AC 이중전기영동(AC electrophoresis)의 원리를 이용하여 탄소나노튜브 팁 제작용 탄소나노튜브 시편의 기초 실험을 수행하였다. 본 연구에서 사용한 방법은, 끝이 뽀족한 다수의 팁(tip)에 탄소나노튜브를 비교적 균일하게 부착시킬 수 있는 공정의 기반이 된다. 이것은 탄소나노튜브를 이용한 나노팁(nano-tip)이나 탄소나노튜브 나노그리퍼(nanogripper) 제작 공정에 균일성을 확보할 수 있는 중요한 방법으로 활용될 수 있다. 탄소나노튜브 시편의 제작을 위해, 끝단이 곡률반경이 50nm 정도인 텅스텐 팁과 직경 1.5mm, 깊이 1.5mm의 실린더형 금속전극을 사용했다.(중략)
초기 직경이 500$\mu\textrm{m}$인 텅스텐 봉을 전해에칭을 통하여 끝단 직경이 수 $\mu\textrm{m}$인 텅스텐 팁으로 가공하였다. 그리고, 적절한 전처리 과정을 거친 다증벽 탄소나노튜브를 제작된 텅스텐 팁 끝에 적절한 매니퓰레이션을 통하여 부착하였다. 이렇게 제작된 나노 팁(텅스텐 팁과 탄소나노튜브로 구성)은 매우 긴 탄소나노튜브의 길이 때문에 나노 팁으로 사용하기에 부적절한 경우가 많다. 즉, 나노 그리퍼로서 사용하기에는 적합하지 않은 경우가 있다. 이러한 점을 극복하기 위하여 전해에칭을 이용하여 나노 팁의 길이를 나노 그리퍼로 사용하기에 적합하도록 조절하였다.(중략)
선폭의 감소와 소자 집적도의 증가로 인하여 향후 현재 사용되고 있는 탑-다운(Top-down) 생산방식에서 바텀-업(Bottomup) 방식의 소자 생산이 예상되고 있으며, 이와 관련된 연구가 활발히 진행 중에 있다. 대표적으로 나노와이어(Nanowire)와 나노벨트(Nanobelt)를 이용한 소자 개발이 한 대안이며, 이러한 소자 개발을 위해 물질의 물성 특성 연구를 위하여 나노인덴터를 이용한 물성 연구가 진행 중이다. 특히 나노인덴터는 나노 크기의 구조물에 대한 연구를 위하여 부가적으로 원자힘현미경(AFM; atomic force microscope) 기능을 제공하며, 이를 통하여 얻어진 표면 이미지를 이용하여 나노 구조물의 정확한 위치에 대한 물성 정보를 제공하게 된다. 그러나 나노인덴터에서 사용되는 팁(tip)은 기존의 원자현미경에서 사용되는 팁에 비하여 상대적 크기가 상당히 큰 특징이 있어 나노인덴터에 의한 표면 이미지에는 상당한 오차가 발생하게 된다. 따라서 본 연구에서는 나노인덴터에서 대표적으로 사용되는 50nm 벌코비치 팁(Berkovich tip)과 1um $90^{\circ}$ 원뿔형 팁(Conical tip)을 이용하였으며, 각 팁에 대한 표면 특성을 확인하기 위하여 박막 표면을 각 팁으로 압입하여 압입 후 표면 영상과 압입 깊이를 통하여 팁의 특성을 확인하였다. 이후 나노인덴터를 이용하여 100nm급 나노 구조물에서 표면 주사를 실시하여 획득된 이미지와 기존 원자현미경을 이용한 표면 이미지를 비교하여 오차를 획득하였다. 또한 각 팁의 외형으로 이론적으로 계산된 오차와 비교하였다.
카본나노튜브(Carbon Nanotube)는 다른 물질과 구별되는 날카로움(Sharpness), 고세장비(High Aspect Ratio), 높은 기계적 강성(Stiffness), 고탄성(high Elasticity), 그리고 반도체(semi-conducting)와 도체(Metallic) 성질 때문에, 카본나노튜브는 많은 연구에 적용되고 있으며, 카본나노튜브가 부착된 AFM(Atomic Force Microscope) 팁을 이용한 AFM 측정은 CNT 응용에 있어서 매우 큰 효과를 내는 응용분야 중 하나이다. AEM 팁에 카본나노튜브를 붙이는 이전 연구는 대부분 화학증착법(Chemical Vapor Deposition)에 의해 이루어 졌으며, 매우 효과적인 방법이지만 고가의 장비와 고온의 챔버내에서 이루어진다는 문제점을 가지고 있다.(중략)
일반적인 근접장 현미경은 광섬유 팁 (tip) 끝에 수십 nm 크기의 구멍을 이용하여 근접장을 발생시키거나 측정한다. 근접장은 전파되는 빛보다 미세한 구조의 정보를 반영하게 되는데 수십 나노미터의 구멍대신 FRET (fluorescence resonance energy transfer)이라는 현상을 근접장 현미경에 적용하고자 한다. 10 nm 이내의 거리에서 상호작용을 하는 이 현상을 이용하여 광학적 분해능을 향상시킬 수 있다. FRET 현상의 도우너(donor)로서는 양자점을 사용하였으며 억셉터(acceptor) 로서는 Cy5 염료를 사용하였다. 팁으로는 광섬유를 에칭한 팁에 Cy5 염료를 코팅한 팁과 광섬유의 코어(core) 부근에 양자점이 포함된 광 폴리머를 응고시켜서 만들어진 팁을 사용하였다. 팁에 위치한 도우너와 시료로 사용되는 억셉터를 FRET 상호 작용 거리 내로 접근시키기 위하여 tuning fork를 이용한 shear force control을 사용하였다. 한 점에서의 접근 과정에서 FRET의 현상의 특징으로서 도우너인 양자점의 형광이 약해지고 Cy5의 형광이 강해지는 것을 측정하였다. 또한, 양자점을 Cy5 염료에 근접시켰을 때 발광 생존시간 (lifetime)이 짧아지는 것을 관찰하여 FRET 현상을 재확인 하였다.
Hot filament 플라즈마 화학기상 증착법 (HFPECVD)를 사용하여 전처리 조건에 따른 탄소나노튜브의 성장 특성을 관찰하였다. 암모니아 ($NH_3$)를 희석가스로 사용하였고, 아세틸렌 ($C_2H_2$)를 탄소 원료가스로 각각 사용하였다. 암모니아 가스 플라즈마를 사용하여 전처리 된 니켈 촉매 층의 SEM (Scanning Electron Microscopy) 이미지를 관찰하여 본 결과, 나노 사이즈의 촉매 그레인(grain)을 발견할 수 있었다. 그리고 탄소 나노튜브의 직경과 성장 밀도 또한 전처리 된 촉매 층에 따라 다른 양상을 보였다. TEM (Transmission Electron Microscopy)를 사용하여 탄소나노튜브를 관찰한 결과 공동구조(hollow)를 한 다중벽 탄소 나노튜브(MWCNT)를 관찰할 수 있었다. 성장된 나노튜브는 끝에 금속팁을 가지고 있으며, 나노튜브의 팁은 촉매로 사용한 것과 같은 물질로 구성되어 있었다. Raman spectroscopy를 사용하여 측정된 B-밴드와 G-밴드의 피크들은 각각 $1360cm^{-1}$와 $1598cm^{-1}$ 부근에서 나타났으며, 전처리 조건을 달리하여 성장시킨 탄소나노튜브 필름에서 이들 두 피크의 위치는 이동하지 않았고, 두 피크의 강도 비율 ($I_G/I_D$)은 전처리 조건에 따라 변하였다.
고휘도 마이크로빔 X-선원에 사용할 고휘도 전자빔원을 탄소나노튜브를 이용하여 설계, 제작하였다. 전자빔원은 탄소나노튜브 팁을 이용한 음극, 전자빔 인출용 그리드, 전자빔 가속용 양극으로 이루어진 삼극관 형태의 구조를 가진다. 설계된 휘도 값을 얻기 위하여 X-선 발생부에서의 전자빔 직경이 5 $\mu$m 이하, 빔전류가 약 30 $\mu$A 이상이 요구된다 이러한 요구조건을 만족시키기 위하여, EGUN Code를 이용하여 전자빔의 궤적 및 공간분포 등을 계산함으로써, 탄소나노튜브 팁 및 전자빔원의 구조 등을 최적화 하였다. 제작된 탄소나노튜브 팁은 직경 200 $\mu$m 의 텅스텐 와이어를 전기화학적으로 에칭하여 그 끝을 뽀족하게 만든 뒤 텅스텐의 끝 부분에 탄소나 노튜브를 화학기상법으로 증착하여 제작하였다. 제작된 탄소나노튜브를 이용하여 전자빔 인출실험을 수행하였다. 개발 중인 탄소나노튜브 팁을 이용한 고휘도 전자빔원의 설계 특성 및 기초 실험결과를 보고한다.
Because of the various length condition of carbon nanotube, it is very confined the application area of the single CNT tip. In this paper, it was proposed the cutting technique of single CNT tip and the relationship between the etched volume and the amount of the applied charge. It is possible to control the length of single CNT tip arbitrary using this technique. The etched volume and length in the single CNT tip can be predicted with the amount of the applied charge. It is very easy to make a single CNT tip with proper length using this technique and to make nanotweezer that was composed two single CNT tips.
본 연구에서는 코발트 염화물($CoCl_2$) 용액을 원료로 하여 분무열분해 반응에 의하여 평균입도 50 nm 이하의 코발트 산화물($Co_3O_4$) 분말을 제조하였으며 원료용액이 분사되는 노즐 팁의 크기 변화에 따른 입자들의 특성 변화를 파악하였다. 노즐 팁의 크기가 1 mm인 경우에는 형성된 대부분의 액적형태는 구형을 이루고 있으며 표면은 매우 치밀한 조직을 나타내고 있음을 알 수 있었다. 최종 형성된 입자들의 평균입도는 20 ~ 30 nm이었다. 노즐 팁의 크기가 2 mm인 경우에는 형성된 액적형태는 일부는 구형을 이루고 있었지만 상당 부분은 심하게 분열된 형태를 나타내고 있었다. 노즐 팁 크기가 5 mm인 경우에는 구형을 이루는 액적형태는 거의 존재하지 않았으며 거의 대부분 심하게 분열된 상태를 나타내고 있었다. 액적형태의 표면조직은 다른 노즐 팁 경우에 비하여 치밀함이 크게 감소하였다. 형성된 입자들의 평균입도는 약 25 nm이었다. 노즐 팁 크기가 1 mm로부터 2 mm 및 3 mm로 증가함에 따라 XRD 피크들의 강도는 거의 변화가 없는 반면 노즐 팁 크기가 5 mm로 증가되는 경우에는 피크의 강도가 현저히 감소하게 되었다. 노즐 팁 크기가 1 mm로부터 2 mm 로 증가함에 따라 입자들의 비표면적은 감소하였으며 5 mm로 증가되는 경우에는 비표면적이 현저히 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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