• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2013.05a
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• pp.161-161
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• 2013

본 연구에서는 백금 나노입자의 크기, 형상, 분포도에 따른 전기 화학적 효율을 평가하기 위해 계면활성제 농도를 달리하여 백금 나노입자를 합성하였다. 계면활성제로는 CTAB(cetyltrimethylammonium bromide)이 사용되었으며, 0.5 mM의 $H_2PtCl_6$의 백금 염을 환원시키기 위하여 유체 플라즈마 공정을 이용하였다. 공정 시간은 UV-vis 스펙트럼 결과를 토대로, 262 nm의 파장대에서 관찰된 LMCT(ligand-to-metal charge transfer) peak이 사라지는 시간을 기준으로 하여 공정을 진행하였다. 합성된 나노입자는 순환 전류-전압곡선(CV), TEM이미지와 XRD 분석을 이용하여 전기화학적 특성, 입자의 평균 크기 및 형상 변화를 비교 분석 하였다. 그 결과 CTAB을 넣지 않은 백금나노입자의 경우, CTAB을 넣고 제조한 백금 나노입자와는 달리 구의 형태로 뭉쳐있음을 관찰하였고, 이러한 백금 나노입자의 구조는 보다 높은 전기화학적 활성 특성을 가짐을 보였다.

• 대한공업교육학회지
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• v.32 no.2
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• pp.188-198
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• 2007

Platinum nanoparticles loading on carbon nanotube was carried out by impregnation of hexachloro platinate(IV) from hydrogen hexachloro platinate(IV) hydrate dissolved solution without using reduction agents, and heating the hexachloro platinate(IV) impregnated carbon nanotube up to $400^{\circ}C$. The amounts of impregnated hexachloro platinate(IV) on to carbon nanotube were measured with UV-visible spectrophotometer. The TG, XRD, and TEM analysis were performed to confirm the platinum particles loading and distribution on carbon nanotube. The average platinum particles size on carbon nanotube was under 2 nm by heating the hexachloro platinate(IV) up to $400^{\circ}C$ in spite of non-using reduction agents, while the average size increased due to the agglomeration of some particles by heating them up to $800^{\circ}C$. Therefore, uniformly distributed platinum nanoparticles loading on carbon nanotube can be obtained from simple impregnation of hexachloro platinate(IV) from solution and heating it up to $400^{\circ}C$.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2011.11a
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• pp.92.2-92.2
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• 2011

차세대 에너지로 연료전지가 각광을 받고 있는 현재, 세계 각국에서는 연료전지의 상용화를 위해 노력하고 있다. 그러나 촉매분야에서 백금계 촉매의 사용량의 문제에 따른 매장량 한계점과 귀금속이라는 문제점이 존재하기 때문에 이에 대하여 대책강구가 필요한 시점이다. 이에 백금 촉매의 활성을 증대하고자 나노 크기의 제어 연구가 진행되고 있다. 또한, 촉매의 구조적인 면에 따라 촉매의 활성이 달라지는 점을 착안하여 백금계의 나노 형상 조절 연구와 백금계 촉매를 대체할 비백금계의 촉매 개발 연구가 활발히 진행되어지고 있다. 이에 본 연구는 백금계 촉매 중 Pd을 polyol process에 의한 나노 형상 조절을 통하여 단위 질량당(or 단위 부피당)촉매의 활성을 높이고자 하였다. 여기서 새로이 도입된 환원제는 Glycerol을 이용하였으며, {111}면이 많이 드러난 Pd 나노입자를 형성하였다. 이에 따라 나노 형상 조절이 된 Pd촉매를 이용하여 상용화된 촉매(Pd/C(XC-72R))에 비하여 전기화학적인 특성의 차이와 Pd 촉매의 촉매적 특성의 효과를 보고자 한다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2014.02a
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• pp.427-428
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• 2014

서론: 최근 전세계적인 고령화 진행에 따른 뇌졸중, 파킨슨병, 알츠하이머병 등과 같은 각종 뇌관련 질환에 대한 관심이 더욱 높아지고 있으며 다양한 뇌질환 치료를 위하여 뇌 신경 신호의 정확한 검출 대한 연구가 학계에서 활발히 진행되고 있다. 효과적인 뇌 신경 신호 검출을 위해서는 세포조직의 손상을 최소화 할 수 있는 초소형 신경탐침 및 극소 면적내에서 극대화된 검출 전극이 구현되어야 한다. 그러나, 극소 면적내에 구성된 소면적 전극을 통한 신호 검출은 전극 계면에서의 높은 임피던스를 야기시켜 정밀한 신경신호 검출에 어려움을 만든다. 따라서, 뇌 신경 신호 검출시 전극 계면에서의 낮은 임피던스를 검출하기 위한 다결정실리콘, 이리듐 산화막, 탄소나노튜브와 같은 다양한 전극 소재를 이용한 신경탐침 연구가 제안되어 왔다. 본 연구에서는 극소화된 전극면적과 신경세포 계면에서의 저 임피던스 신경신호 검출을 위하여 비이온성 계면활성제와 전해도금을 이용하여 높은 거칠기값을 갖는 나노동공 백금층을 검출 전극으로 활용하였다. 실험 결과: 제작된 신경탐침의 몸체는 실리콘으로 이루어지며, 탐침 끝단에는 신호 측정을 위한 나노동공 백금층을 갖는 전극들이 집적되어 있다. Fig. 1 는 제작된 나노동공 백금을 갖는 신경탐침의 이미지 (a), SEM (b), TEM (c), FESEM (d) 측정결과를 보여준다. 0.9 %의 NaCl 용액에서 제작된 신경탐침의 계면임피던스 및 위상각 변화에 대한 측정결과가 Fig. 2에 나타나 있다. 1.2 kHz 주파수에서 $942.6K{\Omega}$ ($0.029{\Omega}cm^2$, $3.14{\mu}m^2$)로 극대화된 실표면적을 갖는 나노동공 백금층에 의하여 매우 낮은 임피던스 특성을 보인 것으로 판단된다. 또한 제작된 신경탐침은 위상각이 $-82.9^{\circ}$로서 캐패시터와 같은 역할을 하고 있다고 예상할 수 있었으며 $4.6mFcm^{-2}$의 축전용량값을 보였다. Fig. 3는 1 M의 황산용액에서 나노동공백금층이 형성된 신경탐침 전극과 형성 전의 전기화학적 표면변화를 비교분석한 결과로서 나노동공 백금층의 형성 전/후의 전류응답 특성이 상이하게 나타났다. 나노동공 백금층의 실표면적 극대화로 인한 전류응답수치 또한 크게 향상 되었으며, 0~-0.25 V 영역에서의 수소 흡착에 따른 환원곡선은 전형적인 백금 특성을 보여주는 결과로 판단 할 수 있다. Table 1는 기존에 연구되었던 신경탐침들과 본 연구에서 제작된 나노동공 백금을 갖는 신경탐침의 임피던스와 캐패시턴스 특성을 비교한 결과이다. 결론: 본 연구에서는 실리콘 신경탐침 끝단에 집적된 전극상에 전해도금법을 이용하여 높은 거칠기값을 갖는 나노동공 백금층을 형성하고 전극 계면상의 낮은 임피던스를 검출을 하였다. 나노동공 백금층을 갖는 신경탐침은 순환전압전류법을 통해 극대화된 실표면적을 극대화를 확인할 수 있었으며, 극대화된 검출 전극면은 저 임피던스 측정에 용이함을 실험을 통해서 증명할 수 있었다. 따라서, 높은 거칠기값의 나노동공 백금층은 초소형화된 신경탐침상에 집적되는 전극면적소형화와 다수의 전극 구현에 효과적일 것으로 판단되며 보다 정확한 신경신호 검출을 통한 뇌질환의 명확한 이해에 유망할 것으로 판단된다.

• Resources Recycling
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• v.20 no.2
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• pp.67-73
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• 2011

In this study, for recovery of renewable noble metal from used stack of fuel cell, synthesis of platinum nano particle is established through effect of platinum solution concentration, pH value, reducing agent and dispersing agent at a volume ratio of 1 mM $H_2PtCl_6$:10 mM $NaBH_4$:8 mM Cl4TABr = 1:0.4:0.4(vol.%), pH4, $50^{\circ}C$, 160 rpm and 10min. Less than 5 nm platinum particles were synthesized using Pt leaching solution from used MEA of stack under same condition of method using simulated Pt solution. The characteristics of synthesized nano particles was illustrated by XPS analysis as the reduction of platinum ions into platinum metals(zero-valent).

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2009.06a
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• pp.386-388
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• 2009

차세대 에너지로 연료전지가 각광을 받고 있는 현재, 세계 각국에서는 연료전지의 상용화를 위해 노력하고 있다. 그러나 촉매분야에서 백금계 촉매의 사용량의 문제에 따른 매장량 한계점과 귀금속이라는 문제점이 존재하기 때문에 이에 대하여 대책강구가 필요한 시점이다. 이에 백금 촉매의 활성을 증대하고자 나노 크기의 제어 연구가 진행되고 있다. 또한, 촉매의 구조적인 면에 따라 촉매의 활성이 달라지는 점을 착안하여 백금계의 나노 형상 조절 연구와 백금계 촉매를 대체할 비백금계의 촉매 개발 연구가 활발히 진행되어지고 있다. 이에 본 연구는 백금계 촉매 중 Pd을 polyol process에 의한 나노 형상 조절을 통하여 단위 질량당(or 단위 부피당) 촉매의 활성을 높이고자 하였다. Polyol process에서는 환원제, 계면활성제, 온도, 시간, 기타 첨가제에 따라 나노 형상이 다르게 조절되는데, 이에 계면활성제로 PVP를 사용하고, 반응속도 및 형상조절을 위해 다양한 첨가제를 이용하여 polygonal Pd NPs을 형성하였다. 본 나노 형상 조절에서는 첨가제와 온도가 가장 큰 영향을 미치는 요인으로 착안하여 그에 따른 polygoanl Pd NPs의 사이즈 조절을 통해 전기화학 특성이 차이의 연구에 중점을 두었다. 이에 따라 나노 형상 조절이 된 Pd촉매를 이용하여 상용화된 촉매(Pd/C(XC-72R))에 비하여 전기화학적인 특성의 차이와 Pd 촉매의 촉매적 특성의 효과를 보고자 한다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• v.53 no.5
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• pp.540-544
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• 2015

A bath for electrodeposition of platinum nanoparitcles on low-cost graphite substrates was developed to attach nanoparticles directly onto a substrate, and electrochemical characteristics of the electrodeposition of platinum nanoparticles were investigated. The reaction mechanism was examined by the analysis of polarization behavior. Cyclic voltammetry measurements revealed that the elecrodeposition of platinum nanoparticles was limited by mass transfer. The chronoamperometric study showed an instantaneous nucleation mechanism during the electrodeposition of platinum nanoparticles on graphite. Because graphite is much cheaper than other carbon-based substrates, the electrodeposition of platinum nanoparticles on the graphite is expected to have useful applications.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2009.06a
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• pp.399-402
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• 2009

폴리올프로세스에서 PVP(Poly Vinyl Pyrrolidone) 안정제와 $NaNO_3$ 첨가제를 통해 환원속도를 조절하여 6.8 nm의 나노 큐보옥타해드론을 합성하였다. 투과전자현미경을 통해 백금 나노입자의 격자구조를 관찰하였다. 전기화학적 측정방법을 통해 백금 큐보옥타해드론 촉매가 구형의 촉매보다 우수한 촉매 성능을 나타냄을 확인하였다. 순환전류법을 통해 백금 촉매의 역방향 픽과 순방향 픽의 비율이 더 높은 것을 관찰하였다. 이것은 백금 큐보옥타해드론 촉매가 반응중 생성되는 촉매독에 강하다는 것을 의미한다. 백금 큐보옥타해드론 촉매의 표면은 {111}면과 {100}면이 혼재하며 모서리가 많이 드러나 메탄올 산화반응에 더 우수한 촉매성능을 나타내는 것으로 사료된다. 백금 촉매의 모양을 조절함으로서 백금 촉매의 표면 구조를 조절하였으며 이를 통해 높은 전류밀도를 나타내는 우수한 촉매를 합성할 수 있었다. 또한 0 ~ 0.6 V(NHE) 영역에서 촉매의 안정성을 평가한 결과 더 높은 안정성을 나타냄을 확인하였다.

• Resources Recycling
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• v.16 no.5
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• pp.36-40
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• 2007

Platinum plays an important role in many applications because of its extraordinary physical and chemical properties. All these applications require the use of platinum in the finely divided state. Therefore the preparation of platinum nanoparticles by reducing platinum-surfactant salt with reducing agent in the solution was investigated in this study. The net interaction between C14TABr and $H_2[PtCl_6]$ in aqueous solution results in the formation of $[C14TA]_2[PtCl_6]$. The concentration of C14TABr and the concentration of $H_2[PtCl_6]$ has to be above cmc and 0.32 mM, respectively in order to obtain complex-micelle aggregation for mono dispersed Pt particles. Pt particle size increases with increasing $H_2[PtCl_6]$ and C14TABr concentration. And the shape of Pt particles was well controlled with increasing surfactant concentration.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2016.02a
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• pp.411.2-411.2
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• 2016

직접 메탄올 연료전지 (DMFCs)는 친환경적이고 낮은 작동 온도로 인한 빠른 구동, 높은 에너지 밀도 등 다양한 장점을 가지고 있어 차세대 에너지 변환소자로 많은 관심을 받고 있다. 직접 메탄올 연료전지는 메탄올을 연료로 사용하며, 메탄올이 보유하고 있는 화학적 에너지를 전기 에너지로 변환하는 장치로써 음극에서는 백금 촉매로 인한 메탄올 산화반응, 양극에서는 환원 반응이 일어나며 전기화학적 구동을 하게 된다. 하지만 일산화탄소 피독으로 인한 촉매 활성 저하, 메탄올의 cross over, 백금 촉매 사용으로 인한 고비용 등의 문제점을 가지고 있다. 따라서 많은 연구자들이 백금 사용량을 줄이고 백금 촉매를 고르게 분포하기 위해 값이 저렴하고 넓은 비표면적을 갖는 탄소계 (graphite, graphene, carbon nanotube, carbon nanofiber 등) 지지체 재료를 도입하고 있다. 이 중 탄소나노섬유 (carbon nanofibers, CNFs)는 우수한 전기전도도와 열적/화학적 안정성을 가지고 있으며, 특히 넓은 비표면적을 가지고 있어 백금 촉매의 지지체로서 많은 연구가 진행되고 있다[1]. 따라서 우리는 전기방사법을 활용하여 넓은 비표면적을 보유하는 다공성 탄소나노섬유를 성공적으로 합성하였다. 또한, 이를 백금 촉매의 지지체로 도입하여 직접 메탄올 연료전지를 위한 다공성 탄소나노섬유에 담지된 고분산성 백금 촉매를 제조하였다. 제조한 다공성 탄소나노섬유의 형상 및 구조 분석은 주사전자 현미경 (field-emission scanning electron microscopy)와 투과전자 현미경 (transmission electron microscopy)를 이용하여 분석하였고, 결정구조와 화학적 결합상태는 X-선 회절분석 (X-ray diffraction) 및 X-선 광전자 분광법 (X-ray photoelectron spectroscopy)를 이용하여 규명하였다. 전기화학적 특성은 순환 전압 전류법 (cyclic voltammetry)를 이용하였다. 이러한 실험 결과들을 바탕으로 다공성 탄소나노섬유에 담지된 고분산성 백금 촉매의 자세한 특성을 본 학회에서 다루도록 하겠다.