Boron nitride (BN)는 매우 뛰어난 물리적, 화학적 성질을 가지고 있는 재료로 많은 연구가 진행되고 있다. hexagonal 형태의 hBN의 경우 큰 전기 저항과 열 전도도를 가지고 있고 열적 안정성을 가지고 있어 반도체 소자에서 절연층으로 쓰일 수 있다. 또한 X-ray와 가시광선을 투과시키기 때문에 X-ray와 가시광선을 투과시키기 때문에 X-ray lithography이 mask 기판으로 사용될 수 있다. Boron-carbon-nitrogen (BCN) 역시 뛰어난 기계적 성질과 투명성을 가지고 있어 보호 코팅이나 X-ray lithography에 이용될 수 있다. 또한 원자 조성이나 구성을 변화시켜 band gap을 조절할 수 있는 가능성을 가지고 있기 때문에 전기, 광소자의 재료로 이용될 수 있다. 본 연구에서는 여러 합성 조건 변화에 따른 hBN 막의 합성 거동을 관찰하고, 카본 농도변화에 따른 BCN 막의 기계적 성질과 구조의 변화, 그리고 실리콘 첨가에 의한 물성 변화를 관찰하였다. BN박막은 실리콘 (100) 기판 위에 r.f. plasma assisted CVD를 이용하여 합성하였다. 합성 압력 0.015 torr, 원료 가스로 BCl3 1.5 sccm, NH3 6sccm을 Ar 15 sccm을 사용하여 기판 bias (-300~-700V)와 합성온도 (상온~50$0^{\circ}C$)를 변화시켜 BN막을 합성하였다. BCN 박막은 상온에서 기판 bias를 -700V로 고정시킨 후 CH4 공급량과 Ar 가스의 첨가 유무를 변화시켜 합성하였다. 또한 SiH4 가스를 이용하여 실리콘을 함유하는 Si-BCN 막을 합성하였다. 합성된 BN 막의 경우, 기판 bias와 합성 온도가 증가할수록 증착속도는 감소하는 경향을 보여 주었다. 기판 bias와 합성온도에 따른 구조 변화를 SEM과 Xray로 분석하였다. 상온에서 합성한 경우는 표면형상이 비정질 형태를 나타내었고, X-ray peak이 거의 관찰되지 않았다. 합성온도가 증가하게 되면 hBN (100) peak이 나타나게 되고 이것은 합성된 막이 turbostratic BN (tBN) 형태를 가지고 있다는 것을 나타낸다. 50$0^{\circ}C$의 합성 온도에서 기판 bias가 -300V에서 hBN (002) peak이 관찰되었고, -500, -700 V에서는 hBN (100) peak만이 관찰되었다. 따라서 고온에서의 큰 ion bombardment는 합성되는 막의 결정성을 저해하는 요소로 작용한다는 것을 확인 할 수 있었다. 합성된 BN 막은 ball on disk type의 tribometer를 이용하여 마모 거동을 관찰한 결과 대부분 1이상의 매우 큰 friction coefficient를 나타내었고, nano-indenter로 측정한 BN막의 hardness는 매우 soft한 막에서부터 10 GPa 정도 까지의 값을 나타내었고, nano-indenter로 측정한 BN 막의 hardness는 매우 soft한 막에서부터 10GPa 정도 까지의 값을 가지며 변하였다. 합성된 BCN, Si-BCN 막은 FT-IR, Raman, S-ray, TEM 분석을 통하여 그 구조와 합성된 상에 관하여 분석하였다. FT-IR 분석을 통해 B-N 결합과 C-N 결합을 확인할 수 있었고, Raman 분석을 통하여 DLC의 특성을 분석하였다. 마모 거동에서는 BCN 막의 경우 0.6~0.8 정도의 friction coefficient를 나타내었고 Si-BCN 막은 0.3이하의 낮은 friction coefficient를 나타내었다. Hardness는 carbon의 함유량과 Ar 가스의 첨가 유무에 따라 각각을 측정하였고 이것은 BN 막 보다 향상된 값을 나타내었다.
두 종류의 열방성 액정고분자와 세종류의 엔지니어링 고분자와의 블렌드들에 대해 유변학적/형구학적 연구를 한 결과 블렌드의 유동거동과 물성이현저히 다른 두 그룹으로 나 뉘어짐을 발견하였다. 즉 연속상의 조업온도가 분산상의 전이온도보다 높은 그룹A에 속하 는 블렌드의 전단점도/신장점도는 액정고분자를 첨가할수록 첨가할수록 감소하고 블렌드의 신장점도는 연속상의 그것처럼 신장변형률속도가 커질수록 증가하였다. 또한 분산상의 점도 가 연속상의 그것보다 작아서 분산상이 미세섬유구조의 형태로 존재하였다. 이와 대조적으 로 연속상의 조업온도가 액정고분자의 전이온도보다 낮은 그룹 B에 속하는 블렌드는 반대 의 거동을 보였고 분산상의 미세섬유구조가 존재하지 않았다. 그러나 연신변형이 주가 되는 방사공정을 거치면 그룹A와 B블렌드 공히 분산상이 비슷한 미세섬유구조의 형태로 존재하 고 기계적 성질도 크게 향상되는 결과를 보였다. 이는 블렌드내의 신장유동이 분산상의 섬 유구조형상에 결정적 역할을 하기 때문이라 판단된다.
LI$_{2}$형 결정구조를 갖는 Ni-20at.%AI-10at%Fe 금속간화합물에 boron, zirconium 과 hafnium을 최고 0.5at.% 까지 첨가하여 항복강도, 연성, 파괴 등 기계적 성질의 변화를 인장시험과 X선분석 및 XPS분석 등을 통하여 관찰하였다. Ni-20at.% AI-10at.% Fe금속간화합물에 boron을 첨가하였을 때는 연신율의 현저한 증가가 나타났으나 zirconium이나 hafnium첨가의 경우에는 별다른 효과가 나타나지 않았다. Ni-20at.%AI-10at%Fe 금속간화합물의 경우, boron의 양이 증가할수록 인장연신율이 증가하였으며 0.1at.%의 boron을 첨가한 경우 최고 48.5%의 상온인장연신율을 나타내었다. 첨가물을 넣지 않은 경우와 zirconium과 hafnium을 첨가한 경우, 파괴모드는 입계파괴의 형태를 나타내었으나 boron을 첨가한 경우에는 파괴모드가 입계파괴에서 입내파괴로 변화되었다. XPS분석을 통하여 boron이 입계에 편석된 것을 관찰할 수 있었으며 이는 이미 제시된 여러가지 해석들과 일치하는 결과이다. 이로부터 boron의 첨가에 따른 인장연신율의 증가는 boron의 입계편석거동과 관련이 있음을 알 수 있다.
우레탄 아크릴레이트에 montmorillonite(MMT)를 첨가한 UV 경화형 나노복합체 제조 시 사용하는 광개시제의 종류에 따른 기계적 성질 및 내흡수성을 조사하였다. 1 wt%의 MMT가 첨가될 경우 가장 우수한 인장강도와 내흡수성을 나타내었으며, 광개시제의 경우 기존의 benzyldimethylketal 계열 광개시제와 bisacyl phosphine oxide 계열의 광개시제를 함께 사용할 경우 3 wt%의 MMT 함량에서도 사용된 UV 램프의 방출 파장대인 340~450 nm에서의 광흡수가 강화되어 나노복합체의 경화거동에 보다 효과적인 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 일반적인 구조물에 가장 많이 사용되는 연강박판재(SM12C)가 반복인장하중을 받았을 경우, 즉 이 재료가 프리응력과 프리변형을 받았을 때 시간의 경과에 따르는 경도, 항복강도 및 가공경화지수의 변화를 살펴보았다. 이와 같은 실 험을 통하여 재료가 서서히 안정화되어가는 상태를 왁인하였으며 이를 기초로 하여 레 지듀얼강도(residual strength)와 피로크랙진전속도의 거동을 체계적으로 구명하여 이 연강박판재의 구조물의 안전사용에 기여하도록 하는데 그 목적을 두었다. 아울러 프 리응력 및 프리변형을 받았을 때의 연강박판재의 기계적 성질의 변화를 Taylor의 가공 경화이론에 대응시켜 검토하였다.
고온가압소결(Hot Pressing) 된 다이아몬드 공구용 Co-Fe, Co-Ni계 금속본드의 상온 건식 미끄럼 마멸시험을 행하고, 조성에 따른 각 본드의 마멸 특성을 비교하고 마멸 기구를 규명하였다. 미끄럼 마멸시험은 pin-on-disk 형태의 마멸시험기를 사용하여 각 조성의 성분, 적용하중 그리고 마멸상대재를 변수로 상온, 대기 중에서 실시되었다. 마멸속도는 마멸시험 전후의 시편의 무게 감량을 이론밀도와 거리로 나누어 계산되었다. 마멸기구의 규명을 위하여 시험된 시편의 마멸면과 마멸단면을 SEM과 EDS를 이용하여 분석하였다. 시험 결과 Co-Fe system의 경우 그 마멸속도는 마멸상대재의 영향보다는 Fe 첨가에 따른 시편의 미세조직과 기계적 성질의 차이에 따라 크게 변화하였다. 그러나 Co-Ni system의 마멸속도는 마멸 상대재에 따라 크게 변화하는 것이 관찰되었다. $Al_2$O$_3$를 상대재로 마멸된 경우에는 마멸속도가 시편/상대재 접촉면에서 형성되는 산화층의 영향을 크게 받았고, glass bead(83% SiO$_2$)를 상대재로 한 경우에는 시편의 경도와 마멸속도는 서로 반비례하였다.
In this study, behavior of deformation and mechanical properties under static tensile load in friction welded dissimilar materials. and necking phenomenon occuring at yeilding point are shown. Behavior of Hv(Micro Vickers Hardness) is observed that the maximum value is occured near by the interface. and the minimum value is arised at the heat affected zone. Fracture occured at the minimu value of Hv of the heat affected zone is observed. The position of fracture surface is subjected to behavior of Hv. Yielding strength subjected to friction welding conditions, specially to upset pressure is shown.
본 연구에서는 기계적 성질이 상이한 4가지 박용재료에 대한 피로실험을 통하여, 일정 진폭하중 피로실험에서의 피로균열 전파거동과 단일 과부하하중 피로실험에서의 피로균열 전파거동을 비교함으로써, 재료의 변형경화지수(n)와 단일과부하하중에 의한 피로균열 지연효과와의 관계를 규명하고자 하였다. 본 실험의 결과를 요약하면 다음과 같다. (1) 단일 과부하하중을 작용시키면 피로 균열 전파속도는 지연되며, 이 지연효과의 정도는 재료의 기계적 성질 특히 변형경화지수와 밀접한 관계가 있다. (2) 단일 과부하하중에 의한 피로 균열 전파속도는 변형경화지수의 값이 작은 재료에서는 피로균열 지연효과가 작고, 변형경화지수의 값이 큰 재료일수록 지연효과가 커진다. (3) 단일 과부하하중에 의한 균열 closure의 현상은 변형경화지수의 값이 큰 재료에서 뚜렷이 나타나며, n이 0.2보다 큰 재료에서 단일 과부하하중에 의한 피로수명 연장이 효과적임을 알 수 있다.
Chemical-Mechanical Planarization (CMP) 공정이란 화학적 반응 및 기계적인 힘이 복합적으로 작용하여 표면을 평탄화하는 공정이다. 이러한 CMP 공정은 반도체 산업에서 회로의 고집적화와 다층구조를 형성하기 위하여 도입되었으며 반도체 제조를 위한 필수공정으로 그 중요성이 강조되고 있다. 특히 최근에는 Inter-Level Dielectric (ILD)의 형성과 Shallow Trench Isolation (STI) 공정에서실리콘 산화막을 평탄화하기 위한 CMP 공정에 대해 연구가 활발히 이루어지고 있다. 그러나 CMP 공정 후 scratch, pitting corrosion, contamination 등의 Defect가 발생하는 문제점이 존재한다. 이 중에서도 scratch는 기계적, 열적 스트레스에 의해 생성된 패드의 잔해, 슬러리의 잔유물, 응집된 입자 등에 의해 표면에 형성된다. 반도체 공정에서는 다양한 종류의 실리콘 산화막이 사용되고 gks이러한 실리콘 산화막들은 종류에 따라 경도가 다르다. 따라서 실리콘 산화막의 경도에 따른 CMP 공정 및 이로 인한 Scratch 발생에 관한 연구가 필요하다고 할 수 있다. 본 연구에서는 scratch 형성의 거동을 알아보기 위하여 boronphoshposilicate glass (BPSG), plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) tetraethylorthosilicate (TEOS), high density plasma (HDP) oxide의 3가지 실리콘 산화막의 기계적 성질 및 이에 따른 CMP 공정에 대한 평가를 실시하였다. CMP 공정 후 효율적인 scratch 평가를 위해 브러시를 이용하여 1차 세정을 실시하였으며 습식세정방법(SC-1, DHF)으로 마무리 하였다. Scratch 개수는 Particle counter (Surfscan6200, KLA Tencor, USA)로 측정하였고, 광학현미경을 이용하여 형태를 관찰하였다. Scratch 평가를 위한 CMP 공정은 실험에 사용된 3가지 종류의 실리콘 산화막들의 경도가 서로 다르기 때문에 동등한 실험조건 설정을 위해 동일한 연마량이 관찰되는 조건에서 실시하였다. 실험결과 scratch 종류는 그 형태에 따라 chatter/line/rolling type의 3가지로 분류되었다 BPSG가 다른 종류의 실리콘 산화막에 비해 많은 수에 scratch가 관찰되었으며 line type이 많은 비율을 차지한다는 것을 확인하였다. 또한 CMP 공정에서 압력이 증가함에 따라 chatter type scratch의 길이는 짧아지고 폭이 넓어지는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 실리콘 산화막의 경도에 따른 scratch 형성 원리를 파악하였다.
에폭시/산무수물계의 등온 경화거동을 새로이 제작된 Torsion Pendulum(TP)으로 다양한 온도에서 조사하였으며 경화반응을 촉진시키기 위하여 두 종류의 경화촉진제를 사용하였다. 새로이 제작된 TP는 개인용 컴퓨터를 이용하여 모든 기계\ulcorner인 작동과 date 수집 및 분석이 자동으로 처리될 수 있도록 하였다. 이 기기로부터 얻어진 결과인 경화 동안의 상대전단강성율(RSR, relative shear rigidity)과 log decrement(LD)의 변화로부터 제작된 TP가 잘 작동한다는 것을 알 수 있었다. 두 종류의 촉진제가 전체적인 경화과정에 미치는 촉진효과는 비슷하였으나 각 촉진제로부터 얻어진 LD 곡선을 보면 서로 다른 모양을 나타내었다. 이것은 경화촉진제가 반응 촉진효과 이외에도 경화거동에 영향을 미친다는 것을 의미하며, 따라서 이러한 경화거동의 차이는 경화물의 성질에 영향을 줄 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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