고분자 재질의 압력 구동 기반 분리막을 이용하여 담수를 얻기 위한 공정은 에너지 효율이 높은 방법으로 알려져 있다. 하지만, 분리막 운전 중에 투과성능을 떨어트리는 막 오염 문제가 발생 하기에, 막 오염을 제어하는 것은 분리막 공정의 에너지 효율을 높이는 데 필수적이다. 막 오염은 일반적으로 분리막 표면과 막 오염 물질과의 상호 작용으로 발생하며, 분리막 표면을 개질하는 방법은 막 오염을 방지하여 높은 투과 특성을 지속적으로 유지하게 할 수 있는 좋은 방법 중 하나이다. 본 논문에서는 압력 구동 기반 분리막인 미세여과, 한외여과, 나노여과 및 역삼투용 분리막의 표면을 개질할 수 있는 방법을 정리하였다. 구체적인 개질 방법으로는 개질 물질의 흡착 및 코팅 방법인 물리적 방법과 가교제 이용, 자유 라디칼 중합(FRP), 원자 이동 라디칼 중합(ATRP), 플라즈마 및 자외선 조사 기반 중합인 화학적 방법으로 나누어 정리하였다. 본 총설에서는 최근 논문상에 보고되고 있는 물리화학적 표면 개질 방법을 소개하고, 막 오염 저항성을 높일 수 있는 분리막 제조를 위한 연구방향을 제시하고자 한다.
The dyeing effluent is a highly colored stream containing unfixed dyes along with salts and auxiliary chemicals such as emulsifying agents. Moreover, Textile dying is a chemically intensive process and consumes large quantities of water. Difficulties in the effluent treatment arise from its non-degradable property by aerobic digestion.(omitted)
Polyethersulfone (PES) 고분자 상변환막의 성능을 향상시키기 위해 PES 고분자에 나노 크기의 ZnO 무기입자를 함침시킨 혼합기질막(mixed matrix membrane)을 제조하고 특성을 평가하였다. PES-ZnO 혼합기질막은 ZnO 나노입자를 PES 대비 최대 0.375 wt%의 낮은 비율로 첨가시킨 PES-ZnO-NMP(N-methyl-1-pyrrolidone)로 이루어진 캐스팅 용액을 사용하여 상변환법을 통해 제조하였다. 제조된 혼합기질 막의 물성과 특성은 막의 단면구조 관찰, 접촉각 측정, 인장강도 측정, 순수 투과량 측정 및 BSA 단백질 용액의 한외여과 실험을 통해 평가하였다. 이 결과 혼합기질 막은 PES 고분자 matrix에 함유된 ZnO 나노입자로 인해 막의 친수성이 증가하여 막오염 발생이 억제되어 투과량이 증가하였다. ZnO 나노입자는 혼합기질막의 제조에 있어 막오염의 발생 억제와 투과량 증가에 유용하게 사용될 수 있는 무기물 첨가제임을 알 수 있다.
실리카 콜로이드 용액의 정유량 한외여과에서 중력 방향에 대한 막모듈의 위치(경사각) 변화에 따라 발생되는 자연대류 불안정 흐름의 막오염 저감효과를 차압의 변화 정도를 측정하여 규명하였다. 막표면에 케이크 층을 형성함으로서 막오염을 발생시키는 나노 사이즈의 실리카 입자(평균 크기 = 7, 12, 22, 50 nm 및 78 nm)가 함유된 5가지 종류의 콜로이드 용액을 사용하여 중력 방향에 대한 막모듈의 위치(경사각 = $0^{\circ}{\sim}180^{\circ}$)에 따른 차압의 변화를 교반이 없는 dead-end 정유량 한외여과 실험을 통해 측정하였다. 상대적으로 크기가 작은 실리카 입자(7, 12 nm 및 22 nm)가 함유된 콜로이드 용액의 정유량 한외여과에서 막모듈 경사각을 $30^{\circ}$ 이상으로 유지하면 막모듈에 자연대류 불안정 흐름이 발생되어 막오염 형성을 크게 억제시켜 차압의 증가가 거의 나타나지 않았다. 이 자연대류 불안정 흐름의 발생은 막표면에 형성된 실리카 케이크층의 벌크용액으로의 역이동(back transport)을 유발시킴으로서 차압의 증가를 억제시키는 막성능 개선 효과를 나타내었다. 그러나 상대적으로 크기가 큰 실리카 입자(50 및 78 nm)가 함유된 콜로이드 용액의 정유량 한외여과에서는 자연대류 불안정 흐름 발생의 효과가 거의 없었다. 임계 플럭스 측정 결과 실리카 입자의 크기가 작을수록 그리고 막모듈 경사각이 클수록 막모듈에의 자연대류 불안정 흐름의 발생 강도가 커져 막오염 형성이 억제되었으며, 이로 인해 임계 플럭스가 증가하였다.
산화피막 형성 기술(anodization)을 이용하여 나노크기의 $TiO_2$ 튜브가 표면에 내재된 자기 조직형(self-organized) 광감응 $TiO_2$ 금속막을 개발하였다. 개발된 $TiO_2$ 금속막의 특성은 EDX, SEM, XRD로 분석하였고, 전해질 성분과 농도 등에 따른 $TiO_2$ 나노튜브 형성 유무를 실험적으로 조사하였다. 광반응 특성을 보유한 아나타제형의 나노튜브가 성공적으로 내재된 것을 확인할 수 있었다. 휴믹산을 모델 유기물로 사용하여 광감응 $TiO_2$ 금속 분리막의 유기물 제거 특성을 실험적으로 검토하였다.
본 연구에서는 Dead-end와 Crossflow 시스템을 사용하여 유기용매 나노여과(Organic Solvent Nanofiltration, OSN) 상용분리막의 성능을 분석하였다. 가교된 polyimide 소재 기반의 Duramem (DM) OSN 분리막의 성능을 ethanol, dimethylformamide (DMF), acetone, acetonitrile 용매에서의 성능을 분석하였다. 네 종류의 분획분자량 성능을 갖는 DM 분리막의 성능을 평가하였을 때 dead-end보다 Crossflow에서 조금 더 정확하고 신뢰성 높은 결과를 얻을 수 있었으며, 동일한 분리막이더라도 용매의 특성에 따라 투과도와 선택도 차이가 크게 난다는 것을 확인할 수 있었다. 이는 압밀화현상으로 인한 초기 안정화 기간의 차이 때문인 것으로 판단되며 분리막마다 안정화기간이 다르므로 신뢰성 높은 결과를 얻기 위해선 Crossflow 시스템을 활용하는 것이 더 적합한 것으로 보인다.
무기 나노 입자와 유기물간의 균일한 화학적 결합으로 제조된 나노 구조형 재료는 수많은 용도에 부응할 수 있는 기계적, 전기적 및 광학적 특성을 설계, 제조하는데 유용한 방법으로 사용되고 있다. 이중 화학적 습식 졸-겔 공정은 나노 구조형 유/무기 하이브리드 재료 제조에 매우 효과적인 방법으로 알려져 있으며 내부식성 금속 코팅막, 내 스크래치 코팅막 제조에 활용되고 있다. 그러나 무기 나노 졸 입자와 유기물과의 매개로 작용하는 커플링제와의 하이브리드 과정에 대한 정보는 극히 조금 알려져 있다. 본 연구에서는 알루미나 나노 졸과 GPS((3-glycidoxypropyl-triethoxysilane)와의 하이브리드 생성 과정을 이온 전도도 측정으로 관찰한 결과를 보고하고자 한다. 알루미나 나노 졸은 Al(NO$_3$)$_3$.9$H_2O$ 수용액에 NH$_4$OH를 가하여 침전물을 얻고 여과 및 수세하여 졸 입자의 함량이 약 5 wt%가 되게 이온교환수와 해교제인 초산을 소량 가하여 10$0^{\circ}C$에서 약 50시간 열처리하는 방법으로 제조하였다. 알루미나 졸 입자와 GPS와의 결합 과정을 reactor FT-IR로 시간에 파라 연속적으로 분석하여 그 반응 경로를 이온 전기전도와 비교하여 논의 될 것이다. 아래 그림 1은 알루미나 나노 졸에 GPS를 첨가한 후 시간에 따라 얻어진 이온 전기전도도를 나타낸 그림이다.
광촉매 반응이 자연유기물에 의한 나노여과막의 오염에 미치는 영향을 살펴보았다. 광촉매 분해공정은 자연유기물의 분해와 변형에 효율적이었으며 이산화티타늄과 고정화 비드를 광촉매로 사용하였다. 광촉매적 특성을 비교하기 위하여 칼슘 이온 존재 시의 휴민산의 광분해를 모델 반응으로 설정하였다. 광분해 전에는 치밀한 막오염층이 형성되어 막오염을 가속화시킨 반면, 광분해 후에는 막오염이 크게 감소하였다.
멤브레인은 분리 기술 및 다양한 사용처에 따라서 유기물, 액체, 용질, 증기, 기체, 이온 또는 전자 등 다양한 물질을 선택적으로 분리할 수 있다. 멤브레인은 크게 대칭막과 비대칭막으로 나누며, 기공의 유무에 따라 다공성과 비다공성으로 분류된다. 또한 멤브레인의 계면은 분자적으로 균일하거나, 또는 화학적으로 또는 물리적으로 불균일할 수 있다. 제조기술로는 용융 압출 제조법, 연신법, 템플레이트 침출법, 트랙-에치법, 용액 캐스팅법, 상전이법 및 용액 코팅법 등이 있다. 제조된 멤브레인은 정밀여과, 한외여과, 나노여과, 역삼투, 기체분리 및 에너지 분야와 같은 다양한 응용 분야에 적용될 수 있다. 본 총설에서는 멤브레인의 분류 및 종류에 따른 제조 방법에 대한 튜토리얼을 제공한다.
본 연구는 전자 및 반도체 산업의 각종 에칭공정에서 발생되는 중금속 함유 산성 폐에칭액을 NF 막분리법을 이용하여 에칭액 회수와 중금속 처리를 효율적으로 수행하기 위한 NF 막공정의 운전조건을 설정하기 위한 기본 자료를 확보하는데 있다. 이를 위해 3가지 종류의 상용 NF 막(General Electric Co. Duraslick NF-4040 막, Dow Co. Filmtec LP-4040 막 및 Koch Co. SelRO MPS-34 4040 막)을 대상으로 $Pb^{+2}$ 중금속을 함유한 모의 질산 폐에칭액의 회분식(dead-end) 막여과 실험을 수행하여 폐에칭액의 투과 플럭스와 $Pb^{+2}$ 중금속 이온의 총괄 배제도를 측정하여 폐에칭액 처리에 우수한 NF 막을 선정하였다. 실험결과 질산용액에의 막 보관기간이 길수록, 질산용액의 pH가 낮을수록 산에 의한 막의 손상이 심해졌으며, 질산에 의한 막의 손상은 SelRO MPS-34 4040 < Duraslick NF-4040 < Filmtec LP-4040 막의 순서로 심하게 일어났다. 또한 질산용액에의 막 보관기간이 길수록, 질산용액의 pH가 낮을수록 $Pb^{+2}$ 이온의 배제도가 낮아졌으며, 배제도 값은 Duraslick NF-4040 막의 경우에는 95% 수준의 초기 배제도 값에서 질산용액에의 4달 보관 후에는 20% 수준으로, SelRO MPS-34 4040 막의 경우에는 초기 85% 수준에서 4달 후 65% 수준으로, Filmtec LP-4040 막의 경우에는 초기 90% 수준에서 4달 후 10% 이하 수준으로까지 감소하였다. 3종류의 상용 NF 막 중 내산성 용도로 개발된 SelRO MPS-34 4040 막이 중금속 함유 산성 폐에칭액의 재생에 가장 적합하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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