 정량 분석을 하였다.
최근 차세대 디스플레이, 터치스크린, 전자파 차폐 및 흡수 등의 다양한 응용분야에 적합한 소재를 개발하기 위한 연구가 진행되고 있다. 현재 주로 사용되는 ITO박막은 희소원소인 인듐의 매장량 한계와 높은 비용이 문제시 되고 있기 때문에, 대체 재료의 개발이 시급하게 요구되고 있다. 탄소나노튜브(CNT)는 금속을 능가하는 이론적인 전기전도도를 갖고 있으며 높은 탄성등의 우수한 기계적 성질을 갖고 있어 다양한 차세대 응용에 있어서 최적의 재료로 주목을 받고 있다. 특히, CNT 기반의 투명전도막은 기존의 ITO 박막 보다 우수한 유연성이 기대되어 더욱 기대를 모으고 있다. 본 연구에서는, 최종 고순도 재료를 얻기까지 합성 및 정제에 많은 공정과 시간이 요구되는 고가의 단층벽 나노튜브(SWNT)를 이용하지 않고, 웨이퍼 기판 위에 수직배향 합성한 상태의 다층벽 나노튜브(MWNT)를 별도의 정제과정 없이 초음파 분산한 뒤, 스프레이 코팅법을 이용하여 고분자 기판 위에 투명전도막을 제작하였고, 이때 각기 다른 길이의 수직배향 MWNT를 이용하여 유연성 투명전도막의 전기적 특성에 미치는 MWNT 길이의 영향에 대해 알아보았다. MWNT는 아세틸렌가스를 이용하여 열CVD법으로 합성하였고, 합성시간을 제어함으로써 길이가 다른 MWNT를 얻을 수 있었다. 투명전도막 제조공정의 단순화를 위하여 이용한 MWNT의 초음파 분산 결과, $500{\mu}m$ 이하 길이의 MWNT에서 분산성이 현저히 빨라지는 것을 확인하였다. 한편, 제작한 MWNT 기반의 유연성 투명전도막은 원자간힘현미경 및 면저항 측정기를 이용하여 막 두께에 따른 면저항 특성을 조사하였다. 그 결과 응용 가능한 면저항을 갖는 MWNT 투명전도막의 두께는 최소 50 nm 이상이어야 함을 알았고, 특히 MWNT등의 접촉점(node) 수에 따른 접촉저항 및 전기전도경로(electric conductivity path)를 고려했을 때 최적의 MWNT 길이가 존재하는 것을 확인하였다.
선행 연구에서 poly(styrene sulfonate) (PSS)/poly(diallyldimethylammonium chloride) (PDADMAC) 나노 여과막을 사용하여 불소 이온을 포함한 1가 이온 혼합물을 분리하는 것이 가능함을 보였다. 예를 들면, 다공성 알루미나 지지체에 $(PSS/PBADMAC)_4PSS$ 필름을 코팅한 경우 염소/불소 이온의 선택도가 3 이상이었으며 4.8 bar에서 용액의 플럭스가 $3.5m^3/m^2$-day이었다. 그러나, PSS/PDADMAC 이층의 수가 4.5에서 5.5.로 증가하면 염소/불소 이온의 선택도가 1.9로 떨어졌으며, $(PSS/PDADMAC)_6PSS$ 필름의 경우에는 염소 이온의 배제율이 급속히 증가하면서 선택도가 1에 가까웠다. 이러한 선택도의 감소 현상은 예상치 못한 것으로서 다른 지지체를 사용하여도 같은 경향을 보이는지 여부는 불분명하였다. 따라서, 본 연구에서는 다공성 알루미나 대신에 분획 분자량이 50kDa인 다공성 polyethersulfone (PES)에 PSS/PDADMAC을 적층하고 불소/염소 이온 혼합물의 나노 여과 특성을 살펴보았다. 그 결과 다공성 알루미나의 경우와 비록 적층 수는 달랐으나 불소 이온의 배제율이 최대가 되는 최적 적층수가 존재하였으며 이로부터 이러한 현상이 지지체에 무관한 일반적인 사실임을 알 수 있었다.
현재의 전자빔 묘화의 한계를 극복할 수 있는 마이크로 전자빔 시스템의 전자 광학 렌즈를 제작하였고 전자빔 묘화실험을 통하여 이를 검증하였다. 마이크로머시닝기술을 이용하여 실리콘 전극을 제작하고 이를 양극 접합을 통해 조립하여 다층 전극의 전자 광학 렌즈를 제작하였다. 완성된 전자 광학 소자를 초고진공 챔버에 장착하여, STM(Scanning Tunneling Microscope) 팁에서 방출된 전자빔의 focusing 특성을 관찰하였으며 전자를 집속하여 리소그라피를 수행하였다. E-beam 감광막은 PMMA(Poly-methylmethacrylate)를 사용하였고 0.13㎛의 패턴을 형성시킬 수 있었다.
물리적 기상합성법인 부양증발가스응축법을 이용하여 분말 제조 장치 내 아르곤(Ar)가스와 메탄($CH_4$)의 비를 조정하여 니켈(Ni) 금속분말과 탄소가 니켈(Ni) 금속 표면에 코팅 된 Ni@C 나노분말을 제조하였다. 제조된 금속분말은 약 20 nm의 평균입도를 가지는 반면, 탄소막이 코팅된 경우 10 nm 정도의 평균 입도를 가지며, 2~3 nm 두께의 그라파이트 다층막(multi-shell graphite)이 표면에 코팅된 분말이 제조되었다. Ni@C는 1 T 가해준 상태에서도 자화값이 포화되지 못하였다. Ni의 경우 표면에 부동태 산화피막(NiO)이 존재한다. 제조된 나노입자를 심혈관 질환 치료제인 디하이드로미리미딘(3,4-dihydropyrimidine)의 제조시 촉매제로 반응시켰으며, 자성분말 특성을 이용하여 촉매제를 회수하였다. Ni의 경우 S-이성질체(en-antiomer)가 ${\Delta}{\sim}7.4%$ 더 생성 되었으며, Ni@C의 경우 ${\Delta}{\sim}19.6%$였다. 탄소막이 코팅 된 Ni은 재활용 시에도 3,4-DHPM 수득율(yield)이 68 %로 양호하였다.
In this study, we propose a catalyst structure including enzyme and metal nano rod for glucose sensing. In the catalyst structure, glucose oxidase (GOx) and gold nano rod (GNR) are alternatingly immobilized on the surface of carbon nanotube (CNT), while poly(ethyleneimine) (PEI) is inserted in between the GOx and GNR to fortify their bonding and give them opposite polarization ($[GOx/GNR]_nPEI/CNT$). To investigate the impact of $[GOx/GNR]_nPEI/CNT$ on glucose sensing, some electrochemical measurements are carried out. Initially, their optimal layer is determined by using cyclic voltammogram and as a result of that, it is proved that $[GOx/GNR/PEI]_2/CNT$ is the best layer. Its glucose sensitivity is $13.315{\mu}AmM^{-1}cm^{-2}$. When it comes to the redox reaction mechanism of flavin adenine dinucleotide (FAD) within $[GOx/GNR/PEI]_2/CNT$, (i) oxygen plays a mediator role in moving electrons and protons generated by glucose oxidation reaction to those for the reduction reaction of FAD and (ii) glucose does not affect the redox reaction of FAD. It is also recognized that the $[GOx/GNR/PEI]_3/CNT$ is limited to the surface reaction and the reaction is quasi-reversible.
태양광 발전시스템은 태양복사에너지를 반도체의 광전효과를 이용하여 전기에너지로 직접 전환시키는 에너지변환 시스템이다. 태양전지의 내구성과 에너지변환율에 영향을 미치는 핵심소재로는 다층형 필름구조를 갖는 백시트를 들 수 있다. 대표적인 상용 백시트는 고내구성 poly(vinyl fluoride) (PVF) 필름이 중심축에 위치하고 가격저감을 위해 도입된 poly(ethylene terephthalate) (PET) 필름이 그 양쪽에 접합된 삼층구조로 구성된다. 하지만, PVF 필름의 높은 가격은 저렴한 고내구성 백시트를 요구하는 시장상황을 반영하기 어렵게 한다. 이를 위한 해결책으로는 PVF 필름을 결정성 PET 필름으로 대체한 탄화수소계 백시트가 될 수 있다. 하지만, PET 필름의 본질적인 가수분해에 대한 취약성으로 인해, 추가적인 수분에 대한 배리어성 부여는 필수적이다. 이를 위해 본 연구에서는 소수성 실리카 나노입자 분산기술을 활용한 수분차단성 폴리우레탄 접착제를 개발코자 하였다. 개발된 접착제는 내부에 위치한 PET 필름으로의 수분침투를 약화시켜, 가수분해속도를 지연시킬 것이라 기대되었다. 본 개념의 효용성을 확인하기 위해, 표준화된 온습도조건에 노출된 이후의 일반접착제와 수분차단성 접착제가 도입된 백시트의 기계적 강도 및 시간당 태양전지성능 변화가 비교평가되었다.
ULSI(ultra large scaled integrated circuits)의 고집적화와 고속화를 위한 다층 배선 기술 중에서 층간 절연막의 특성을 향상시켜주는 것은 매우 중요한 요소이다. 소자의 소형화에 따른 절연층의 용량에 의한 신호의 지연을 방지하고 금속배선간의 상호간섭을 막아주기 위해서 현재 요구되는 0.13$\mu\textrm{m}$급 소자의 경우에서는 유전율이 매우 낮은 k$\leq$2.0인 층간 절연막이 필요하게 된다. 이러한 차세대 반도체 소자의 층간 절연물질로서 사용될 유력한 저유전 물질로 Nanoporous silica(k=1.3~2.5)를 적용하려는 연구가 진행되고 있다(1)-(3). 그러한 물질 중에 하나가 organosilicate films이 있는데 carbon-doped oxides, silicon-oxicarbides, carbon-incorporated silicon oxide film, organic-inorganic hybrid type Si-O-C thin films 혹은 organic-inorganic hybrid silica materials 등으로 불린다. 이에 본 연구에서는 nano-pore를 갖는 유무기 하이브리드 구조의 저유전 박막을 BTMSM/O$_2$의 혼합된 precursor를 사용하여 ICPCVD 방법에 의해 형성하였다. 총 유량을 20sccm이 되도록 하여 $O_2$:BTMSM(Ar)의 유량비를 변화시키며, 작업진공도는 300mTorr였다. 기판은 가열하지 않고, p-type Si(100) 위에 Si-O-C-H 박막을 형성하였다. 열적안정성을 조사하기 위하여 30$0^{\circ}C$, 40$0^{\circ}C$, 50$0^{\circ}C$에서 30분간 열처리하여 비교 분석하였다. 형성된 박막의 특성은 XPS로 분석하여 유전상수와의 상관관계를 조사하였다.
광촉매인 나노크기의 산화아연(ZnO)과 흡착기능의 지지체인 Laponite, 결합제인 poly vinyl alcohol (PVA)를 혼합하여 붕산(boric acid)과 가교반응(crosslinking)을 통해 흡착과 광분해가 동시에 발생하며 회수가 불필요한 nano-ZnO/Laponite/PVA (ZLP) 광촉매 흡착볼을 개발하였다. ZLP 광촉매 흡착볼 제작을 위한 최적의 배합비는 Nano-ZnO:Laponite:PVA:deionized water의 구성비가 3:1:1:16 (by weight)으로 도출되었으며, PVA가 붕산과의 가교결합을 통해서 다층의 망(mesh network)과 막(film)을 형성하여 Laponite의 팽윤과 ZnO의 탈리 현상을 억제하는 것으로 사료된다. 수중안정성을 개선하고 비표면적을 높이기 위한 최적의 건조방법은 microwave를 활용하는 방법이며, SEM과 TEM의 분석을 통해 다양한 크기(55~500 ${\mu}m$)의 공극(pore)이 분포하며 ZnO의 균질한 분포를 확인할 수가 있었다. 메틸렌블루 광분해 특성은 반응 초기(40분)에는 Laponite와 메틸렌블루의 이온결합에 따른 흡착제거가 주요 제거 기작이며, 메틸렌블루의 흡착이 포화상태에 도달 후 광분해를 통한 제거가 발생함을 확인하여 흡착과 광분해가 동시에 발생하여 수중에 용해된 메틸렌 블루를 효과적으로 제거할 수 있음을 확인하였다. 본 연구를 통해 짧은 시간에 흡착과 광분해가 동시에 진행되어 난분해성 오염물질을 효과적으로 제거하는 광촉매 흡착볼의 제작이 가능하며, 나노물질의 탈리로 인해 발생하는 환경 및 수용체에 미치는 위해성도 최소화 할 수 있을 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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