Cuprous oxide ($Cu_2O$)는 밴드갭이 2.17 eV p-type 산화물 반도체로써 태양에너지 변환기, photocatalysis (광촉매작용), 센서, 스위칭 메모리 등 응용이 다양한 재료이다. 산화물 반도체의 기본 특성은 나노/마이크로 범위 안에서 재료의 표면형태, 크기, 구조와 형상 공간방향등에 크게 영향을 받는다. 그렇기 때문에 원하는 $Cu_2O$ 특성을 얻기 위해서 성장 거동을 아는 것은 매우 중요하다. RF 마그네트론 스퍼터법으로 rod 성장 사례는 잘 알려지지 않았다. 그래서 RF 마그네트론 스퍼터법 $Cu_2O$ rod 형성 실험을 통하여 $Cu_2O$ 형성과 성장 거동을 알아보았다. RF 마그네트론 스퍼터법으로 $Cu_2O$ rod를 glass 기판 위에 Cu metal target을 이용하여 형성시켰다. $Cu_2O$ rod 합성을 위해 기판온도 및 산소분압 O2/(Ar+O2)=3%, 5%, 7% 증착시간 등을 변화시켜 실험하였다. 성장된 rod의 분석은 XRD, SEM으로 확인하였다. 성장 거동은 증착온도와 증착시간에 차이를 보였다. 증착온도 $550^{\circ}C$에서 rod가 생성되는 것을 관찰하였다. 증착시간이 길어질수록 rod 길이가 길어지고 일정 시간이 지나면 rod의 길이 성장보다는 두께(폭)가 성장하는 것을 확인하였다. 증착온도 $550^{\circ}C$ 그리고 산소분압 3%, 5%, 7% 조건에서 rod 합성 실험을 하였을 때 3%, 5% 조건에서 rod의 성장을 확인하였다. 이때 3%, 5% 산소분압에 따라 rod의 모양이 변화하였다. 하지만 7% 조건에서는 rod가 성장하지 않았다. 이유는 3%, 5%에서는 Cu metal peak을 확인하였지만, 7% 조건에서는 Cu metal peak이 없었다. 이로부터 Cu metal이 $Cu_2O$ rod 생성에 영향을 미치는 중요한 요소임을 예상할 수 있었다.
$SnO_2:CNT$ thick films for gas sensors were fabricated by screen printing method on alumina substrates and were annealed at $300^{\circ}C$ in air. The nano $SnO_2$ powders were prepared by solution reduction method using tin chloride ($SnCl_2.2H_2O$), hydrazine ($N_2H_4$) and NaOH. Nano $SnO_2:CNT$ sensing materials were prepared by ball-milling for 24h. The weight range of CNT addition on the $SnO_2$ surface was from 0 to 10 %. The structural and morphological properties of these sensing material were investigated using X-ray diffraction and scanning electron microscopy and transmission electron microscope. The structural properties of the $SnO_2:CNT$ sensing materials showed a tetragonal phase with (110), (101), and (211) dominant orientations. No XRD peaks corresponding to CNT were observed in the $SnO_2:CNT$ powders. The particle size of the $SnO_2:CNT$ sensing materials was about 5~10 nm. The sensing characteristics of the $SnO_2:CNT$ thick films for 5 ppm $H_2S$ gas were investigated by comparing the electrical resistance in air with that in the target gases of each sensor in a test box. The results showed that the maximum sensitivity of the $SnO_2:CNT$ gas sensors at room temperature was observed when the CNT concentration was 8wt%.
고이온밀도 플라즈마 식각에 의한 고종횡비, 고이방성을 갖는 ZnO, $SnO_2$ 나노 구조 가스 감응층 형성을 위하여 mask 재료들과의 식각 선택도를 조사하였다. $25BCl_3$/10Ar ICP 플라즈마에서는 ZnO와 Ni 간 5.1~6.1 범위의 식각 선택도가 확보된 반면에 Al의 경우 효율적인 식각 선택도를 확보할 수 없었다. $25CF_4$/10Ar ICP 플라즈마에서는 ZnO와 Ni 간에 7~17 범위의 높은 식각 선택도를 얻을 수 있었다. $SnO_2$는 $SnF_x$ 식각 생성물의 높은 휘발성에 기인하여 Ni에 비해 매우 높은 식각 속도를 나타내었고, 최고치 약 67의 매우 높은 식각 선택도를 확보하였다.
Nano-indium-coated ZnO:In thick films were prepared by a hydrothermal method. ZnO:In gas sensors were fabricated by a screen printing method on alumina substrates. The gas sensing properties of the gas sensors were investigated for hydrocarbon gas. The effects of the indium concentration of the ZnO:In gas sensors on the structural and morphological properties were investigated by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. XRD patterns revealed that the ZnO:In with wurtzite structure was grown with (1 0 0), (0 0 2), and (1 0 1) peaks. The quantity of In coating on the ZnO surface increased with increasing In concentration. The sensitivity of the ZnO:In sensors was measured for 5 ppm $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas at room temperature by comparing the resistance in air with that in target gases. The highest sensitivity to $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas of the ZnO:In sensors was observed at the In 6 wt%. The response and recovery times of the 6 wt% indiumcoated ZnO:In gas sensors were 19 s and 12 s, respectively.
The effects of a Ni coating on the sensing properties of nano ZnO:Ni based gas sensors were studied for $CH_4$ and $CH_3CH_2CH_3$ gases. Nano ZnO sensing materials were prepared by the hydrothermal reaction method. The Ni coatings on the nano ZnO surface were deposited by the hydrolysis of zinc chloride with $NH_4OH$. The weight % of Ni coating on the ZnO surface ranged from 0 to 10 %. The nano ZnO:Ni gas sensors were fabricated by a screen printing method on alumina substrates. The structural and morphological properties of the nano ZnO : Ni sensing materials were investigated by XRD, EDS, and SEM. The XRD patterns showed that nano ZnO : Ni powders with a wurtzite structure were grown with (1 0 0), (0 0 2), and (1 0 1) dominant peaks. The particle size of nano ZnO powders was about 250 nm. The sensitivity of nano ZnO:Ni based sensors for 5 ppm $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas was measured at room temperature by comparing the resistance in air with that in target gases. The highest sensitivity of the ZnO:Ni sensor to $CH_4$ gas and $CH_3CH_2CH_3$ gas was observed at Ni 4 wt%. The response and recovery times of 4 wt% Ni coated ZnO:Ni gas sensors were 14 s and 15 s, respectively.
$In_2O_3$ doped $WO_3$ powders were prepared by a polymer solution route and their $NO_2$ gas sensing properties were analyzed. The synthesized powders showed nano-sized particles with specific surface areas of $6.01{\sim}21.5m^2/g$ and the particle size and shape changed according to the content of $In_2O_3$. The gas sensors fabricated with the synthesized powders were tested at operating temperatures of $400{\sim}500^{\circ}C$ and 100~500 ppm concentrations of $NO_2$ atmosphere. The particle size and $In_2O_3$ content affected on the initial sensor resistance in an air atmosphere. The highest sensitivity (8.57 at $500^{\circ}C$), which was 1.77 higher than the sensor consisting of the pure $WO_3$ sample, was measured in the 0.5 mol% $In_2O_3$ doping sample. In addition, the response time and recovery time were improved by the addition of $In_2O_3$.
Nanosized $WO_3$ powders were synthesized by the sol-precipitation process using $WCl_{6}$ as the starting material, ethanol as a solvent and $NH_4$OH solution as a precipitant, followed by a washing-drying treatment and calcination. The effects on the powder crystallinity and microstructure of calcination temperature were investigated with XRD and FE-SEM. The $WO_3$ powders calcined at $500^{\circ}C$ and $700^{\circ}C$ showed good crystallinity and their mean particle size was 30nm and 70nm, respectively. These powders were used for the preparation of pastes which were printed as thick films on alumina substrates with comb-type Pt electrodes. The particle size strongly influenced the $NO_2$ gas sensing property of the thick films. A significant reduction in the $NO_2$ sensitivity was observed for the film prepared from larger particle size, having thus a larger grain size. For the film having a smaller grain size, on the other hand, the higher $NO_2$ sensitivity was observed and the sensitivity increased with $NO_2$ concentration.
In the present work, ZnO nanofibers were applied to electrode materials for the detection of cholesterol. ZnO nanofibers were synthesized using the electrospinning technique with zinc acetate as a precursor. Electrospinning-synthesized ZnO nanofibers were uniformly distributed by properly controlling the electrospinning parameters. After the calcination treatment, nanofibers of pure ZnO phase were synthesized. Then, these fibers were successfully placed on Au-coated glass substrates by dispersion of ZnO nanofibers in ethanol, dropping, and drying, in sequence. Cholesterol oxidase was then immobilized onto the surface of the ZnO nanofibers. To enhance the immobilization, Nafion was additionally applied. The sensing performances of the fabricated ZnO nanofibers-based sensors were analyzed by cyclic voltammetry in terms of cholesterol concentration ranging from 100 to 400 mg/dl. In the I-V curves, measured by cyclic voltammetry, the ZnO nanofiber-based sensor showed a proportional current behavior with cholesterol concentrations in phosphate buffered saline solution. The sensitivity was measured and found to be $30.7nA/mM{\cdot}cm^2$, which is comparable to the values reported in the literature. After not only optimizing the shape of the ZnO nanofibers but also improving the adhesion nature between the ZnO nanofibers and the Au conducting layer, these fibers can be a good candidate for electrode materials in devices used to detect low concentrations of cholesterol in blood.
그래핀은 탄소원자로 구성된 원자단위 두께의 매우 얇은 2차원의 나노재료로서 높은 투광도 뿐만 아니라 우수한 기계적, 전기적 특성을 지니며 구조적 화학적 으로도 매우 안정한 것으로 알려져 있다. 이러한 그래핀을 얻는 방법에는 물리·화학적 박리법, 탄화규소의 흑연화, 열화학기 상증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD)등 많은 방법들이 존재한다. 이중 TCVD방법이 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 얻는데 가장 적합한 방법으로 알려져 있다. 한편 그래핀은 우수한 특성들을 기반으로 센서나 메모리와 같은 기능성 소자로 응용이 가능할 뿐 아니라 투명고분자 기판으로 전사함으로서 유연성 투명전극을 제작 가능하여 기존의 인듐산화물(indium tin oxide; ITO) 투명전극을 대체하여 디스플레이, 터치스크린, 전·자기 차폐재 등의 다양한 분야로의 응용이 가능하다고 예측되고 있다. 본 연구에서는 TCVD법을 이용하여 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 합성하여 투명 고분자 기판(polyethylene terephthalate; PET) 위에 전사하여 투명전도막을 제작한 후, 압축변형률(compressive strain)의 변화에 따른 전기적 특성 변화를 측정하였다. 그래핀은 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 산화물 실리콘 기판위에 원료가스로 메탄(CH4)을 사용하여 합성하였다. 합성 결과 단층 그래핀의 면적은 약 80% 이상이었으며, 합성된 그래핀은 분석의 용이함 및 향후 다양한 응용을 위하여 식각공정을 통해 산화막 실리콘 기판과 PET기판으로 전사하였다. PET기판 위로 전사하여 제작한 그래핀 투명전도막의 strain 인가에 따른 전기적 특성을 관찰한 결과, 약 20%의 비교적 높은 strain하에서도 전기적특성이 크게 변화하지 않는 것을 확인하였다. 그래핀의 특성분석을 위해서는 광학현미경, 라만 분광기, 투과전자현미경, 자외 및 가시선 분광광도계, 4탐침측정기 등을 이용하였다.
유리화탄소전극 위에 탄소나노튜브(CNT), 전하전달체(CTC), 글루코스 산화효소(GOx), 폴리이온복합체(PIC, poly-L-lysine hydrobromiderhk과 poly(sodium 4-styrenesulfonate) 혼합물)를 순차적으로 도포하여 글루코스/산소 바이오전지용 효소전극을 제조하였다. 또한, CNT, bilirubin oxidase (BOD), 2,2'-Azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid) diammonium salt (ABTS), 그리고 PIC 등의 층으로 제조한 전극을 바이오캐쏘드로 사용하여 바이오전지를 제조하였다. CNT와 CTC가 전극의 성능에 미치는 영향을 조사하였으며, 글루코스농도 5, 20, 200 mM에서 각각 3.6, 10.1, $46.5{\mu}W/cm^2$의 최대전력밀도를 나타내었으며, 본 연구에서 제시한 전극이 바이오전지 및 바이오센서의 개발에 활용될 수 있다는 것을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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