• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.311-352
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• 1996

Peltier 효과를 이용한 열전소자는 열응담 감도가 좋고 선택적 냉각이 가능하며 무소음, 무진동 및 소형화의 장점으로 각종 전자부품의 국부냉각소자로 응용되고 있다. 또한 최근 냉매의 사용없이 냉각이 가능한 열전재료를 이용한 자동차나 가정용 에어컨 및 냉장고 등의 각종 냉방시스템의 개발도 크게 주목을 받고 있다. 기존의 Bi2Te3계 단결정 열전재료는 성능지수는 우수하나, 기계적 취약성에 기인하여 소자가공시 수율 저하가 가장 큰 문제점으로 지적되고 있다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 최근 단결정에 비해 기계적 강도가 우수한 다결정 열전재료의 제조공정에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있으며, 그 일환으로 기계적 합금화법을 이용한 열전재료의 제조공정이 연구되고 있다. 원료금속이 고 에너지 볼-밀 내에서의 연쇄적인 파괴와 압접에 의해 합금분말로 변화되는 기계적 합금화 공정은 상온공정으로 이를 사용하여 다결정 열전재료를 제조시 기존의 다결정 열전재료의 제조공정인 "용해 및 분쇄법'과 비교하여 제조단가를 낮출 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 전자냉각소자용 열전재료로서 상온부근에서 성능지수가 가장 우수한 p형 (Bi,Sb)2Te3 및 n형 Bi2(Te,Se)3 합금분말을 기계적 합금화 공정으로 제조하여 분말 특성을 분석하였으며, 가압소결 후 열전특성의 변화거동을 연구하였다. 순도 99.99% 이상인 Bi, Sb, Te, Se granule을 (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 조성에 맞게 칭량하여 불과 분말의 무게비 5:1로 강구와 함께 공구강 vial에 장입 후, Spex mixer/mill을 이용하여 기계적 합금화 하였다. 기계적 합금화 공정으로 제조한 분말에 대한 X-선 회절분석과 시차 열분석으로 합금화 정도를 분석하였다. (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말을 10-5 torr의 진공중에서 300℃∼550℃의 온도로 30분간 가압소결하였다. 가압소결체의 파단면에서의 미세구조를 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 상온에서 가압소결체의 열전특성을 측정하였다. (Bi1-xSbx)2Te3의 기계적 합금화에 요구되는 공정시간은 Sb2Te3 함량에 따라 증가하여 x=0.5 조성에서는 4 시간 45분, x=0.75 조성에서는 5 시간, x=1 조성에서는 6 시간 45분의 vibro 밀링이 요구되었다. n형 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말의 제조에 요구되는 밀링시간 역시 Bi2Se3 함량 증가에 따라 증가하였으며 Bi2(Te0.95Se0.05)3 합금분말의 제조에는 2시간, Bi2(Te0.9Se0.1)3 및 Bi2(Te0.85Se0.15)3 합금분말의 형성에는 3시간의 bivro 밀링이 요구되었다. 기계적 합금화로 제조한 p형 (Bi0.2Sb0.8)2Te3 및 n형 Bi2(Te0.9Se0.1)3 가압 소결체는 각기 2.9x10-3/K 및 2.1x10-3/K 의 우수한 성능지수를 나타내었다.

• 한국재료학회지
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• 제5권8호
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• pp.997-1004
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• 1995

기계적 합금화(mechanical alloying:MA) 방법에 의해 원소 Nb와 Al의 혼합분말로부터 금속간 화합물 NbA1₃와 비정질상을 얻었다. 혼합분말의 조성은 Nb-45wt%Al(75at%Al)으로 하였으며, 기계적 합금화는 고에너지 SPEX8000 mixer/mill을 사용하여 72시간까지 행하였다. 얻어진 분말은 XRD, DTA, SEM 및 TEM으로 분석했다. 기계적 합금화 초기 단계의 분말은 층상 구조를 나타냈고, 정상상태에 도달하였을 때는 분말 내에서 원소 Nb와 Al이 균일하게 분포되어 있었다. 4시간 기계적 합금화를 하였을 때 금속간 화합물 NbA1₃가 형성되었다. 기계적 합금화된 분말들은 안정한 NbA1₃형성 및 응력 완화에 해당되는 600℃ 근처에서 큰 발열 peak을 나타냈다.

• 한국분말재료학회지
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• 제11권2호
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• pp.89-96
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• 2004

1980년대 후반부터 집중적으로 연구되어온 기계적 합금화 공정 기술은 이제 단순화합물 조성의 합금화공정 뿐 만아니라 기계화학적(Mechanochemical) 방법으로까지 진보되어 다양한 시스템으로의 응용기술로까지 발전하게 되었다 더욱이 최근 나노기술의 한고상 제조기술로서도 역할을 하게 되는 기계적 합금화 공정 기술은 21세기에 있어서도 본문에서 연급한 바와 같은 고온용 고장도 Al 합금제조 외에도 나노결정립 분말, 자성재료, 에너지전환/저장기능재료, 준결정상제어 분야로서의 무한한 응용 가능성을 기대해 볼 수 있다.

• 한국자기학회지
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• 제7권1호
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• pp.7-12
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• 1997

회전형 볼밀을 이용하여 Ar 분위기에서 기계적 합금화 방법으로 Fe$_{50}$Zr$_{50}$ 비정질을 제조하고 이들의 구조 및 자기적 성질을 투과전자현미경과 SQUID 자력계를 이용하여 조사하였다. 기계적합금화법으로 제조된 분말로 부터 얻은 제한시야 회절도형은 두개의 인접한 halo ring 도형을 나타내며, 이것은 비정질이 Fe rich 한 비정질과 Zr rich 한 두 비정질로이 공존하기 때문이다. 기계적 합금화한 Fe$_{50}$Zr$_{50}$ 비정질 분말에서 비정질상의 큐리온도로 부터 추정된 강자성 Fe-Zr계 비정지상의 Fe 조성은 100시간 합금화한 경우 65 at% 로서, 이것은 비정질의 상분리가 일어났기 때문이며, 이 결과는 회절도형의 분석결과와 일치한다. 기계적 합금화한 Fe$_{50}$Zr$_{50}$ 분말의 스핀파 탄성계수는 100시간 합금화한 경우에는 52.2 meV .angs. 이고, 200시간 합금화 한 경우에는 63.8 meV .angs. 으로 합금화시간이 증가함에 따라 증가하였다. 이것으 200시간 합금화한 경우 부분 결정화에 의하여 .alpha. -Fe가 일부 석출하였기 때문이다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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• pp.69-74
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• 1997

MCFC(Molten Carbonate Fuel Cell) Ni anode의 기계적 특성을 개선시키기 위해서 Ni-W복합재료를 기계적 합금법으로 제조하였다. 기계적 합금화한 분말을 XRD, SEM으로 관찰한 후 두께 1mm, 직경 8mm의 원반형으로 성형하였다. 소결은 120$0^{\circ}C$의 수소 분위기내에서 10시간 행하였다. 이렇게 제조한 시편의 절단된 면을 연마하여 SEM 및 EDX로 관찰하였으며 XRD로써 성분분석 하였다. 기계적 합금화 시간이 증가함에 따라 불충격에 의한 결정립 미세화가 이루어졌으며 80시간 기계적 합금시 재료의 규칙적인 결정이 파괴되어 비결정질화 되었다. 기계적합금으로 Ni 기지내에 균일하게 분포된 W은 분산강화효과를 통해 Ni anode의 기계적 특성을 개선시킬 것으로 기대된다.

• 한국재료학회지
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• 제5권2호
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• pp.223-231
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• 1995

열전발전용 재료인 PbTe의 밀링 시간, 볼과 분말의 무게비에 따른 기계적 합금화 거동을 연구하였다. Pb와 Te 분말을 볼과 분말의 무게비 2 : 1에서 2분간 기계적 합금화 함으로써 PbTe 금속간 화합물의 형성이 완료되었다. 밀링 공정중 vial 표면 온도의 in situ 측정에서 기계적 합금화에 의한 PbTe 금속간 화합물의 형성이 분말 계면에서의 확산 공정보다는 합금화 반응이 자발적으로 전파하는 자전 반응에 의하여 이루어지는 것을 알 수 있었다. 기계적 합금화로 제조한 PbTe 합금분말의 격자상수는 0.6462nm로 용해 및 분쇄법으로 제조한 PbTe 분말에서 보고된 값인 0.6459nm와 잘 일치하였으며, 밀링 시간의 증가 및 볼과 분말의 무게비의 변화에 의하여 변하지않았다.

• 한국자기학회지
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• 제12권5호
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• pp.179-183
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• 2002

기계적 합금화 방법을 통하여 Fe-Si-C계 합금을 제조하였으며, 합금화 과정에 따른 구조 및 자기적 특성을 분석하였다 구조적 특성의 분석은 X-선 회절 실험과 EXAFS(extended X-ray absorption fine structure)실험을 통하여 수행하였고, 자기적 특성은 시료진동형자력계와 M ssbauer 분광법으로 연구하였다. 합금화 시간이 증가함에 따라 Si, C 원자들은 Fe 구조 속으로 확산되었으며, 12시간 이후로는 과포화된 bcc 고용체를 형성하였다. 합금화 시간에 따른 포화 자화값 및 초미세 자기장은 4시간까지 급격한 감소를 나타내었으며, 그 이후로는 완만한 감소를 나타내었고, 12시간 이후로는 변화가 적음을 나타내었다. 이러한 변화는 구조 특성 분석 결과와 일치하였다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 1995년도 춘계학술강연 및 발표대회 강연 및 발표논문 초록집
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• pp.20-21
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• 1995

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 1993년도 추계학술강연 및 발표대회강연 및 발표논문 초록집
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• pp.23-23
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• 1993

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 1994년도 춘계학술대회강연 및 발표대회 강연및 발표논문 초록집
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• pp.15-15
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• 1994