크기 분포를 가진 금 나노 입자 콜로이드의 소광 스펙트럼을 미 이론으로 계산하고 실험과 비교하였다. 입자 크기 분포를 고려한 계산이 크기 분포를 고려하지 않은 계산보다 실험과 더 가까움을 확인하였다. 최소 자승법을 이용하여 실험에서 얻은 소광 스펙트럼으로부터 입자 크기 분포를 이론적으로 도출하였다. 이렇게 얻은 입자 크기는 입자 지름이 10에서 28 나노미터인 경우 투과전자현미경 분석 결과와 잘 일치하였다.
흡광은 측정이 간편하고 해석의 직관성이 높다는 점에서 생화학 기반 분석법의 신호로서 강점을 가진다. 흡광을 가지는 물질 중에서 금 나노입자는 화학적 안정성, 생물학적 친화성, 가시광선 범위에서 야기되는 국소 표면 플라즈몬 공명(localized surface plasmon resonance, LSPR)에 의한 독특한 광학적 특성 등의 유용한 성질을 지니며, 특정 표적 물질에만 유효한 다른 발색물질과 비교해 항체나 압타머 등 다양한 검출 활성물질과 접합이 용이하여 확장성을 가진다. 특히, 기질의 산화로 발색을 야기하는 효소 기반 발색법에 비해 낮은 가격, 쉬운 입자 합성, 높은 환경안정성 등의 장점으로 인해 비색화 분석법의 신호물질로서 광범위하게 연구되고 있다. 본 총설에서는 이와 같은 금 나노입자를 신호물질로 활용하는 다양한 전략을 최근의 연구들을 중심으로 요약 정리하였으며, 입자의 형태에 광학 특성이 영향을 받는 금 나노입자의 특징에 착안하여 신호생성 시에 활용한 금 나노입자의 형태 제어 전략을 기준으로 문헌들을 분류하고 검토하였다. 이를 통해 이미 오랜 기간 활용되어온 금 나노입자가 현재에도 흡광 신호물질로서 여전히 활발하게 연구되고 있다는 사실을 고찰하고, 향후에도 광범위하고 지속적으로 개선될 여지를 가진다는 점을 확인하였다.
유체 플라즈마 공정(SPP)은 고에너지를 가지는 플라즈마를 유체 내에 발생시키는 공정으로서 나노유체 및 촉매 물질 제조 등 여러 가지 응용분야에 적용할 수 있다. 본 연구에서는 SPP 공정을 이용하여 금 나노입자를 합성하였고 전압과 방전시간의 변화에 따른 금나노 입자의 환원속도를 분석하였다.
$150^{\circ}$ 이상의 접촉각을 가지는 초소수성 표면은 self-cleaning, anti-fingerprint, anti-contamination 등의 특성을 가지므로 전자, 도료, 자동차 등 다양한 산업에서 활용될 수 있다. 재료 표면의 친/소수성은 물리적 요인과 화학적 요인 두 가지 요인을 조절함으로써 제어할 수 있다. 즉, 표면의 거칠기를 크게 하거나 표면에너지를 낮춰줌으로써 초소수성 표면을 구현할 수 있다. 실리카는 자연계에 매우 풍부하게 존재하고 있으며, 생체무해하며 내구성과 내마모성, 화학적 안정성, 고온 안정성 등을 지니고 있어 박막소재로 이용하기에 우수한 특징을 지니고 있다. 이러한 실리카 초소수성 코팅층을 형성하는 방법으로 본 연구에서는 전기분무법으로 마이크로 크기의 실리카 입자로 형성된 코팅층을 형성하였다. 이러한 마이크로 구조의 표면거칠기를 더욱 높이기 위하여 금 나노입자를 부가적으로 형성시켜 마이크로-나노구조 혼성의 계층구조를 만들고자 하였다. 금 나노입자는 자외선 조사 광환원법을 사용하였고, 이러한 계층구조에 플루오린 처리를 하여 계층구조 초소수성 코팅층을 형성하였다. 계층구조를 가지는 실리카 코팅층은 물 이외에 표면장력이 낮은 용액에서도 높은 접촉각을 보였고, 이러한 코팅층의 고온 안정성과 내구성, UV 저항성 등을 조사하여 실제 응용 가능성을 검토하였다.
본 논문은 캐리어의 이동도 및 전도도를 개선하고, 흡수된 빛의 이동 경로를 증가시켜 광흡수도를 높이기 위하여 정공 수송층 재료에 금 나노입자를 첨가하여 유기태양전지를 제작하였다. 광활성층으로는 P3HT와 PCBM의 bulk-heterojunction 구조를 사용하였다. 유기태양전지에서 금 나노입자를 첨가한 정공 수송층의 효과를 관찰하기 위하여 금 나노입자의 첨가량(0, 0.5, 1.0 wt% Au)과 열처리온도(상온, $110^{\circ}C$, $130^{\circ}C$, $150^{\circ}C$)에 따른 광학적 전기적 특성을 조사하였다. 최대전력변환효율을 갖는 유기태양전지는 0.5 wt% 금 나노입자 첨가한 소자와 $130^{\circ}C$에서 열처리한 소자에서 관찰되었다. 이때 유기태양전지의 전기적 특성은 금 나노입자를 0.5 wt% 첨가한 경우, 단락전류밀도, 곡선인자 및 전력변환효율은 각각 10.2 $mA/cm^2$, 55.8% 및 3.1%로 나타났으며, $130^{\circ}C$에서 열처리한 경우, 12.0 $mA/cm^2$의 단락전류밀도와 64.2%의 곡선인자를 가지며, 4.0%의 전력변환효율이 관찰되었다.
국내 남성에게서 많이 발생하는 전립선암을 대상으로, 근접치료 시 나노입자 사용에 따른 선량을 평가하여 기초자료를 제시하고자 하였다. 선량평가는 몬테카를로 시뮬레이션 기법인 MCNPX 프로그램을 이용하였다. 선원은 국내 HDR장비에 다용하는 $^{192}Ir$으로 선정하고 나노입자는 금, 가돌리늄, 산화철, 요오드를 사용하였다. 그 결과 표적장기인 전립선은 나노입자를 사용 시, 사용하지 않은 경우에 비해 모두 흡수선량이 높게 나타났다. 특히 금 나노입자가 $3.13E-03J/kg{\cdot}e$의 값으로 가장 높았다. 주변장기 및 주변인에 대한 선량은 나노입자 사용에 따른 차이가 크지 않은 것으로 나타났다. 나노입자 사용은 치료가능비를 상승시켜 치료효율을 증가시킬 수 있을 것으로 판단된다.
은(Ag) 또는 금(Au) 입자를 촉매로 이용하여 습식식각을 통해 선택적으로 짧은 시간동안 단결정 실리콘 웨이퍼의 표면을 텍스쳐링하여 반사방지막 특성을 효과적으로 얻을 수 있다. 일반적으로 금속입자는 주로 금속 이온이 포함된 용액이나, 전기증착법을 통해서 실리콘 웨이퍼 표면에 형성시켰지만, 금속입자의 크기와 분포를 조절하기 어려웠다. 하지만, 최근 진공장비를 이용하여 열증발증착법(thermal evaporation)과 급속열처리법(rapid thermal annealing)을 통해서 금속입자를 대면적으로 크기와 분포를 균일하게 조절할 수 있다. 이러한 현상은 열적 비젖음(thermal dewetting) 현상에 의해 실리콘 표면위에 증착된 금속 박막으로부터 나노입자로 형성할 수 있다. 본 연구에서는 실리콘 (100)기판위에 다양한 크기의 은 또는 금 나노입자를 형성시켜 식각용액에 짧은 시간동안 담그어 식각하여, 텍스쳐링 효과와 반사방지(antireflection) 특성을 분석하였다. 실험을 위해 각각 은 또는 금 박막을 열증발증착법을 이용하여 ~3-8 nm의 두께로 형성시켰으며, 급속가열장치를 이용하여 $500^{\circ}C$에서 5분 동안 열처리하였다. 그리고 탈이온수(de-ionized water)에 불화수소와 과산화수소가 혼합된 식각용액에 1-5분 동안 습식식각을 하였다. 각각의 텍스쳐링 된 샘플의 식각의 상태와 깊이를 관찰하기 위해 field emission scanning electron microscopy (FE-SEM)을 이용하여 측정하였으며, UV-vis-NIR spectrophotometer를 이용하여 300 nm에서 1,200 nm의 반사특성을 분석하였다. 또한 RCWA (rigorous coupled wave analysis) 시뮬레이션을 이용하여 텍스쳐링 된 기하학적구조에 대하여 반사방지막 특성을 이론적으로 분석하였다.
1차원 구조를 갖는 나노 와이어들은 나노 소자를 구현하기 위한 building-block으로 많은 과학자들의 주목을 받고 있고 또한 연구되고 있다. 하지만 그것을 정확하게 위치시키고 일정한 간격으로 정렬시키기 위한 기술 개발은 아직도 해결해야 할 큰 과제로 남아 있다. 이 논문에서, 우리는 ahsing 기술과 표면 패터닝 기술을 이용하여 대면적의 실리콘웨이퍼 위에 DNA(deoxyribonucleic acid)를 기반으로 한 금 나노 와이어를 정확하게 위치시키고 일정한 간격으로 정렬시킬 수 있는 새로운 제어 기술을 제안한다. 먼저 우리는 포토 리소그래피 공정과 $O_2$ 플라즈마 ashing 기술을 이용하여 선폭을 100 nm로 감소 시켰다. 그리고 자기조립단분자막 (self-assembled monolayers; SAMs) 방법과 lift-off 공정을 반복함으로서 1-octadecyltrichlorosilane(OTS) 층과 aminopropylethoxysilane(APS) 층을 형성하였다. 마지막으로 DNA 용액을 샘플 표면 위에 도포하고 분자 빗질 방법으로 DNA를 한 방향으로 정렬 시켰고 금 나노입자 용액을 처리하였다. 그 결과 금 나노 와이어는 $10{\mu}m$ 간격으로 일정하게 정열 되었고, APS 층에만 정확하게 정렬되었다. 우리는 금 나노 와이어를 관찰하기 위하여 원자간력 현미경 (Atomic Force Microscope AFM)을 사용하였다.
국내 남성에게서 지속적으로 발생하는 전립선암을 대상으로, 근접치료 시 금 나노입자 밀도에 따른 흡수선량을 평가하고자 하였다. 흡수선량 평가는 몬테카를로 시뮬레이션을 이용한 MCNPX 프로그램을 이용하였다. 선원은 일시적 삽입선원 $^{192}Ir$과 영구적 삽입선원 $^{103}Pd$을 이용하였으며, 금 나노입자의 밀도는 0 mg, 7 mg, 18 mg, 30 mg으로 하였다. 그 결과 표적장기인 전립선은 $^{192}Ir$이 2.95E-14 Gy/e에서 4.42E-14 Gy/e로 밀도에 비례해서 증가하였으며, $^{103}Pd$도 동일한 경향성을 보였다. 또한 주변장기에 대한 선량은 밀도에 반비례하여 감소하는 것으로 나타났다. 따라서 근접치료 시 나노입자의 사용은 치료가능비를 상승시킬 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 전 세계적으로 활발히 연구되고 있는 나노바이오센서 분야 중 가장 주목을 받고 있는 LSPR 원리를 이용한 바이오센서를 제작하였다. 금속 나노입자의 국소 표면 플라즈몬 공명현상에 의한 주위환경에 민감하게 반응하는 특성은 고감도 광학형 바이오센서, 화학물질 검출 센서등에 응용된다. 특히 금 나노막대와 같은 1차 나노구조물은 나노막대의 주변 환경 변화에 따라 뚜렷한 플라즈몬 흡수 밴드 변화를 나타냄으로 센서로 적용 했을 때 고감도의 측정이 가능하다. 본 연구에서는 다공성인 알루미늄 양극산화 박막 주형틀을 이용하여 다양한 종횡비를 가지는 금 나노막대를 합성하고, 나노막대 어레이 형태의 박막을 제작하였다. 금 나노막대의 합성은 알루미늄 양극산화막을 사용한 주형제조 방법(template method)을 사용하는 전기화학 증착법을 사용하였다. 우선 부도체인 알루미늄 양극 산화막의 한쪽면을 열증착 장비를 사용하여 금을 증착하여 작업 전극(working electrode)을 형성하였다. 백금 선(platinum wire)을 보조 전극(counter electrode)으로 사용하고 Ag/AgCl 전극을 기준 전극(reference electrode)으로 사용하여 삼전극계(three-electrode system)를 형성하였으며, 금 도금 용액(orotemp 24 gold plating solution, TECHNIC INC.)을 사용하여, 800 mV 전압에서 금 나노 막대를 합성하였다. 금 나노막대의 길이는 테플론 챔버를 통과한 전하량 또는 전기 증착 시간에 비례하여 결정된다. 금 나노막대를 성장시킨 알루미늄 양극산화막을 실리콘 웨이퍼에 은 페이스트를 사용하여 고정시킨 후 수산화나트륨 (NaOH)용액을 사용하여 알루미늄 양극산화막을 녹여내어 수직방향으로 정렬되어 있는 나노 막대 어레이 박막을 제조 하였다. 또한 제작된 금 나노막대 어레이의 광학적 특성을 평가하였다. 본 연구에서와 같이 나노막대를 직경방향으로 측정할 경우, 직경방향의 transverse mode만 측정된다. 금 나노 막대가 알루미늄 양극산화막 안에 포함된 상태로 측정된 금 나노로드 어레이 박막의 광 스펙트럼 분포는 금 나노막대의 가시광영역에서의 흡수 스펙트럼을 측정하였을시 직경 및 길이에 따라 transverse mode의 ${\lambda}$ max (최대 흡광)의 위치가 변화됨을 나타낸다. 실험 결과를 바탕으로 나노막대의 종횡비가 증가함에 따라 흡수 스펙트럼의 transverse mode ${\lambda}$ max가 미약하게 단파장 영역으로 이동하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 원기둥 형태의 금 나노막대의 흡수 스펙트럼에 대한 이론적인 예측과 부합한다. 바이오센서로의 적용 가능성을 확인하기 위하여 자기조립단분자막을 형성하여 항체를 고정하고 CRP에 대한 응답특성을 평가하였다. CRP 항원-항체의 면역반응에 대한 실험 결과 CRP 항원의 농도가 증가함에 따라 넓은 측정범위에서 선형적으로 흡광도가 증가하는 결과를 나타내었으며, CRP 10 fg/ml의 농도까지 검출할 수 있었다. 센서의 선택성을 확인하기 위하여 감지하고자하는 대상물질이 아닌 Tn T 항원을 감지막에 반응시켜 흡광도 변화를 분석하였다. 결과적으로 제작된 센서칩은 선택성을 가지고 측정하고자하는 물질에만 반응함을 확인하였다. 이러한 결과는 다양한 직경을 사용한 부가적인 LSPR현상의 연구에 활용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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