최근 그래핀 연구와 더불어 2차원 구조의 나노소재에 대한 관심이 급증하면서 육각형의 질화붕소(hexagonal boron nitride; h-BN) 나노시트(nanosheet)[1]나 붕소 탄화질화물(boron caronitride;BCN) 나노시트[2, 3]와 같은 2차원 구조체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 BCN은 반금속(semimetal)인 흑연(graphite)과 절연체인 h-BN이 결합된 나노시트로 원소의 구성 비율에 따라 전기적 특성을 제어할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 다양한 나노소자로의 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 폴리스틸렌(polystyrene)과 보레인 암모니아(borane ammonia)를 사용하여 BCN 나노시트를 합성하였다. 합성된 BCN 나노시트의 구조적 특징과 화학적 조성 및 결합 상태를 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 투과전자현미경(transmission electron microscopy), X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy), 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 조사하였고, 이온성 용액법 (ionic liquid)[4]을 이용하여 전계효과 특성을 측정하였다.
본 연구에서는 염기조건에서 수열합성법으로 소듐 티타네이트 나노시트를 합성하였다. 합성한 소듐 티타네이트 나노시트를 $RuCl_3$ 수용액에서 자외선을 조사하여 루테늄을 소듐 티타네이트 나노시트의 표면에 도입하였다. X-선 회절분석과 투과전자현미경 및 에너지 분산형 분광기 실험을 통하여 샘플의 결정성과 형태를 분석하였고, 그 결과 루테늄원자가 소듐 티타네이트 표면에 균일하게 흡착되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한 유도결합플라즈마 발광분광분석법을 통하여 소듐 티타네이트 나노시트에 도입된 루테늄을 정량하였다. 루테늄이 도입된 소듐 티타네이트 나노시트의 경우 산소를 산화제로 이용한 알코올 산화반응에 응용하였으며, 특히 루테늄이 7% 도입된 소듐 티타네이트 나노시트는 $105^{\circ}C$, 1기압 상에서 벤질 알코올을 다른 부산물 없이 벤즈알데하이드로 산화시키는 데 있어서 turnover frequency가 $2.1h^{-1}$인 촉매활성을 보였다.
2차원 층상결정구조를 갖는 금속산화물 나노시트의 조성을 제어함으로써 재료 물성 및 응용의 확장이 가능하다. 본 연구에서 니오비움(Nb)이 도핑 된 타이타늄산화물(TiOy) 나노시트 합성에 성공함으로써 나노시트의 조성을 순수조성에서 도핑조성으로 확장할 수 있었다. 상세하게는 출발 물질인 층상 구조 금속산화물 합성 시 도핑 조성을 설계(K0.8Ti1.73-xNbxLi0.27O4, x = 0, 0.03, 0.07)하고 고상 합성한 후 유기물처리를 통한 화학적 박리를 수행하였다. 이렇게 함으로써 니오비움이 도핑 된 타이타늄산화물 초박막 나노시트를 수득할 수 있었다. 나노시트의 크기는 x-y 방향에서 긴 길이 기준으로 2 ㎛ 이하였으며 두께(z 방향)는 약 1 nm였다. 니오비움의 도핑 여부는 XRD 및 SEM-EDS 분석을 통해 확인할 수 있었다.
2차원 흑연구조를 갖는 카본나노시트는 큰 비표면적과 우수한 전기적, 화학적 및 기계적 물성으로 인하여 미래소재로 각광받고 있다. 경제적이고 쉬운 카본나노시트의 양산공정개발을 위해 본 연구에서는 메테인($CH_4$)과 프로페인($C_3H_8$) 가스를 이용한 유도 열플라즈마 공정을 통해 기상 합성하여 카본나노시트 분말을 합성하였다. 유도 열플라즈마를 이용한 카본나노시트 합성은 촉매나 증착공정 없이 진행되었으며, 합성된 카본나노시트의 물성을 TEM, Raman, XRD, BET로 분석하였다. 메테인과 프로페인으로부터 합성된 카본 나노시트는 각각 5~6개의 그래핀 층과 15~16개의 그래핀 층으로 이루어진 분말로 합성되었으며 분말의 크기는 약 100 nm임을 확인할 수 있었다.
연료전지에 사용되는 귀금속 전류집전체의 물성은 소재 기공도에 크게 영향을 받는다. 따라서 소재 기공도를 제어 위한 다양한 노력들이 진행되어왔다. 이중 많이 사용되는 전략으로 재료 열처리 시 기공형성제를 첨가하는 것이다. 기존의 기공형성제는 3차원 구조체였다. 본 연구에서는 차별화 전략으로 Ag 전류집전체의 기공도를 높이기 위해 2차원 구조 나노시트를 소결방지제로 첨가하였다. 실제로 나노시트 첨가에 의해 소결밀도가 감소되는 것을 보여주었다. 2차원 소재로는 초나노 두께(~ 1 nm)를 갖는 RuO2 나노시트가 이용되었다.
금속산화물/그래핀 복합체는 고감도 가스센서 및 고용량의 이차전지와 같은 첨단 응용 분야에 활용될 수 있는 유망한 기능성 소재로 알려져 있다. 본 연구에서는 이산화주석($SnO_2$) 나노구조물을 두 영역 전기로 장치를 이용하여 화학적으로 합성된 그래핀 나노시트 위에 성장시켰다. 대면적의 그래핀 나노시트는 Cu foil 위에 열화학기상증착 장비를 이용하여 메탄가스와 수소가스로 합성하였다. 화학적으로 합성된 그래핀 나노시트는 PMMA를 이용하여 세척된 Si 기판위에 전사시켰고, $SnO_2$ 나노구조물은 그래핀 나노시트 위에 $424^{\circ}C$, 3.1 Torr 조건에서 3시간동안 성장시켰다. 합성된 그래핀의 품질과 성장된 $SnO_2$ 나노구조물의 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 확인하였다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물의 표면형상은 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였다. 그 결과 합성된 그래핀 나노시트는 이중층 그래핀이었고, 그래핀 위에서 성장된 산화주석은 $SnO_2$ 상을 가지고 있었다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물은 복잡한 표면형상을 나타내었는데, 이것은 Si 기판 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물이 nano-dots 형태인 것과 비교된다. 그래핀 위에서 성장된 $SnO_2$ 나노구조물이 복잡한 형상을 갖는 것은 그래핀 표면의 기능기의 영향인 것으로 판단된다.
본 연구는 셀룰로오스 나노섬유를 닥나무 인피섬유 시트의 제조시 첨가하여, 닥나무 인피섬유 시트의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 형태학적 및 화학적 성질이 다른 5종류의 셀룰로오스 나노섬유, 즉 리그노셀룰로오스 나노섬유 (lignocellulose nanofiber, LCNF), 홀로셀룰로오스 나노섬유(holocellulose nanofiber, HCNF), 알칼리처리 홀로셀룰로오스 나노섬유(alkali-treated HCNF, AT-HCNF), TEMPO-산화 나노섬유(TEMPO-oxidated nanofiber, TEMPO-NF), 셀룰로오스 나노크리스탈(cellulose nanocrystal, CNC)을 제조하였으며, 각 나노섬유의 종류 및 첨가량이 닥나무 인피섬유시트 제조시의 여수시간 및 시트의 투기도, 평활도, 인장강도 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 여수시간은 모든 나노섬유에 있어서 첨가량이 증가함으로서 길어졌으며, 5%의 첨가량에서 HCNF가 가장 여수시간이 길었다. 또한, 셀룰로오스 나노섬유 첨가량이 증가할수록 시트의 평활도, 인장강도 특성이 향상되었으며, 특히 0.1%의 극히 적은양의 나노섬유 첨가로도 비인장강도 및 탄성계수가 크게 향상되는 것을 알 수 있었다. 이러한 특성 향상은 닥나무 인피섬유 간에 교차적으로 적층되어 있는 셀룰로오스 나노섬유의 충전 효과에 기인하는 것을 전자현미경 사진을 통해 확인할 수 있었다.
탄소 재료는 뛰어난 물성에서 다양한 재료로의 응용이 기대되고 있다. 특히, 이종 원소 함유 카본 재료는 전기적 특성과 촉매성의 발현 등 새로운 기능을 카본 재료에 부여할 수 있어서 연료 전지, 에너지 저장, 태양 전지 등에의 응용이 기대되고 있다. 최근, 용액 중의 저온 플라즈마인 솔루션 플라즈마(solution plasma process)를 이용하여 벤젠 용액 등에서 탄소 재료 합성에 성공하였다. 그러나 기존의 연구에서는 솔루션 플라즈마 프로세스를 이용하여 합성한 이종원소 카본은 전도성이 낮아 이종원소의 함유량을 낮추는 고온의 열처리가 필요했다. 따라서 본 연구에서는 우수한 물리적 전기적 특성을 갖는 그래핀(graphene)과 같은 이종 원소 카본 나노시트(heteroatom carbon nanosheets)의 합성 및 메커니즘(mechanism)에 대해 검토하였다. 다양한 이종원소를 포함한 유기용매 안에 바이폴라 펄스 전원에 의한 전압을 두 텅스텐 전극 간에 인가하고, 솔루션 플라즈마를 생성하여 이종원소 카본 재료를 합성했다. 플라즈마 생성은 텅스텐 봉을 전극으로 사용하고 전압을 2.0 kV, 펄스 주파수를 200 kHz, 펄스 폭을 $1.0{\mu}s$, 전극 간 거리를 1.5 mm에서 일정하게 유지하며 200 mL 유기용매 중에서 방전시키는 것으로 재료를 합성했다. 플라즈마 방전 후, 필터을 이용하여 흡인 여과한 뒤 $200^{\circ}C$에서 1 시간 동안 건조 시켰다. 건조 후의 이종원소 카본의 물리적 특성을 원소 분석, X선 회절 법(XRD), 저항률 측정, 투과형 전자 현미경(TEM) 및 라만 분광법, 전자 현미경(SEM), X-선광전자분광기(XPS)등을 이용하여 카본의 형상 및 특성을 분석하였다. 그 결과 다양한 이종원소를 포함한 유기용매 중 2-pyrrolidone을 사용했을 때, 이종 원소 카본 나노시트를 합성하는데 성공하였다. 또한, 이 연구방법을 통해서 솔루션 플라즈마 프로세스를 통한 카본 나노시트 합성의 메커니즘을 규명하였다.
본 연구에서는 용량 및 장기 안정성을 개선하기 위하여 나노 실리콘 시트와 CNT를 정전기적 결합을 통해 피치가 코팅된 나노 실리콘 시트/CNT 복합체를 합성하였다. NaCl의 결정면에 스토버 법을 통해 제조된 나노 실리카 시트를 마그네슘 열 환원법을 사용하여 나노 실리콘 시트로 환원하였다. 산 처리를 통해 음으로 도전된 CNT와 APTES 표면처리를 통한 양으로 도전된 나노 실리콘 시트를 결합하여 나노 실리콘 시트/CNT 복합소재를 합성하였으며, 석유계 피치를 코팅하기 위하여 THF를 용매로 사용하였다. 제조된 음극복합소재의 물리적 특성은 FE-SEM, XRD, EDS를 통하여 분석하였고, LiPF6 (EC:DMC:EMC = 1:1:1 vol%)를 전해액으로 사용하여 전지를 제조하였으며, 전기화학적 특성을 충·방전 사이클, 율속, differential capacity, EIS 테스트를 통해 조사하였다. 높은 조성의 실리콘과 전도성이 좋은 CNT를 사용할 경우 고용량 및 안정성이 우수한 음극소재를 제조할 수 있음을 알 수 있었다. 피치가 코팅된 나노 실리콘 시트/CNT 음극복합소재는 초기 방전 용량이 2344.9 mAh/g을 보였으며, 50 사이클 이후 용량 유지율이 81%로 피치가 코팅되지 않은 복합소재에 비해 개선된 전기화학적 성능을 확인할 수 있었다.
본 연구는 그래핀과 유사한 IV족 나노 시트로서 말단을 수소로 처리한 게르마닌(Germanene) 이차원(2D) 시트에 여러 유해 가스(COx, NOx, SOx)를 흡착시켰을 때 구조적 변화와 흡착에너지를 이론적으로 계산하였다. 이론 방법은 밀도 범함수 이론(density functional theory, DFT) 가운데 B3LYP와 CAM-B3lYP을 사용하였으며, 바탕집합(basis set)으로는 cc-pvDZ를 사용하였다. 분자 구조를 각 이론 수준에서 최적화한 후 진동 주파수를 계산하여 열역학적으로 가장 안정한 분자 구조를 확인하였다. 게르마닌 시트에 기체의 흡착은 CO, CO2, NO, SO2 가스의 경우 물리 흡착을 나타내었으며, NO2, SO, SO2 등은 화학 흡착을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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