그래핀(graphene)은 육각형의 탄소원자 한층으로 이루어진 이차원 구조체로써 우수한 물리적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 응요을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 그래핀과 금속 나노입자의 복합구조는 수소 저장체, 가스센서, 연료전지, 화학 촉매등의 다양한 분야에서 응용이 가능하다. 현재까지 그래핀/금속나노입자 복합구조의 제작 방법에는 열증발(thermal evaporation), 전기도금법(electrodeposition), 표면 기능화(surface functionalization)를 이용한 방법이 보고되었다. 하지만 이러한 방법은 긴 공정시간이 요구되며, 나노입자의 크기 분포가 넓다는 단점을 지닌다. 본 연구에서는 화학기상증착법을 통해 합성된 그래핀이 전사된 SiO2 (300nm)/Si 기판에 염화기가 포함된 백금 화합물 분산용액을 스핀코팅(spin-coating)하고 MeV 전자빔을 조사하여 Pt/grapheme 복합구조를 형성하였다. 이 방법은 균일한 크기 분포의 나노입자의 형성이 가능하며, 간단하고, 대면적 공정이 가능하며, 다른 방법에 비해 그래핀의 결함형성이 적다는 장점을 지닌다. Pt/grapheme 의 기하학적 구조를 주사전자현미경(scanning electron microscopy)와 투과전자현미경(transimission)을 통해 분석하였고, Pt와 graphene의 일함수(workfunction)의 차이에 의해 야기되는 전하이동에 의한 도핑(doping)현상을 라만 분광기(Raman spectroscopy)와 X-선 광전자 분광기(X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 분석하였다.
자발적인 미세상 분리에 의해 실린더형의 규칙적인 배열을 형성하는 고분자 공중합체와 알루미늄의 양극산화에 의해 실린더형 기공 배열이 형성되는 알루미나 템플레이트를 이용하여 다양한 물질의 나노점 배열을 형성하였다. 펄스형 레이저 기상 증착법을 이용하여 은, 니켈, 산화아연, 실리콘, 코발트 / 백금 나노점 배열을 얻었는데, 나노점의 크기와 배열은 템플레이트의 기공 크기와 배열을 보여주었다. 이러한 템플레이트 기법을 이용하면 나노점의 밀도는 고 분자 공중합체와 알루미나의 경우 각각 $6{\times}10^{11}/cm^2$ 와 $1{\times}10^{10}/cm^2$ 이다. 이중 에르븀이 도핑된 실리콘 나노점과 ZnO 나노점 배열은 PL 측정을 통하여 물질의 광학성질에 관해 알아보았다. 에르븀이 도핑된 실리콘 나노점 배열은 $1.54{\mu}m$에서 강한 빛을 내며 ZnO 나노점 배열은 380 nm 에서 강한 PL 세기를 나타낸다.
현재 사용되고 있는 화석 연료는 고갈되고 있으며 지구온난화와 같은 환경오염을 일으키는 주원인으로 이를 대체하는 에너지원으로서 수소가 주목받고 있다. 그러나 수소는 상온 및 대기압에서 4 %의 낮은 LEL (lower explosive limit)을 가지므로 높은 인화성과 폭발성을 가진다. 또한 무색, 무취한 성질을 가지고 있어 사람에 의해 검출되지 않는다. 그러므로 상온에서의 수소 농도를 정량화하고 검출하기 위한 방법이 필요하다. 수소를 검출하기 위한 수소센서에는 저항, 촉매, 광학, 일함수 등을 이용한 센서들이 있으며 그 중 저항을 이용한 귀금속 기반 수소센서가 널리 알려져 있다. 팔라듐(Pd), 백금 (Pt)와 같은 귀금속 기반 수소센서는 높은 수소 용해도 및 확산으로 인해 수소에 우수한 선택성을 가진다. 특히 Pd는 흡착에 대한 친화성이 매우 우수하다. 팔라듐에 수소가 노출되면, 수소가 Pd 격자로 확산되어 Pd-hydride를 형성시켜 부피가 팽창되고 저항이 변한다. 이러한 특성을 바탕으로 팔라듐의 저항 변화를 기반으로 한 수소센서의 개발이 진행되고 있다. 본 연구에서는 물리기상증착 (PVD)을 이용하여 다양한 다공성 나노 Pd 박막을 가지는 수소센서를 제작하였으며, 수소 농도에 따른 실온에서의 수소 검출 특성을 관찰하였다. 제작된 다공성 나노 Pd 박막의 특성은 SEM, TEM 및 XRD를 통하여 확인하였다. 다공성 나노 Pd 박막이 수소에 노출 되었을 때 전자 산란 및 접촉 면적의 증가에 따른 저항의 변화를 확인하였다.
To fabricate a hydrocarbon polymer electrolyte composite membrane incorporated with Pt nanoparticle, the polymer electrolyte membrane made of a sulfonated-fluorinated hydrophilic-hydrophobic block copolymer (SFBC) and sulfonated poly (ether ether ketone) (SPEEK) blend in the wight ratio of 1 : 1 was synthesized, and a simple drying process was used in order to incorporate Pt nanoparticle into the SFBC/SPEEK film by reducing platinum (II) bis (acetylacetonate), Pt $(acac)_2$. The distribution of the Pt nanoparticles was observed by transmission electron microscopy (TEM), and mechanical and thermal properties were tested by universal testing machine (UTM) and thermogravimetry analyzer (TGA). Cation conductivity, ion exchange capacity (IEC) and I-V characteristics were estimated.
This paper covers the investigation of the microscale behavior of Pt nanostrucures fabricated by atomic layer deposition (ALD) at elevated temperature. Nanoparticles are fabricated at up to 70 ALD cycles, while congruent porous nanostructures are observed at > 90 ALD cycles. The areal density of the ALD Pt nanostructure on top of the SiO2 substrate was as high as 98% even after annealing at $450^{\circ}C$ for 1hr. The sheet resistance of the ALD Pt nanostructure dramatically increased when the areal density of the nanostructure decreased below 85 - 89% due to coarsening at elevated temperature.
아직까지 국내에서 사용하는 대부분의 에너지는 화석연료에 의존하고 있다. 지하자원에서 나오는 석탄, 석유와 같은 화석연료는 다른 에너지원에 비해 운송이 간편하고 쉽게 이용할 수 있는 장점이 있지만, 환경오염의 문제성과 오일가상승, 자원의양 및 저장장소가 한정되어 있다는 단점을 가지고 있다. 이에 따라 수소와 같은 대체에너지를 이용하여 환경오염을 예방하고 무한히 사용할 수 있는 에너지원을 개발하기 위한 대체 방안들이 연구되고 있다. 폐기물 가스화시 발생되는 합성가스(CO, $CO_2$, $CH_4$, $H_2$) 내 일차로 생성된 일산화탄소는 수증기와 반응함으로써 이산화탄소로 전환이 가능하다. 잔류 메탄은 이산화탄소를 이용하여 개질함으로써 합성가스내 수소농도를 높일 수 있다. 전환된 잔류가스(CO, $CO_2$, $H_2$)내 일산화탄소는 산소를 이용하여 이산화탄소로 산화시킬 수 있으며, 산화된 이산화탄소는 흡착제를 이용하여 제거가 가능하다. 본 연구에서는 실제 가스화시 발생되는 합성가스를 이용하기 위하여, RPF가스화시 발생되는 합성가스를 직접 포집하여 실험을 진행하였다. 합성가스내 소량의 메탄은 니켈촉매를 이용하여 수소로 전화시켰으며, 잔류하는 일산화탄소는 백금촉매, 이산화탄소는 탄산나트륨 흡착제를 이용하여 연속적으로 제거함으로써 순수한 수소를 제공하였다.
본 연구에서는 전 세계적으로 활발히 연구되고 있는 나노바이오센서 분야 중 가장 주목을 받고 있는 LSPR 원리를 이용한 바이오센서를 제작하였다. 금속 나노입자의 국소 표면 플라즈몬 공명현상에 의한 주위환경에 민감하게 반응하는 특성은 고감도 광학형 바이오센서, 화학물질 검출 센서등에 응용된다. 특히 금 나노막대와 같은 1차 나노구조물은 나노막대의 주변 환경 변화에 따라 뚜렷한 플라즈몬 흡수 밴드 변화를 나타냄으로 센서로 적용 했을 때 고감도의 측정이 가능하다. 본 연구에서는 다공성인 알루미늄 양극산화 박막 주형틀을 이용하여 다양한 종횡비를 가지는 금 나노막대를 합성하고, 나노막대 어레이 형태의 박막을 제작하였다. 금 나노막대의 합성은 알루미늄 양극산화막을 사용한 주형제조 방법(template method)을 사용하는 전기화학 증착법을 사용하였다. 우선 부도체인 알루미늄 양극 산화막의 한쪽면을 열증착 장비를 사용하여 금을 증착하여 작업 전극(working electrode)을 형성하였다. 백금 선(platinum wire)을 보조 전극(counter electrode)으로 사용하고 Ag/AgCl 전극을 기준 전극(reference electrode)으로 사용하여 삼전극계(three-electrode system)를 형성하였으며, 금 도금 용액(orotemp 24 gold plating solution, TECHNIC INC.)을 사용하여, 800 mV 전압에서 금 나노 막대를 합성하였다. 금 나노막대의 길이는 테플론 챔버를 통과한 전하량 또는 전기 증착 시간에 비례하여 결정된다. 금 나노막대를 성장시킨 알루미늄 양극산화막을 실리콘 웨이퍼에 은 페이스트를 사용하여 고정시킨 후 수산화나트륨 (NaOH)용액을 사용하여 알루미늄 양극산화막을 녹여내어 수직방향으로 정렬되어 있는 나노 막대 어레이 박막을 제조 하였다. 또한 제작된 금 나노막대 어레이의 광학적 특성을 평가하였다. 본 연구에서와 같이 나노막대를 직경방향으로 측정할 경우, 직경방향의 transverse mode만 측정된다. 금 나노 막대가 알루미늄 양극산화막 안에 포함된 상태로 측정된 금 나노로드 어레이 박막의 광 스펙트럼 분포는 금 나노막대의 가시광영역에서의 흡수 스펙트럼을 측정하였을시 직경 및 길이에 따라 transverse mode의 ${\lambda}$ max (최대 흡광)의 위치가 변화됨을 나타낸다. 실험 결과를 바탕으로 나노막대의 종횡비가 증가함에 따라 흡수 스펙트럼의 transverse mode ${\lambda}$ max가 미약하게 단파장 영역으로 이동하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 원기둥 형태의 금 나노막대의 흡수 스펙트럼에 대한 이론적인 예측과 부합한다. 바이오센서로의 적용 가능성을 확인하기 위하여 자기조립단분자막을 형성하여 항체를 고정하고 CRP에 대한 응답특성을 평가하였다. CRP 항원-항체의 면역반응에 대한 실험 결과 CRP 항원의 농도가 증가함에 따라 넓은 측정범위에서 선형적으로 흡광도가 증가하는 결과를 나타내었으며, CRP 10 fg/ml의 농도까지 검출할 수 있었다. 센서의 선택성을 확인하기 위하여 감지하고자하는 대상물질이 아닌 Tn T 항원을 감지막에 반응시켜 흡광도 변화를 분석하였다. 결과적으로 제작된 센서칩은 선택성을 가지고 측정하고자하는 물질에만 반응함을 확인하였다. 이러한 결과는 다양한 직경을 사용한 부가적인 LSPR현상의 연구에 활용될 수 있을 것이다.
To study the effect of the mixture ratio of Ni-Pt nanocatalysts on water electrolysis characteristics in anion exchange membrane system, Ni-Pt nanocatalysts were loaded on carbon black by using a spontaneous reduction reaction of acetylacetonate compounds. The loading weight of Ni-Pt nanocatalysts on the carbon black was measured by thermogravimetric analyzer and the elemental ratio of Ni and Pt was estimated by energy dispersive x-ray analyzer. It was found that the loading weight of Ni-Pt nanoparticles was 5.36-5.95 wt%, and the loading weight increased with increasing Pt wt%. As the Ni-Pt loading weight increased, the specific surface area decreased, because Ni-Pt nanoparticles block the pores of carbon black. It was confirmed by BET analysis and dynamic vapor sorption analysis. I-V characteristics were estimated.
Pt-Ni nanocatalysts were loaded on carbon black by spontaneous reduction reaction of platinum (II) acetylacetonate and nickel (II) acetylacetonate, and they were characterized by transmission electron microscopy (TEM), thermogravimetric analyzer (TGA), energy dispersive x-ray analyzer (EDS), BET surface area and fuel cell test station. The distribution of the Pt and Ni nanoparticles was observed by TEM, and the loading weight of Pt-Ni nanocatalysts on the carbon black was measured by TGA. The elemental ratio of Pt and Ni was estimated by EDS. It was found that the loading weight of Pt-Ni nanoparticles was 5.54 wt%, and the elemental ratio of Pt and Ni was 0.48:0.35. Specific surface area was measured by BET analysis instrument and I-V characteristics were estimated.
Pt-Fe/carbon black nanocatalysts were prepared by spontaneous reduction reaction of Platinum(II) acetylacetonate and Iron(II) acetylacetonate in a nucleophilic solvent and they were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray analyzer (EDS), thermogravimetric analyzer (TGA), transmission electron microscopy (TEM), Brunauer, Emmett and Teller (BET) surface area analysis and anion exchange membrane (AEM) water electrolysis test station. The distribution of the Pt and Fe nanoparticles on carbon black was observed by TEM, and the loading weight of Pt-Fe nanocatalysts on the carbon black was measured by TGA. Elemental ratio of Fe:Pt was estimated by EDS and it was found that elemental ratio of Pt and Fe was changed in the range of 1:0 to 0:1, and the loading weight of Pt-Fe nanoparticles on the carbon black was 5.95-6.78 wt%. Specific surface area was greatly reduced because Pt-Fe nanocatalysts blocked the pores. I-V characteristics were estimated.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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