Effects of ammonia treatment on the morphologies of the catalytic metal films and carbon nanotubes subsequently synthesized via a thermal chemical vapor deposition method were investigated. An optimally controlled thermo-chemical process of ammonia treatment gave rise to a morphology of a dense distribution of vertically aligned carbon nanotubes. $NH_3$ treatment is a crucial key process to obtain vertically aligned carbon nanotubes. However, it was realized by a simple $NH_3$ treatment during synthesis at temperatures of $800-900^{\circ}C$ without any extra process. The structure and morphology of carbon nanotubes were characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and Raman spectroscopy.
Kim, Jeonghyun;Song, Minkyeong;Kim, Jinwoo;Yu, Yeontae
한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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2011.11a
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pp.86.2-86.2
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2011
저온형 연료전지인 직접 메탄올 연료전지(Direct Methanol Fuel Cells, DMFC)는 친환경적인 발전 시스템, 높은 에너지 효율의 장점 때문에 주목을 받고 있으나 연료극의 촉매로 사용되는 금속은 고가의 귀금속인 Pt와 Ru가 요구되어 제조비용이 비싸기 때문에 촉매의 양을 줄이고, 반응 도중 생성되는 CO에 의한 촉매의 피독 문제 등 해결하여야 할 점이 산적해 있어 연료전지 중 촉매의 활성을 높이는 연구들이 활발히 이루어지고 있다. 종래의 MEA의 촉매층 제조공정은 우선 환원석출법에 의해 Pt-Ru/C를 합성하고 Nafion 용액에 혼합하여 Pt-Ru/C 슬러리를 제조한다. 이 방법에서는 carbon sheet에 spray 방법으로 Pt-Ru/C 촉매층이 만들어지기 때문에, Pt-Ru 촉매가 Nafion에 의해 부분적으로 매몰되어 촉매의 전기화학적 활성이 떨어지는 문제점이 있다. 이를 해결하는 방안으로 펄스전류를 이용하여 Pt-Ru 합금입자를 carbon sheet에 전기화학적으로 담지 시켜 Nafion에 매몰되는 것을 방지하는 펄스전해법 연구가 진행되고 있다. 그러나 촉매의 입자크기가 일반적으로 50~70 nm 이상으 크기 때문에 촉매의 낮은 활성이 문제점으로 야기되고 있다. 본 연구에서는 Pt-Ru/C 촉매층 제조 문제점을 해결하고, 촉매의 전기화학적 활성을 증가시키기 위해서 2~4 nm Pt-Ru 콜로이드를 전해액으로 사용하고, 전기영동법을 이용하여 Pt-Ru 나노 입자를 carbon sheet($1{\times}1cm^2$) 에 담지 시켰다. 전기영동법에서 균일한 Pt-Ru 촉매층의 제조를 위해 전류인가 방법으로는 펄스전류를 사용하였고, 실험변수로는 전해액 pH, duty cycle, 담지시간을 선정하였다. 합성된 Pt-Ru 콜로이드를 TEM분석으로 나노입자의 크기와 분산성 분석하였고, 콜로이드 나노입자의 표면전하 상태를 분석하기 위해 zeta-potential을 분석하였다. Pt-Ru/C의 촉매의 전기화학적 활성을 분석하기 위하여 0.5 M H_2SO_4$ 와 1 M $CH_3OH$ 혼합용액에 CV(Cyclic Voltammetry)실시하였고, carbon sheet 전극 상 Pt-Ru의 분산성 확인을 위하여 FE-SEM분석을 수행하였다.
Transactions of the Korean Society of Mechanical Engineers B
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v.28
no.9
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pp.1081-1092
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2004
The synthesis of Ni-catalyzed multi-walled carbon nanotubes and nanofibers on a catalytic metal substrate, using an ethylene fueled inverse diffusion flame as a heat source, was investigated. When the gas temperature was varied from 1,400K to 900K, approximately, carbon nanotubes with diameters of 20∼60nm were formed on the substrate. In the regions where the gas temperature was higher than 1,400K or lower than 900K, iron nanorods or carbon nanofibers were synthesized, respectively. Based on the quantitative analyses of large amount of SEM and TEM images, the nanotubes formed closer to the flame had a tendency of having larger diameters. HR-TEM images and Raman spectra revealed that carbon nanotubes synthesized had multi-walled structures with some defective graphite layers at the wall. Based on the graphite mode of the Raman spectra, it was believed that the optimal synthesis could be obtained as the substrate was positioned at between 5.5mm and 5.0mm, from the flame axis.
전기방사 탄소섬유와 s-VGCFs는 그 미세구조의 특성 때문에 응용분야가 서로 다르다. 전기방사 탄소나노섬유는 유기물을 섬유화하고 그것을 탄화하기 때문에 VGCFs에 비해서 낮은 가격에 대량생산이 가능하고 촉매를 사용하지 않기 때문에 전극으로 사용할 경우 금속불순물에 대한 부반응의 우려가 없다. 한편, 결정성이 낮고 세공이 잘 발달되어 비표면적이 크기 때문에 이온을 흡착해서 에너지를 저장하는 전기화학 캐패시터나 가스 흡착 분리나 촉매의 지지체로 사용하는데 장점이 있다. 이에 비해서 s-VFCFs는 섬유의 직경이 기존의 VGCF에 비해서 작으면서 잘 발달된 흑연구조가 동심원 구조를 하고 있어 굴곡강도가 크고 열 및 전기전도도가 우수하여 납축전지나 Li 이온전지의 충전제로 사용하여 역학적 특성과 향상시켜 주는 역할을 한다. 또한, 금속과 복합화하여 가벼우면서도 강도를 증가시켜주는 보강재로 사용가능하다.
No, Seung-Hyo;Seo, Min-Ho;Gang, Jun-Hui;;Han, Byeong-Chan
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2017.05a
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pp.86-86
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2017
고효율의 에너지 변환 및 친환경적인 이점들을 이유로, 고분자전해질 연료전지(PEMFC)는 차세대 에너지 장치로 이목을 끌어왔다. 반면, 값비싼 백금 촉매의 이용은 연료전지의 상업적 이용에 주요한 결점으로 작용했다. 최근, Zelenay와 연구팀은 폴리아닐린-철-탄소 복합체구조에서 산소환원활성이 백금과 견주어 비슷한 성능을 낼 수 있음을 보고 하였다. Dodelet은 이러한 높은 성능이 전이금속의 영향에 의한 것일 수 있다는 주장을 하였다. 본 연구팀은 지난 연구에서 제일원리전산모사를 통해 니켈, 코발트, 구리등과 같은 전이금속이 질소가 도핑된 탄소 그래핀층에 미치는 거동을 밝혔다. 결론적으로, 금속들은 질소가 도핑된 그래핀의 전자구조를 바꿀 수 있고, 이러한 전자구조의 변화는 산소 환원반응에서 긍정적으로 작용할 수 있음을 확인하였다. 이러한 이론적 연구에 기반하여, 탄소층으로 감싼 금속은 내구성과 활성을 동시에 보유한 향후 전망있는 촉매 물질로 예상되어진다. 특히, 질소가 도핑된 탄소층으로 코팅된 철-코발트 합금은 계산을 통해 산소환원반응에서 우수할 것으로 예측되었다. 본 연구팀은 FeCo@N-C 나노입자를 직접 합성하였고, 이 촉매의 우수한 활성을 전기화학적, 구조적 관점에서 1) 질소의 도핑 효과, 2) 탄소의 두께 효과, 3) 합금효과에 집중하여 분석하였다.
Efforts are actively underway to address the issues related to the high cost of Pt-based catalysts for oxygen reduction reactions by designing high-performance Pt-based alloys through the control of their nanostructures. In this study, a method was proposed to control the nanostructure of Pt-based alloys, either hollow or core-shell, by adjusting the pH of the solution during the galvanic replacement reaction between the carbon-supported nickel-nickel nitride composite and the Pt ions. The physical characteristics, including the state, quantity, and morphology of the metal particles under different preparation conditions, were evaluated through X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and inductively coupled plasma. When the prepared catalysts were employed for the oxygen reduction reaction, they exhibited an improvement in area specific-activity compared to a commercial Pt/C, with a 1.7 and 1.9-fold enhancement for the hollow and core-shell structured catalysts, respectively.
Kim, Dong-Hyeon;Choe, Hye-Gang;Yu, Gyeong-Jin;Lee, Seong-Jun
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2016.11a
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pp.200.2-200.2
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2016
무전해 도금용 팔라듐 촉매액 중의 팔라듐 이온과 주석이온의 농도비($Sn^{2+}/Pd^{2+}$), 염산의 농도 및 첨가제의 농도 등은 촉매액의 안정성 및 흡착력에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다. 무전해 도금용 콜로이드 타입 팔라듐 촉매액에 요구되어지는 특성으로는 1) 액 안정성이 양호하여 장시간 연속 사용에 있어서 나노입자의 응집 및 침전이 없을 것 2) 피도금체 표면에 흡착력이 양호할 것 3) 촉매활성이 충분하여 다음 공정인 무전해 도금피막의 초기석출성이 양호할 것 등이다. 본 연구에서는, 콜로이드 타입 팔라듐 촉매액 중의 염산 농도 및 금속이온의 농도비($Sn^{2+}/Pd^{2+}$), 첨가제를 변화시켜 촉매액의 안정성 및 촉매활성에 미치는 영향을 조사하였다. 그 결과를 시판의 팔라듐 촉매액과 비교하여 보고한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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