실리콘 웨이퍼공정에서 발생하는 실리콘 슬러지로부터 리싸이클링 공정으로 Si-SiC 혼합물을 분리 회수한 다음 기계적 합성법으로 Si-SiC-CuO-C 복합물을 제조하였으며, 리튬전지 음극물질로서의 가능성을 조사하였다. 실리콘 슬러지의 주요 불순물은 절삭유, 금속불순물 및 SiC를 들 수 있다. 오일세정-자력선별-산세척으로 절삭유와 금속불순물을 제거한 다음 고에너지 밀링법으로 Si-SiC-CuO-C 복합물을 합성하였다. 복합물의 충방전 용량과 사이클 특성을 조사한 결과, 수명에 따른 용량 유지 특성이 향상된 우수한 결과를 얻을 수 있었다. 복합물을 구성하는 SiC와 CuO 관련 물질은 실리콘의 부피팽창으로 인한 기계적 파괴 현상을 억제하는 요소로 작용하는 것으로 추정되며, 반면에 Fe 등과 같은 불순물은 전극의 충방전 용량을 감소시키는 요인으로서 전극물질 합성 전에 10 ppm 이내로 제거되어야 하는 것으로 판단된다.
A new method to fabricate the fine magnetic abrasives by using mechanical alloying is proposed. The mechanical alloying process is a solid powder process where the powder particles are subjected to high energetic impact by the balls in a vial. As the powder particles in the vial are continuously impacted by the balls, cold welding between particles and fracturing of the particles take place repeatedly during the ball milling process using a planetary mill. After the manufacturing process, fine magnetic abrasives which the guest abrasive particles c lung to the base metal matrix without bonding material can be obtained. The shape of the newly fabricated fine magnetic abrasives was investigated using SEM and its polishing performance was verified by experiment. It is very helpful to finishing the injection mold steel in final polishing stage. The areal ms surface roughness of the workpiece after several polishing processes has decreased to a few nanometer scales.
기계적 에너지를 전기적 에너지로 변환하는 에너지 변환소자인 압전 세라믹스는 액추에이터, 변압기, 초음파모터, 초음파 소자 및 각종 센서로 응용되고 있으며, 그 응용분야는 크게 증가하고 있다. 최근에는 이러한 압전 소자를 앞으로 도래하는 ubiquitous, 무선 모바일 시대의 휴대용 전자제품, robotics, MEMS 분야 등의 대체 에너지원으로 응용하기 위한 연구가 진행되고 있다. 특히 인간의 걷기 운동 등과 같은 일상적인 동작으로 필요한 전력을 얻을 수 있고, 세라믹 소자를 이용하기 때문에 전자노이즈가 발생되지 않을 뿐 아니라 반영구적으로 사용할 수 가 있어서, 기존 이차전지를 대체 또는 보완 할 수 있는 방안도 검토되고 있다. PZT계 세라믹스는 높은 유전상수와 우수한 압전특성으로 전자세라믹스 분야에서 가장 널리 사용되어지고 있지만 $1200^{\circ}C$ 이상의 높은 소결온도 때문에 $1000^{\circ}C$ 부근에서 급격히 휘발되는 PbO로 인한 환경오염과 기본조성의 변화로 인한 압전 특성의 저하가 문제시 되고 있다. 또한 적층 세라믹스의 제작 시 구조적 특성상 내부전극이 도포된 상태에서 동시 소결이 필요한데, 융점이 낮은 Ag전극 대신 값비싼 Pd나 Pt가 다량 함유된 Ag/Pd, Ag/Pt 전극이 사용되고 있어 경제성이 떨어지는 단점을 갖게 된다. 순수 Ag 전극을 사용하거나 Ag의 비율이 높은 내부전극을 사용하기 위해서는 $900^{\circ}C$ 이하에서 소결되고 우수한 전기적 특성을 보이는 압전 세라믹스를 개발 하는 것이 필요하다. 따라서 본 연구에서는 압전특성이 우수한 $(Pb_{1-x}Cd_x)(Ni_{1/3}/Nb_{2/3})_{0.25}(Zr_{0.35}/Ti_{0.4})O_3$ 계의 조성을 설계하고, 소걸온도를 낮추기 위해서 2 단계 하소법을 이용하였다. 또한 $MnCO_3$, $SiO_2$, $Pb_3O_4$ 등을 소량 첨가하여 액상 소결 특성을 부여하여 소결 온도를 감소시키려는 시도도 하였다. 분말을 볼 밀링 (ball milling)을 통해 24시간 동안 혼합하고, 혼합된 분말은 $800^{\circ}C$에서 2시간 동안 하소하였다. 하소한 분말을 다시 72시간 동안 볼 밀링 하여 최종 분말을 얻었다. 최종 분말에 PVB를 첨가하여 직경 15mm의 디스크 형태로 성형한 후, 850~$975^{\circ}C$ 범위에서 온도를 변화시키면서 소결을 하였다. 최종 분말 및 소결된 시편을 XRD분석을 통하여 상을 확인하였고, SEM을 이용하여 미세조직을 관찰 하였다. 전기적 특성을 평가하기 위하여 두께를 1mm로 연마한 시편에 Ag 전극을 도포하여 $650^{\circ}C$에서 열처리한 후, 분극처리 하였다. 압전특성은 $d_{33}$-meter로 측정하였고, impedance analyzer를 이용하여 압전 특성 (전기기계결합계수 및 기계적품질계수)을 측정 하였다. 또한 강유전체 특성 평가 장치 (Precision-LC)를 이용하여 분극-전계 특성을 평가하였다. 이상의 연구를 통하여 소결 온도가 $900^{\circ}C$인 경우에서도 양호한 압전 특성을 확보 할 수 있었다.
본 연구에서는 단순절삭의 특성과 관련된 신호처리 방법을 검토하고, 선삭의 경우와 달리 제기되는 문제점중의 하나인 센서의 부착위치를 예비실험을 통하여 결정 하며, 공구마멸의 진전에 따른 AE신호의 특성변화를 조사하여 공구마멸 자동감지의 기 초가 되는 공구마멸의 점진적 증가에 따른 AE신호의 특성변화를 관찰하고자 한다. 특히 절삭조건 즉 이송량, 절석깊이, 절삭속도, 그리고 정착된 인서트의 수가 AE신호 의 특성에 미치는 영향을 각각 조사하여 절삭조건의 변화에 따른 AE신호의 변화경향을 살펴보고자 한다.
상용 리튬이온전지의 에너지밀도 한계와 안전성 이슈로 불연성 전고체전지 개발이 현안이 되고 있다. 특히, 전기자동차를 위한 차세대 이차전지에 황화물 고체전해질의 적용 가능성이 높아지면서, 고체전해질의 대량생산과 저가격화를 위한 노력 또한 활발해 진행되고 있다. 황화물 고체전해질에 관한 현재까지의 대부분의 연구에서는 조성 및 불순물 제어가 용이하고 균질화와 열처리 시간을 줄일 수 있는 고에너지 기계적 밀링법을 이용하여 열역학적으로 안정한 상 및 준-안정한 상에 대한 탐색을 수행해 왔다. 이를 통해 액체 전해질의 리튬이온전도도를 능가하는 다양한 황화물 고체전해질이 보고되어, 고에너지밀도 고안전성 전고체전지 구현에 대한 기대가 커지고 있다. 그러나, 고에너지 기계적 밀링법은 대량생산에 따른 동일 물성 획득이 쉽지 않고, 입도나 형상 제어가 용이하지 않으며, 분쇄-분급 과정에서 물성의 열화가 발생하는 단점이 알려져 있다. 이에 비해 대량생산과 저가격화에 유리한 습식 합성기술은 아직 다양한 고체전해질 제조에 응용되지는 못하고 있다. 습식 합성기술에서는 입자형, 용액형, 또는 혼합형으로 전구체를 합성하고 용매를 제거한 후 열처리하는 공정을 통해 제조하고 있으나, 전구체의 형성 메커니즘에 대한 명확한 규명도 아직 이루어지지 않고 있다. 본 총설에서는 용매 내 원료들의 반응 메커니즘을 중심으로 한 황화물 고체전해질의 습식 합성기술 동향을 살펴보고자 한다.
기계적 합금법을 이용하여 Mg, Sb, Bi을 planetary 볼밀에서 24~48시간 볼 밀링하여 $Mg_3Sb_2$와 $Mg_3Bi_2$ 단일 결정상의 합금분말을 얻었다. 출발조성은 $Mg_3Sb_2$상의 경우 3Mg : 1.8Sb, $Mg_3Bi_2$상은 3Mg : 1.6Bi이었다. 얻어진 두 합금 분말을 여러 비율로 혼합하여 70 MPa의 압력 하, 723 K에서 1시간 가압소결하여 $Mg_3Sb_2-Mg_3Bi_2$ 복합체를 제조하였다. 복합체의 주 결정상은 $Mg_3Bi_2$상과 유사한 안정한 상이었고 미량의 Bi상이 존재하였다. EDS 맵핑결과 가압소결체들의 조성분포는 불연속적이며 독립적으로 나타나서 $Mg_3Sb_2-Mg_3Bi_2$계 복합체가 제조되었다는 것을 확인할 수 있었다.
Mg와 Sb 분말을 사용하여 1173 K에서 결정성이 좋은 단일상의 $Mg_3Sb_2$ 합금을 제조하였다. 이 합금의 열전성능지수 zT는 온도상승에 따라 크게 증가하였고 593 K에서 $2.39{\times}10^{-2}$의 값을 나타내었다. 얻어진 $Mg_3Sb_2$ 합금을 planetary ball mill에서 12~48시간 볼밀링할 경우 주 결정상 $Mg_3Sb_2$는 유지가 되었으나 결정성이 나빠졌고 금속원소 Sb상이 나타났다. Mg와 Sb를 섞고 24시간 볼밀링에 의한 합금화 방법으로 합성할 경우 원소금속 Sb가 나타나지 않은 $Mg_3Sb_2$ 결정상을 얻을 수 있었다.
Lead-free $(K_{0.5}Na_{0.5})NbO_3$ 압전 세라믹스는 다양한 광소자로의 응용과 압전 특성, 초전 특성을 이용한 압전 소자로의 응용이 가능한 재료로 보고되고 있다. 그러나 KNN계 압전소재 특성상 판상 형태의 결정립으로 인해 낮은 소결 밀도를 갖게 되고, 그로인해 압전물성의 저하를 초래하는 문제점을 가지고 있다. 따라서, 본연구에서는 다양한 밀링 방법을 적용하여 입자 사이즈를 작게 하고 소성체의 결정립을 구형화 함으로써 저온소결에서의 압전물성을 개선시키고자 한다. $(K_{0.5}Na_{0.5})NbO_3$를 기계적 분쇄법에 의해 입자사이즈에 따라 변화되는 상의 분석과 압전체로서의 특성을 관찰하였다. 결정학적 상분석 및 미세 조직은 XRD, SEM을 이용하여 관찰하였고, Capacitance는 Impedance analyzer(HP4192A)로 측정하였으며, Impedance 주파수 특성은 Network Analyzer로 측정하여 Kp, Kt와 Qm을 측정하였다.
나노크기 금속입자가 분산된 세라믹 나노복합재료는 향상된 기계적 특성과 함께 독특한 전기적, 자기적 특성을 보여주어 새로운 기능성 재료로의 응용가능성을 갖고 있다. 그러나 소결 중의 반응이나 입자성장 등으로 형성된 반응상 또는 조대한 입자상이 세라믹 기지의 입계 등에 존재한다면, 나노크기 금속상 분산에 의한 기계적 특성의 향상과 독특한 기능성 부여라는 장점들이 없어지게 된다. 따라서 요구되는 특성을 구현할 수 있는 금속분산 나노복합재료의 제조를 위해서는 미세조직 제어를 위한 최적의 제조공정 확립과 미세조직과 특성 등의 관계에 대한 연구가 요구된다. 본 연구에서는 기지상으로 A1$_2$O$_3$를, 분산상으로는 저융점 금속이며 일반적인 A1$_2$O$_3$의 가압소결시에 (약 140$0^{\circ}C$) 액상으로 존재하는 금속 Cu를 선택하여 조성이 5 vol% Cu가 되도록 복합재료를 제조하였다. $Al_2$O$_3$와 CuO 원료분말들은 습식 및 건식 볼 밀링을 통하여 균일한 분말혼합체로 제조되었다. 혼합분말은 열간가압소결기 내에 장입한 후 35$0^{\circ}C$에서 30분 동안 H$_2$가스를 흘려주며 CuO를 Cu로 환원 처리하였다. 계속해서 H$_2$분위기를 유지하며 승온한 후, 각각 1000-145$0^{\circ}C$에서 분위기를 Ar 으로 치환하였다. 소결은 145$0^{\circ}C$에서 30 ㎫의 압력으로 1시간동안 행하였다 소결한 시편들은 직사각형 형태로 가공하였으며 표면은 0.5$\mu\textrm{m}$의 다이아몬드 입자로 연마하였다. XRD, SEM 및 TEM을 이용하여 상분석 및 미세조직관찰을 행하였다. 파괴강도는 3중점 굽힘 법으로 (3-point bending test) 측정하였다. 이때 시편 하부의 지지 점간의 거리는 30mm, cross-head 속도는 0.5 mm/min으로 하였고 5개의 시편을 측정하여 평균값을 구하였다.
The present study was focused on the synthesis of a $TiB_2$ dispersed copper matrix composite material by the combination of the mechanical milling and plasma activated sintering processes. The $Cu/TiB_2$ mixed powder was prepared by the combination of the mechanical milling and reduction processes using the copper oxide and titanium diboride powder as the raw material. The synthesized $Cu/TiB_2$ mixed powder was sintered by the plasma activated sintering process. The hardness and electric conductivity of the sintered bodies were measured using micro vickers hardness and four probe method, respectively. The relative density of $Cu/TiB_2$ composite material sintered at $800^{\circ}C$ showed about 98% of theoretical density. The $Cu-1vol%TiB_2$ composite material has a hardness of about 130Hv and an electric conductivity of about 85% IACS. The hardness and electric conductivity of $Cu-3vol%TiB_2$ composite material were about 140 Hv and about 45% IACS, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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