무전해 니켈 도금 산세 폐액을 강화된 니켈의 배출허용기준 3.0 mg/L 이하로 처리하기 위해서는 기존 처리방법의 단점을 보완한 처리방법의 개발이 필요하다. 용성전극 및 불용성전극을 이용한 전기분해 처리방법은 공통적으로 무전해 니켈 도금 산세 폐액을 효과적으로 처리할 수 있다. 그러나 용성전극은 전극으로부터 금속이 잘 용출되는 특징을 갖는 반면 불용성전극은 금속이 용출되지 않는 차이점을 갖고 있어 니켈 제거 효율 및 니켈 슬러지 순도에서 서로 다른 장단점이 존재한다. 이에 본 연구에서는 용성전극 및 불용성전극을 이용한 전기분해 방법으로 무전해 니켈 도금 산세 폐액을 처리하기 위한 최적조건을 도출하고, 두 전극을 이용한 방법의 장단점을 조사하였다. 실험결과 불용성전극을 사용하였을 때 처리수의 효율적인 니켈 제거를 위한 최적조건은 전류밀도 $15mA/cm^2$ 이상, pH 9 이상으로 도출되었고 이 조건에서 니켈 슬러지의 순도는 95.3%로 나타났으며, 슬러지 내 철 함량은 2.9%로 조사되었다. 용성전극을 사용하였을 때의 최적 조건은 전류밀도 $10mA/cm^2$ 이상, pH 9 이상으로 도출되었으며 최적조건에서 니켈 슬러지 순도는 77.3%, 슬러지 내 철 함량은 21.0%로 조사되었다. 처리비용을 기존의 처리비용과 비교하여 용성전극 사용시 50.7%, 불용성전극 사용시 24.2% 저감시킬 수 있는 것으로 조사되었다.
방식 코팅 기술은 조선해양산업은 물론 에너지, 철강 및 비철 소재, 건설 산업 등 산업 전반에서 폭넓게 적용되고 있다. 또한 산업 고도화에 따라 점차 가혹해지는 소재의 적용 환경을 고려해보면 향후 지속적으로 산업 수요가 증대될 것으로 예상할 수 있는 기술이다. 특히 아크 열용사법을 이용한 방식 코팅 기술은 미국이나 일본과 같은 선진국에서는 해양플랜트, 석유 시추시설 등 대형 해양 구조물은 물론 다리, 항만시설과 같은 철재 또는 시멘트 구조물의 방식 기술로 널리 적용되어 일반화된 기술이다. 그러나 국내에서는 아직까지도 초기 비용 상승 및 미약한 관련 기술 등의 이유로 대부분 방식도료를 사용하고 있는 실정이다. 그리하여 단기 수명에 따른 재시공 시 많은 환경오염을 유발하는 방식도료를 대체할 수 있는 아크 열용사법을 이용한 방식코팅 기술에 대한 관심과 수요가 점차 증가되고 있다. 그 일환으로 본 연구에서는 해양 구조물 강재의 방식을 위해 니켈계 용사재료를 이용하여 아크 열용사 코팅을 실시한 후 다양한 전기화학적 실험을 통해 내식성을 평가하고자 하였다. 아크 열용사 코팅은 구조용 강재 SS400강에 대하여 니켈합금 선재(1.6 Ø)를 사용하여 실시하였다. 용사 시 용사거리는 200 mm, 공기압력은 약 $7kg/cm^2$ 정도로 유지하면서 용사코팅을 실시하여 약 $200-250{\mu}m$ 두께로 코팅 층을 형성시켰다. 그리고 전기화학적 실험은 천연해수 속에서 자체 제작한 홀더(holder)를 이용하여 $3.14cm^2$의 용사코팅 층만을 노출시켜 실시하였다. 그리고 기준전극은 은/염화은 전극을, 대극은 백금전극을 사용하였다. 전기화학적 실험을 통해 부동태 특성 및 용사코팅 층 표면의 양극 용해반응 특성을 분석하기 위한 양극분극 실험은 OCP로부터 +3.0 V까지 실시하였다. 또한 부식전위 및 부식전류밀도 분석을 위한 타펠분석은 OCP를 기준으로 -0.25에서 +0.25 V까지 분극시켜 실시하였다. 그리고 주사전자현미경과 3D 분석을 통해 부식손상 표면을 관찰하였다. 그 결과 니켈합금으로 용사코팅된 강재의 내식성이 상당히 향상되었다.
센서의 감지막 표면에 흡착되어 있는 이물질을 세척하기 위해 노즐 원리를 도입하여 소형 카트리지를 제작하였다. 세척용 노즐구조는 유동 해석 프로그램(CFD-ACE)의 검증을 통하여 소형 카트리지에 적합하도록 설계하였다. 미세가공기술을 이용하여 제작된 카트리지의 전체 크기는 약 $2.6\;cm{\times}1.5\;cm$이고 세척용 노즐의 크기는 $0.2\;mm{\times}600\;mm$이며, 측정에 필요한 시료의 양은 약 $20\;{\mu}l$이다. REFET과 의사기준전극을 이용한 차동증폭법을 사용하여 기준전극을 소형화하였다. 또한, 미세채널에서 기포로 인한 센서의 오동작을 감지하기 위해 채널 양단에 금속전극을 증착하였다. 제작된 카트리지에 pH-ISFET를 장착하여 노즐에 의한 세척효과를 조사하였다.
우리는 순환전압전류법에 의한 폴리이미드와 인지질혼합 나노LB 필름에 대한 전기화학적 특성을 조사하였다. polyamic acid와 인지질 단분자 LB막은 ITO glass에 Langmuir-Blodgett법을 사용하여 제막하였다. 전기화학적 특성은 $KClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템 (Ag/AgCl 기준전극, 백금선 카운터 전극 및 LB 필름이 코팅된 ITO 작업 전극)으로 순환전압전류법을 사용하여 측정하였다. 측정 범위는 연속적으로 1650 mV로 산화시키고, 초기전위인 -1350 mV로 환원시켰다. 주사속도는 각각 50, 100, 150, 200 및 250 mV/s였다. 그 결과 polyamic acid와 인지질 혼합물의 LB 필름은 순환전압전류도표로부터 환원전류로 인한 비가역공정으로 나타났다. Polyamic acid와 인지질혼합 LB막에서 확산계수(D)효과는 LAPC를 사용한 경우가 LLPC를 사용한 것 보다 확산계수 값이 적었다.
투명전극 제조에 이용되고 있는 진공기반 ITO공정의 제조 단가를 줄이기 위하여 용액 기반의 투명전극 제조 기술에 대한 연구를 수행 하였다. 용액공정을 수행하기 위하여 ITO 나노입자를 이용한 잉크를 제조하고 이를 잉크젯 인쇄공정에 적용하여 ITO 투명전극을 제조하였다. 열처리 온도에 따른 전기적 광학적 특성에 대한 분석을 진행하였다. 전기적 물성의 극대화를 위해 Ag metal grid를 인쇄공정을 통해 제작하고 용액기반 ITO 박막과 융합화(hybridization) 시켰다. Ag metal grid의 line width를 최소화 하기 위하여 전기수력학 방식의 잉크젯 시스템을 사용하여 metal grid를 형성하였고 Ag metal grid는 약 10um의 선폭을 가졌다. 인쇄된 Ag-grid/ITO 박막의 경우 550 nm파장에서(Ag grid pitch: 500 um기준) 약88%의 투과도를 보이며 저항이 $5{\Omega}/{\square}$ 이하의 특성을 나타내었다.
4단자 방법과 van der Pauw 측정방법으로 자성금속(Fe)과 비자성금속(SUS316)에 대한 전기 비저항을 시험한 결과 van der Pauw 방법에 의한 측정결과를 기준값으로 비교하였을 때, 전극 간격이 시료 단위면적 총길이의 3배에 해당하는 위치에서 비저항 값이 일치하였으며, 이를 도전율로 환산하였을 때 전극 간격이 좁을 수 록 도전율은 크게 나타났다.
후막 광식각 기술을 이용하여 형성된 Ag 전극과 LTCC 기판 사이의 접착력을 향상시키기 위하여 무기 바인더로서 anorthite, diopside 및 MLS-62 glass frit을 첨가하여 감광성 Ag paste를 제조하였다. 소성 후의 glass pool effect를 감소시키기 위해 attrition mill을 통하여 미세 glass 분말을 준비하였다. Glass frit은 Ag powder의 5vol%~25vol%의 함량으로 첨가하여 감광성 Ag paste를 제조하였고 패턴 형성 후 $850^{\circ}C$에서 1시간 소결하였다. 전극과 기판 사이의 접착력은 micro-ball shear test 법으로 측정하였으며, Ag 전극 부착력은 glass frit의 함량 증가에 따라 증가하다가 감소하는 경향을 보이는데, 이는 과량의 glass frit 첨가로 인한 전극 내부에 액상 풀의 형성에 기인한 것으로 보여진다. Ag 전극의 면저항은 glass frit의 함량이 증가함에 따라 $0.13m{\Omega}{/\square}$에서 $2.06m{\Omega}{/\square}$까지 증가하는 경향을 나타내었다. 소성 전후의 전극 패턴의-수축율은 $100{\mu}m$의 선폭을 기준으로 glass frit의 첨가랑이 증가할수록 43.3%에서 35.0%로 감소하였으며, 그 결과 최소 선폭 $25{\mu}m$의 미세 전극 패턴의 형성이 가능하였다.
본 연구에서는 바이오 센서 응용을 위해 그래핀을 전극으로 제작하여 그래핀 표면 결함준위에 따른 센서의 민감도를 전기화학 실험을 통해 관찰하였다. 그래핀은 니켈/구리촉매를 이용한 저 진공 화학 기상 증착 장비(Low-Pressure Chemical Vapor Deposition; LP-CVD)와 Photo-lithography로 제작한 것과 탄소 산화물을 환원시켜 만든 환원-그래핀, 두 가지를 사용하였다. 전기화학 실험에서 그래핀 전극 및 Silver/Silver chloride (Ag/AgCl), Fluorine doped Tin Oxide (FTO)은 작업 전극 및 기준 전극, 상대 전극으로 각각 사용하였고, 반응용액은 potassium hexacyanoferrate (III)를 농도를 다르게 하여 사용하였다. 그래핀의 표면 상태, 층수, 결함 정도 등 구조적인 특성은 원자력현미경(Atomic Force Microscopy; AFM), 주사 전자 현미경(Secondary Electron Microscopy; SEM)과 Raman spectroscopy를 각각 이용하여 확인하였고, 그래핀의 결함준위에 따른 반응면적 및 센서 감도 의존성을 전류모드-원자력현미경(Current-Atomic Force Microscopy; I-AFM)과 전기화학 임피던스 분광법(Electrochemical Impedance Spectroscopy; EIS)를 통해 그래핀 전극의 성능을 분석하고, 그래핀 결함 준위에 따른 센서 감도 의존성은 순환전위 분광법 (Cyclic Voltammetry; CV)를 이용하여 관찰하였다. 또한 농도가 다른 반응용액은 센서의 민감도를 관찰하는데 사용하였다. 결과적으로 LP-CVD로 성장한 그래핀과 환원-그래핀의 결함준위에 따른 센서의 성능을 비교 분석한 결과와 반응용액 농도에 따른 센서의 민감도 결과는 그래핀 바이오센서에 대한 응용 및 상용화를 앞당기는데 기여할 것으로 예상한다.
산업의 발달 및 인구 증가에 따라 발생되는 폐수의 종류는 다양해지고 있으며, 폐수의 처리를 위해서는 주로 생물학적 처리를 먼저 검토하게 된다. 하지만 최근 폐수의 성분은 생물학적으로 처리하기 어려운 난분해성 요인(고농도의 염분, 독성 유기용매, 중금속 등)이 존재 할 뿐 아니라, 생물학적 처리 후 존재하는 잔류 유기물은 환경부에서 제시하는 방류수 기준을 만족시키기에 어려움이 있다. 이러한 난분해성 요인을 제거하기 위해서 전기 화학적 처리의 필요성이 대두되고 있으며, 다양한 고도산화기술들이 제시되고 있다. 그 중 처리시간의 단축으로 인한 처리비용 절감과 산화제 발생에 따른 높은 처리 효율로 인해 전기화학적 폐수산화처리에 대한 연구가 활발히 진행되고 있는 실정이다. 본 연구에서는 기존에 사용되어 지고 있는 전기화학적 폐수산화처리를 위한 불용성 전극을 BDD 전극으로 대체하여 다양한 폐수에 전기분해 처리 적용 가능성을 검토하고자 기존 BDD 전극의 기판 모재로 이용되던 Si, Nb 대신에 Ti 기판 위에 BDD 형성시켜 전극을 제작하였고, 폐수의 전기분해 적용 가능성을 확인하기 위하여 축산폐수, 해양폐수, 질산염폐수 등 실제 폐수를 채수하여 폐수 내 유기물의 전기분해 처리 효율을 분석하였다. 이에 Ti 모재 기판에 증착된 BDD 전극을 이용하여 폐수 내 유기물의 전기분해 처리효율을 분석 한 결과, 축산폐수의 경우 처리시간 150분에 95% 이상 처리효율을 나타냈으며, 해양폐수의 경우 처리시간 60분에 98% 이상의 유기물 제거 효결과가 나타남에 따라 축산폐수와 선박 평형수, 양식장폐수 등 다양한 폐수에 적용이 가능할 것으로 판단되며, 기존에 적용되어 지고 있는 고도산화처리 기술을 BDD 전극을 이용한 전기화학적 처리로 대체 할 수 있을 것으로 기대할 수 있다.
Hydroxyethyl-cellulose (HEC) 함량별로 겔 타입 내부전해질을 제작하여 이온전도도와 내구성 측정 실험을 수행하였다. 이온전도도 측정결과 HEC 함량이 증가할수록 이온전도도가 감소하여 12% 함량의 겔 타입 내부전해질은 기준전극에 적용이 어려울 것으로 판단하였다. HEC 함량별 내구성 실험결과, HEC의 함량이 감소할수록 carrier density가 증가하여 다공성 막을 통해 유출되는 전해질(KCl)의 양이 증가하였다. 따라서 선박평형수 처리장치와 같이 장시간 사용하기 위해 겔 타입 내부전해질을 HEC 10%로 선정하였다. HEC 10%의 겔 타입 내부전해질을 이용하여 기준전극과 TRO (total residual oxidants) 센서를 제작하여 TRO 분리능 실험을 수행하였다. TRO 센서에 50 mV의 전위를 30 s 동안 동일하게 인가하여 전류변화를 비교한 결과 0.2~30 PSU 조건에서 0~15 mg/L의 TRO 농도가 분리됨을 확인하였다. 따라서 HEC를 이용한 겔 타입 내부전해질을 TRO 센서에 적용할 수 있으며, 이를 이용하여 담수뿐만 아니라 해수 조건에서 TRO를 측정할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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