밀링 및 화학적 처리에 의해 제조된 소재의 구조해석 및 자기적 특성은 X선회절, 투과 전자현미경, 쾨스바우어 분광 및 비탄성 중성자산란 등의 측정에 의해 조사되었다. 질화처리에 의해 제조된 ${\gamma}'-Fe_{4}N$분말의 기계적 밀링처리에 의해, 대부분의 fcc ${\gamma}'-Fe_{4}N$상은 밀링 초기단계에 bct ${\alpha}'-Fe(N)$상으로 변태를 하며, 이러한 변태는 응력유기 마르텐사이트 변태로 규정지을 수 있다. 밀링처리에 제조한 bct ${\alpha}'-Fe(N)$ 초미세 분말의 열처리에 의해 673~773 K의 온도범위에서 ${\alpha}'-Fe_{16}N_{2}$상이 부분적으로 생성되며, 이로 인해 포화자화값이 증가한다. Mn-45, 70, 85 at.% Al의 조성으로 혼합한 분말은 기계적 합금화에 의해, Al은 부분적으로 ${\alpha}-Mn$상에 고용된다. 이로 인해 ${\alpha}-Mn$형 Mn-Al합금의 자기적 성질은 상자성에서 강자성으로 특성이 변하며, 특히 밀링처리한 Mn-70 at.% Al 계에 있어서 포화자화값은 11 emu/g을 나타낸다. 한편, 밀링처리한 Mn-85 at.% Al계에서 화학적 추출법을 이용하는 것에 의해 skeleton-type의 순 ${\alpha}-Mn$분말상을 제조한 결과 포화자화값은 36 emu/g으로 급격히 증가하였다.
볼밀링법을 이용하여 타이타늄 스펀지와 칩 또는 스크랩으로부터 상온애서 직접 타이타늄 수소와 분말을 재조하는 실험을 행하였다. 실험결과 진공중에서 볼링을 행한 타이타늄 스펀지와 칩의 경우 24시간외 후 합금분말의 크기는 약 20 um 정도의 크기를 갖는 것을 확인하였다. 그러나 수소화 분위기에서 볼밀링을 행한 경우에 12시간 후 수소화분말의 입도는 0.1-0.2 um로 극히 미세한 합금 분말이 제조되었다. 수소분위기에서의 볼밀링에 의한 타이타늄 분말제조는 기존의 방법에 비해 열을 가하지 않고 타이타늄 수소화분말을 얻을 수 있다는 장점과 나노크기의 미세한 수소화 분말을 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
열전발전용 재료인 PbTe의 밀링 시간, 볼과 분말의 무게비에 따른 기계적 합금화 거동을 연구하였다. Pb와 Te 분말을 볼과 분말의 무게비 2 : 1에서 2분간 기계적 합금화 함으로써 PbTe 금속간 화합물의 형성이 완료되었다. 밀링 공정중 vial 표면 온도의 in situ 측정에서 기계적 합금화에 의한 PbTe 금속간 화합물의 형성이 분말 계면에서의 확산 공정보다는 합금화 반응이 자발적으로 전파하는 자전 반응에 의하여 이루어지는 것을 알 수 있었다. 기계적 합금화로 제조한 PbTe 합금분말의 격자상수는 0.6462nm로 용해 및 분쇄법으로 제조한 PbTe 분말에서 보고된 값인 0.6459nm와 잘 일치하였으며, 밀링 시간의 증가 및 볼과 분말의 무게비의 변화에 의하여 변하지않았다.
$C_{60}$ 풀러렌이 분산된 알루미늄기지 복합재를 볼 밀링법과 열간압연 공정을 이용하여 제조하였다. 볼 밀링이 진행되는 동안, 알루미늄기지는 그 결정립이 100 nm 이하 수준으로 미세화되어 강화되었다. 동시에 $C_{60}$ 풀러렌이 알루미늄기지 내에 균일하게 분산되어, $C_{60}$ 풀러렌의 첨가량이 증가할수록 복합재의 강도가 증가하였으며, 10 vol%의 $C_{60}$ 풀러렌을 포함하는 순 알루미늄기지 복합재는 1 GPa 수준의 압축 강도를 나타내었다.
본 연구는 티타늄과 활성탄소 원료분말을 반응밀링법에 의해 합성시, 밀링시간에 따른 Ti-TiC 복합재료의 미세조직과 기계적 성질에 미치는 TiC vol.% 및 열간압축성형온도의 영향에 관해 조사하였다. 티타늄과 활성 탄소 원료분말을 300시간 밀링 후 $5\mu\textrm{m}$이하의 미세한 구형의 Ti-TiC복합분말을 생성시킬 수 있었다. 반응밀링된 분말을 $1000^{\circ}C$이상에서 1시간동안 진공열간압축성형한 경우 이론밀도의 98%에 가까운 우수한 성형체를 얻었으며, TiC입자가 티타늄 기지 전반에 걸쳐 고르게 분산되어 Ti-TiC 복합재료의 기계적 특성을 향상시켰다. Ti-TiC복합재료의 고온안정성을 고찰하기 위해 $600^{\circ}C$등온열처리한 결과 80시간까지는 경도의 큰 변화없이 열적으로 안정하였다. Ti-20vol%TiC 복합재료를 $700^{\circ}C$에서 고온압축시험을 한 경우 330MPa의 높은 항복강도값을 나타내었다.
Peltier 효과를 이용한 열전소자는 열응담 감도가 좋고 선택적 냉각이 가능하며 무소음, 무진동 및 소형화의 장점으로 각종 전자부품의 국부냉각소자로 응용되고 있다. 또한 최근 냉매의 사용없이 냉각이 가능한 열전재료를 이용한 자동차나 가정용 에어컨 및 냉장고 등의 각종 냉방시스템의 개발도 크게 주목을 받고 있다. 기존의 Bi2Te3계 단결정 열전재료는 성능지수는 우수하나, 기계적 취약성에 기인하여 소자가공시 수율 저하가 가장 큰 문제점으로 지적되고 있다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해 최근 단결정에 비해 기계적 강도가 우수한 다결정 열전재료의 제조공정에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있으며, 그 일환으로 기계적 합금화법을 이용한 열전재료의 제조공정이 연구되고 있다. 원료금속이 고 에너지 볼-밀 내에서의 연쇄적인 파괴와 압접에 의해 합금분말로 변화되는 기계적 합금화 공정은 상온공정으로 이를 사용하여 다결정 열전재료를 제조시 기존의 다결정 열전재료의 제조공정인 "용해 및 분쇄법'과 비교하여 제조단가를 낮출 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 전자냉각소자용 열전재료로서 상온부근에서 성능지수가 가장 우수한 p형 (Bi,Sb)2Te3 및 n형 Bi2(Te,Se)3 합금분말을 기계적 합금화 공정으로 제조하여 분말 특성을 분석하였으며, 가압소결 후 열전특성의 변화거동을 연구하였다. 순도 99.99% 이상인 Bi, Sb, Te, Se granule을 (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 조성에 맞게 칭량하여 불과 분말의 무게비 5:1로 강구와 함께 공구강 vial에 장입 후, Spex mixer/mill을 이용하여 기계적 합금화 하였다. 기계적 합금화 공정으로 제조한 분말에 대한 X-선 회절분석과 시차 열분석으로 합금화 정도를 분석하였다. (Bi1-xSbx)2Te3 및 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말을 10-5 torr의 진공중에서 300℃∼550℃의 온도로 30분간 가압소결하였다. 가압소결체의 파단면에서의 미세구조를 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 상온에서 가압소결체의 열전특성을 측정하였다. (Bi1-xSbx)2Te3의 기계적 합금화에 요구되는 공정시간은 Sb2Te3 함량에 따라 증가하여 x=0.5 조성에서는 4 시간 45분, x=0.75 조성에서는 5 시간, x=1 조성에서는 6 시간 45분의 vibro 밀링이 요구되었다. n형 Bi2(Te1-ySey)3 합금분말의 제조에 요구되는 밀링시간 역시 Bi2Se3 함량 증가에 따라 증가하였으며 Bi2(Te0.95Se0.05)3 합금분말의 제조에는 2시간, Bi2(Te0.9Se0.1)3 및 Bi2(Te0.85Se0.15)3 합금분말의 형성에는 3시간의 bivro 밀링이 요구되었다. 기계적 합금화로 제조한 p형 (Bi0.2Sb0.8)2Te3 및 n형 Bi2(Te0.9Se0.1)3 가압 소결체는 각기 2.9x10-3/K 및 2.1x10-3/K 의 우수한 성능지수를 나타내었다.
비 평형 시료제조법으로 잘 알려진 기계적 합금법을 이용하여 Fe(Fe-Cr, Fe-Mn, Fe-Cu, Fe-Zn)계 분말을 제조하였다. 일정한 당량비를 갖는 Fe와 전이금속원소 M(Cr, Mn, Cu, Zn)분말을 Ar 분위기에서 볼밀을 사용하여 수주에 걸친 기계적 합금을 시행하였다. 분쇄시간에 대한 Fe계 분말들의 결정 구조적 및 초미세 자기적 특성 변화를 X선 회절기와 $M\"{o}ssbauer$ 분광계를 이용하여 관찰하였다. X-선 회절실험 결과 밀링시간의 진행에 따라 합금이 발생되고 격자 상수값은 전이금속원자 M의 Fe원자 치환에 따라 증가하였다. Fe원자 주위의 국소적 원자분포의 영향을 조사하기 위한 $M\"{o}ssbauer$ 분광실험에서 밀링시간의 경과와 더불어 강자성 상에 대한 공명 흡수선들의 평균선폭은 증가되었고 상자성 상 역시 관측 되었다. 치환에 의한 Fe 원자간 거리증가는 초미세 자기장값은 분산된 값을 가져왔으며, quadrupole shift와 isomer shift의 결과는 M 치환으로 Fe의 결정구조와 국부적 전하분포의 변화가 크게 일어나지 않음을 보여준다.
End-milling have been widely used in aircraft, automobile part and moulding industry. However, various working factors such as spindle speed, feed rate and depth of cut in end-milling have an effect on spindle vibration. There it is demanded the quantitative analysis of spindle vibration in order to get the optimum surface roughness. This study was carried out to analyze an influence of working factors on spindle vibration by design of Experiment. The results are shown that mathematical model of regression equation for an influence of working factors on vibration acceleration of spindle in end-milling by regression analysis is presented.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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