DC 스퍼터를 이용하여 은(Ag) 나노입자를 입도 0.2~3 ${\mu}m$ 크기를 갖는 페롭스카이트(Perovskite) $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$(LSCF) 입자 표면에 코팅하여 복합재를 제조하였다. 제조된 LSCF/Ag 복합재에서 Ag 나노입자는 수 나노입자 크기로 형성되었으며 Ar가스 분위기에서 $800^{\circ}C$ 열처리 후에도 Ag입자가 응집되는 현상이 없어 안정적으로 증착되었음을 확인하였다. LSCF 표면에 Ag나노입자 코팅양이 2.11 wt.%까지 증가함에 따라 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FT-IR) 분광기의 파수가 크게 변하여 강한 결합이 형성되어 있으며, Ag 코팅 전후 결정 구조의 변화는 없으나 M$\ddot{o}$ssbauer 분광 분석으로 확인한 결과 $Fe^{4+}$ 이온이 감소하면서 $Fe^{3+}$ 이온이 증가하여 LSCF의 전자 가에 변화가 생김을 확인 할 수 있었다.
글래스(glass), 폴리머 또는 쿼츠와 같은 투명기판은 렌즈, 디스플레이, 광검출기, 광센서, 발광다이오드 및 태양전지와 같은 광 및 광전소자 분야에서 널리 사용되고 있다. 이러한 소자들의 경우, 광추출 또는 광흡수 효율을 향상시키는 것이 매우 중요하다. 그러나 투명기판의 경우, 약 1.5의 굴절율로 인해 표면에서 4% 반사가 발생되는데, 이러한 광학적 손실은 소자의 성능을 저하시키는 원인이 된다. 따라서, 글래스와 공기 경계면에서 발생되는 광손실을 줄이기 위한 효율적인 무반사 코팅이 필요하다. 최근, 우수한 내구성 뿐만 아니라, 광대역 파장 및 다방향성에서 무반사 특성을 보이는 서브파장 주기를 갖는 나노구조(subwavelength structures)의 형성 및 제작 공정에 관한 연구가 보고되고 있다. 이러한 나노구조는 경사 굴절율 분포를 가지는 유효 매질을 형성하기 때문에 투명기판 표면에서의 Fresnel 반사로 인한 광손실을 줄일 수 있다. 또한, 무반사 서브파장구조를 형성하기 위한 패터닝 방법으로, 간단/저렴하고 대면적 제작이 용이한 열적 응집 공정을 이용한 자가정렬된 금속 나노입자 형성 기술이 널리 사용되고 있다. 따라서 본 실험에서는 열적 응집현상에 의해 형성된 비주기적 금 나노입자 식각 마스크 패턴 및 유도결합 플라즈마 장비를 이용하여 글래스 기판 위에 무반사 서브파장 나노구조를 제작하였다. 금 나노패턴 및 제작된 글래스 서브파장 나노구조의 식각 프로파일은 주사전자현미경을 사용하여 관찰하였으며, UV-Vis-NIR 스펙트로미터를 사용하여 빛의 투과율을 측정하였다. 또한, 제작된 샘플들에 대해서, 표면 접촉각 측정 장비를 이용하여 표면 wettability를 조사하였다.
PVD 공정에서 다성분으로 이루어진 나노복합 코팅을 형성하는 것은 원소들간의 합금화 문제로 인해 어렵다. 따라서 일반적으로 두 개 이상의 원소타겟 또는 멀티타겟을 이용한 PVD+PECVD 의 융합공정에 의해 제조된다. 하지만 멀티타겟을 사용한 공정은 공정의 복잡화가 뒤따르며 신뢰성이 떨어진다. 본 연구에서는 멀티타겟의 단점을 보완하기 위해 Ti-Al-X(Cr, Si, B, V) 단일 합금 타겟을 제작하여 나노복합 코팅을 형성하고자 하였다. 기계적 합금화법을 통해 합금분말을 제조하였으며, 방전플라즈마소결법으로 합금 타겟을 제작하였다. 제작된 타겟을 이용하여 스퍼터링 장치를 통해 박막을 형성 하였다. 그 결과 분말은 밀링 시간 20시간에서 정상상태에 도달하였으며, 더 이상 분말의 입자는 줄어들지 않았다. 이때 분말의 입자크기는 $5{\sim}6{\mu}m$ 이었으며 결정립의 크기는 16~20nm 이었다. 소결을 통해 99% 이상의 진밀도를 갖는 합금타겟을 제작하였으며, 이때 결정립의 크기는 매우 미세하였다. 박막의 경우 모두 30GPa 이상의 고경도 특성을 나타냈다.
최근 질화물계 발광다이오드(light emitting diode, LED) 소자는 핸드폰, 스마트 TV 등의 디스플레이 분야와 실내외조명, 감성조명, 특수조명 등의 조명분야에 그 응용분야가 급속히 확대되고 있다. 이러한 LED 소자는 에너지 절감과 친환경에 장점을 가지고, 가까운 미래에 조명시장을 대체할 것으로 예상된다. 이를 만족하기 위해서는 현재보다 더 높은 효율을 갖는 LED 개발이 요구되어지고 있는 상황이다. 일반적으로 질화물계 LED 소자의 효율은 내부양자 효율, 광추출 효율 등으로 나타낼 수 있다. 내부 양자효율은 성장된 결정의 질의 개선 및 다층의 이종접합 또는 다중양자우물 구조와 같이 활성층의 캐리어 농도를 높이는 접합구조로 설계되어 80% 이상의 효율을 나타낸다. 그러나 광추출 효율은 이에 미치지 못하고 있다. 이는 반도체 재료의 높은 굴절률로 인하여 빛이 외부로 탈출하지 못하고 내부로 반사되거나 물질 안에서 흡수가 일어나기 때문이다. 따라서 이러한 문제를 해결하기 위해 많은 연구 그룹들은, 표면에 패턴 형성하여 빛의 전반사를 줄여 그 효율을 올리는 연구결과를 보고하고 있다. 대표적인 방법으로는 wet etching, 전자빔 리소그라피, 나노임프린트 리소그라피, 레이저 홀로 리그라피, 나노스피어 리소그라피 등이 사용되고 있다. 이 중, 나노스피어 리소그라피는 폴리스틸렌 혹은 실리카 등과 같은 나노 크기의 bead를 사용하여 반도체 기판 표면에 단일층으로 고르게 코팅한 마스크로 사용하여 패턴을 주는 방법이다. 이 방법의 장점으로는 대면적에 균일한 패턴을 형성할 수 있고, 공정비용이 저렴하여 양산하기에 적합하다는 특징이 있다. 나노스피어 리소그라피를 통해서 표면에 생성된 패턴 모양의 각도에 따라서, 식각되는 깊이에 변화에 따라 실험한 결과들은 있지만, 아직까지 크기가 다른 나노입자들의 마스크 이용하여 형성된 패턴 밀도에 따른 광 추출 효과에 대한 연구가 많이 미흡하다. 따라서 본 연구에서는 다양한 크기의 실리카로 패턴을 형성시켜 패턴 밀도에 대한 광추출 효율의 효과에 대해서 조사하였다. 실험 방법으론, DI, 에탄올, TEOS, 암모니아의 순서대로 그 혼합 비율을 조정하여 100, 250, 500 nm 크기의 나노입자를 합성하였고 이것을 질화물계 LED의 표면 위에 단일층으로 스핀코팅 방법을 통해 코팅을 하였다. 그 후 ICP-RIE 방법으로 필라 패턴을 형성하였는데, 그 결과 100 nm SiO2 입자를 이용한 경우 $4.5{\times}10^9$/$cm^2$, 250 nm의 경우 $1.4{\times}10^9$/$cm^2$, 500 nm의 경우 $0.4{\times}10^9$/$cm^2$의 패턴의 밀도를 보여주었다(Fig. 1). 패턴의 밀도에 따라 전계광학적 특성을 확인하여 보았는데, 그 결과는 평평한 표면과 비교하였을 때 100 nm에서 383%, 250 nm에서는 320%, 500 nm에서는 244% 상승하는 결과를 보여주었다(Fig. 2). 이번 실험을 통해서 LED의 광추출 효율은 표면 모양과 깊이 뿐 아니라 밀도가 커질수록 그 효율이 올라간다는 사실을 알 수 있었다.
PAI-CS 나노하이브리드 절연코팅의 표면접착과 기계적 강도 및 내아크 내구성에 대하여 실험 분석하였다. 졸-겔법으로 PAI의 강화입자로 선택한 나노 CS는 메트릭스 수지와의 상안정성이 잘 이루어졌다. 나노경도를 측정한 결과 순수 PAI수지와 비교하여 CS첨가량이 증가함에 따라 경도와 탄성율 그리고 강성이 개선되고 있다. 한편 실란처리 방법에 따라 경 도와 탄성율의 개선폭이 달라지는 경향이 있어 제조시 적절한 실란처리에 의한 표면제어가 필요한 것으로 나타났다. 전기적 표면 내아크시험에서 순수 수지와 비교하여 우수한 내구성을 가지고 있어서 이는 서지와 부분방전 등에 노출되는 전력용 절연 코팅으로 사용이 기대된다.
코어-쉘 TiO2/Ag 나노입자를 수정된 졸-겔 공정과 함께 acetoxime을 환원제로 사용한 물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀 방법으로 합성하였다. 합성된 TiO2/Ag 나노입자의 구조, 형태 및 크기를 XRD, UV-visible spectroscopy, SEM, TEM 및 TGA를 이용하여 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자의 크기는 [물]/[DDBA]의 몰비를 조절하여 제어할 수 있었다. TiO2/Ag 나노입자의 크기와 다분산성은 [물]/[DDBA]의 몰비가 증가함에 따라 증가하였다. 아나타제 결정상의 TiO2 나노입자 위에 생성된 Ag 나노입자는 430 nm 주변에서 강한 표면 플라즈몬 공명(SPR) 흡수 특성을 나타내었다. SPR 피크는 나노입자 크기의 증가에 따라 장파장으로의 적색 이동이 나타났다. 70 wt% 조성으로 TiO2/Ag 나노입자를 분산시켜 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 전도성을 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자 페이스트로 코팅된 필름은 상용 Ag 페이스트의 경우보다 높은 405~630 μΩ/sq 영역의 표면저항을 나타내었다.
산업이 점차 발달함에 따라 발생하는 환경오염으로 인해 인간의 삶에 있어 불가분의 관계에 있는 물에 대한 관심이 지속적으로 높아지고 있는 추세이다. 각종 질병의 요인이 되는 박테리아는 주로 물을 운송 매개체로 하기 때문에 이로 인한 물의 오염으로 인도의 경우 모든 질병 발생의 80%를 차지하는 것으로 세계보건기구(WHO)에 의해 보고되었다. 현재까지물 또는 공기의 항균 및 살균 정화를 위해 화학적, 생물학적 방식 등 다양한 기술이 개발되었으나 박테리아와같은 세균제거에는 무리가 있는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 여러 물질 중에서도 특히 항균작용(Antibacterial activity)이 탁월한 은(Ag)을 나노입자화하여 in-situ 코팅을 통한 다공성 알루미늄 하이드록사이드 나노복합재의 제조함으로써 생물학, 생체의용공학, 약학 등에 응용될 수 있는 새로운 형태의 항균재료제조방법을 제안하였다. 우선, 다공성 알루미늄 하이드록사이드기판은 알루미늄 기판에 알칼리 표면개질을 실시함으로서 표면에 마이크로포어가 형성된 알루미늄 하이드록사이드 기판을 제조하였다. 이렇게 제조된 다공성 기판에 Polyol 공정으로 은나노입자를 합성 및 분산시킴으로서 in-situ로 은나노입자가 분산된 알루미늄 하이드록사이드 나노복합재 기판을 만들수 있었다. 본 연구를 통하여 제조된 은나노입자가 분산된 알루미늄 하이드록사이드 나노복합재 기판은 주사전자현미경(SEM) 및 투과전자현미경(TEM)을 통하여 미세구조와 상분석을 실시하였으며 X선 광전자분석(XPS)를 이용하여 기판 표면의 화학적 상태를 분석하였다.
다중벽 탄소나노튜브 및 전도성 고분자인 PEDOT으로 이루어진 하이브리드 나노재료를 제조하였다. 다중벽 탄소나노튜브 표면에 처리반응을 수행함으로써 -Br 특성기를 갖는 다중벽 탄소나노튜브를 제조하였으며, 이를 중합반응의 개시제로 사용하였다. 이와 함께 MMA를 사용하여 촉매와 리간드 존재 하에서 원자이동 라디칼중합 공정을 수행함으로써 다중벽 탄소나노튜브 표면에 PMMA가 공유결합된 나노복합체를 제조하였다. 미니에멀젼 중합공정을 통하여 제조된 PS 수용성 에멀젼에 EDOT과 산화가를 투입하여 산화중합을 수행함으로써 core-shell 구조를 갖는 PEDOT/PS 나노입자를 제조하였다. 실란화합물로 표면 처리한 silica 입자를 PEDOT:poly(styrene sulfonate) (PSS) 수용성 분산액에 투입한 후 표면화학 반응과정을 수행함으로써 silica 외벽에 PEDOT:PSS가 코팅된 나노입자를 제조하였다. 하이브리드 나노재료들은 TEM, FE-SEM, TGA, EDX, UV 그리고 FT-IR 등을 사용하여 분석되었다.
AIP(arc ion plating)방법과 마그네슘 스퍼터링(DC reactive magnetron sputtering) 방법을 결합시킨 하이브리드 코팅 시스템으로 Cr-Si-N 코팅막을 합성하였다. 고분해능 TEM 및 SEM 분석들로부터 negative bias voltage에 따른 미세구조의 영향을 나타내었다. negative bias voltage의 증가에 따라 columnar microstructure가 amorphous microstructure로 변화하였다. bias voltage effect에 의해 Cr-Si-N 코팅막내 입자의 크기가 미세해지고 나노 복합체를 잘 형성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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