다양한 응용분야를 가진 국부적인 표면플라즈몬 공명 특성을 손쉽게 제어할 수 있는 기술 개발은 매우 중요하다. 또한, 금속 나노입자의 형태, 크기, 그리고 조합에 관한 세심한 조사는 공명특성과 금속 나노구조의 관계를 이해하는데 매우 유용하다. 본 논문은 블록공중합체 마이셀 박막필름으로부터 얻어진 금속나노입자 배열에 따른 국부적인 표면플라즈몬의 공명특성에 관한 연구이다. 우선 전통적인 방법의 블록공중합체 리소그라피를 통해 두 가지 다른, 점 형태 및 링 형태, 금 나노입자를 제조하였다. 그 다음 은거울 반응을 통하여 금 나노입자위에 은이 둘러 쌓이도록 금/은 이중금속 나노구조를 구현했다. 금속 나노 구조체 조절을 위해 에탄올 전처리, 은거울 반응 시간, 블록공중합체의 제거 유무 등의 공정변수를 변화시켰다. 초기 금 나노입자가 잘 제조된 경우 항상 금나노입자 표면에 적절히 은이 잘 형성되었고, 이는 UV-Vis 실험에서 각 금속나노 입자의 고유 플라즈몬 밴드인 금 525nm, 은 420nm에서 각각 나타났다. 하지만 최초 적은 양의 금 나노입자가 제조되었을 경우 은 도금 속도가 빨라져서, 초기 금 나노입자의 표면을 은이 완전히 덮었으며, 이는 UV-Vis 실험에서 금의 플라즈몬 밴드는 나타나지 않고, 은의 고유 플라즈몬 밴드만 420nm에서 나타났다. 블록공중합체로부터 미리 합성된 금나노입자 위에 은을 도금하는 방법은 국부적인 표면플라즈몬 특성을 면밀히 조사하는데 매우 유용하다.
연속 전자 모델과 결합된 종래의 분자 동역학 방법은 원자 사이의 힘과 원자의 전기용량에 의해 야기되는 탄소 나노튜브의 구부러지는 성질의 특성을 해석하였다. 탄소 원자의 전기 용량은 탄소 원자의 길이에 따라 변하였다. 본 연구는 11.567nm($L_{CNT}$)의 길이와 $0.9{\sim}1.5nm(H)$의 안쪽 깊이를 가진 (5,5) 탄소 나노튜브 브리지로 MD 시뮬레이션을 수행하였다. 탄소 나노튜브는 금 표면에 부딪힌 후 탄소 나노튜브 브리지는 약 ${\sim}1{\AA}$의 크기로 금 표면에서 진동하며, 크기는 차츰 감소하였다. $H{\leq}1.3nm$일 때, 탄소 나노튜브 브리지는 첫 번째 충돌 후에 금 표면과 계속 접촉해 있었고, $H{\leq}1.4nm$일 때, 탄소 나노튜브 브리지는 몇 번의 충돌 후에 금 표면과 안정한 접촉상태가 되었다. $H/L_{CNT}$가 0.13보다 작을 때, 탄소 나노튜브 초소형 전자기기 메모리는 반영구적인 비활성의 메모리 장치가 되는 반면에 $H/L_{CNT}$가 0.14보다 클 때 탄소 나노튜브 초소형 전자기기 메모리는 휘발성이거나 스위치 장치로 동작할 수 있다.
전극과 용액 사이 계면에서 일어나는 전기화학 반응 현상을 보다 정확하게 이해하기 위하여 전기화학 반응과정을 분광학적 방법으로 실시간으로 모니터링 할 수 있는 전극으로도 작동할 뿐만 아니라 표면증강라만산란(SERS) 활성도 강한 금 마이크로쉘을 제조하였다. 기존에 보고된 금 마이크로쉘에서 핵으로 사용한 폴리스티렌의 경우 균일성이 떨어지고 유기용매에 약하며 독성이 있다. 이에 본 연구에서는 폴리스티렌 보다 균일한 구조를 가지고, 유기 용매에서도 사용 가능하며 무독한 실리카 비드를 이용하여 금 마이크로쉘을 만들고 높은 SERS 신호를 낼 수 있도록 최적화시켰다. $2{\mu}m$ 실리카 비드 표면에 서로 다른 양의 3-aminopropyl triethoxysilane (APTES)를 반응시켜 얻은 금 마이크로쉘에서 SERS 신호가 가장 월등히 증폭되는 조건을 비교한 결과 1% (v/v) APTES 조건에서 SERS 신호의 증폭이 가장 컸다. 표면증강라만산란 스펙트럼 및 전계방출형 주사전자현미경(FE-SEM) 이미지를 통해 금 마이크로쉘을 분석하였다.
영남지역에서 출토된 6~7세기 신라 금제 귀걸이 23점에 대한 성분 분석을 실시하고, 금판에 포함된 은(Ag) 함량을 기준으로 세 가지 유형으로 분류하였다. I 유형(20~50wt%), II 유형(10~20wt%), III 유형(10wt% 이하)으로 구분하였는데, I II 유형의 귀걸이 금판은 금(Au) 함량이 상대적으로 높은 부분에서 미세한 기공이 집중적으로 분포되는 현상이 관찰되었다. 금판 표면의 성분 차이 발생 원인을 네 가지로 구분하여 1) 표면 처리, 2) 제작 과정에서 열 확산, 3) 사금의 성분 차이, 4) 금의 정련 방법 측면에서 검토하였다. 금판 표면의 금 함량이 상대적으로 높은 부분에서는 미세한 기공이 집중적으로 관찰되며, 이와 관련하여 금 합금 표면에 의도적으로 금을 제외한 금속 성분을 제거하면서 금 함량을 높이는 고갈 도금(depletion gilding) 가능성을 제시하였다. 의도적인 표면 처리와 더불어 제작 과정에서 금판과 금속 봉 사이에 열 확산이 일어나 금판의 구리 함량이 높아진 사례를 세환이식의 분석 결과로 확인되었다. 금판의 재료적인 측면에서 살펴보면 금판에 포함된 은(Ag)이 자연금에 포함된 것인지, 합금에 의해 추가된 것인지를 국내에서 채취된 사금 분석을 통해 살펴보았다. 분석 결과 평균적으로 13wt% 정도의 은이 포함된 것으로 미루어 보아 II 유형은 자연금의 범주에 포함되고, III 유형은 정련 과정을 거친 금, I 유형은 자연금에 은이 합금된 것으로 보인다. 여기에서 III 유형의 경우 정련 과정을 거쳐 순수한 금을 만든 뒤 은을 합금했을 가능성에 대해 국내외 고대 문헌에 소개된 금 정련 방법을 조사하였다. 고대 정련 방법은 자연금에 포함된 은이 염화물 또는 황화물과 반응하여 결합됨으로써 제거되는 방법이었는데, 이러한 방법을 통해 순수한 금을 얻기 위해서는 장시간의 노력과 기술이 요구된다는 것이 밝혀졌다. 따라서 정련 과정을 통해 순금을 만든 후에 강도를 높이기 위해 소량의 은을 첨가했을 가능성은 낮아 보인다.
본 연구는 사적 259호 고려 선원사지 출토 금동축수를 통하여 기존의 기술사, 야금사로 제한되어 왔던 국내연구에서 벗어나 고대에도 현대 금속공예에서와 같이 경제적, 장식적인 목적 등으로 금 합금이 이루어 졌을 것이라는 가정 하에 고대 금동유물들과 선원사지 출토유물과의 연관성과 함께 표면색에 따른 금 함량비의 차이를 밝혀보고자 하였다. 그 결과, 선원사지 출토유물은 금 도금층의 표면색에 따라 육안관찰에 의한 Gold, White-Gold. Red-Gold의 세 가지로 나눌 수 있었으며, 금도금의 표면색에 따라 금 함량의 차이가 나는 것을 확인할 수 있었다. 세 가지의 표면 색중 금 이외의 물질인 Cu가 많게는 $43.0\%$ 정도가 포함되어 있는 것으로 보아 Red-Gold type은 Cu를 합금하였을 가능성이 있는 것으로 보인다. 도금된 금동시료의 피복기술은 수은이 $0.92\~19.04\%$가 검출됨으로써 수은을 사용한 수은아말감 도금법이 적용되었으며, 금 알갱이가 관찰되고 도금피막 두께는 $2.5\~25{\mu}m$로 도금기법 및 광쇠질의 차이로 인해 부분적으로 매우 불균일한 것으로 보아 금분 아말감을 하고 광쇠질로 광택을 낸 것으로 보인다. 또한 소지금속은 두 가지 방법으로 제작되었는데 하나는 순수한 Cu를 주조하여 제작한 것이고 다른 하나는 거의 순수한 동판을 말아 연접되는 곳에 주석땜을 하여 제작하였다. 또한 주석땜을 하는 과정에서 주석땜이 외부에 묻어있는 곳은 도금되지 않은 것으로 보아 축수의 모양을 만든 후 금도금 작업한 것임을 알 수 있었다.
열역학적 평형하에서 금(Au)은 사파이어(Sapphire: 다결정 Al203)와 반응을 하지 않으므로 접합성이 약하나 사파이어표면을 Ar 이온으로 에칭한후 금박막을 증착하였을 때 후 열처리 없이도 대단히 강한 접합(>70MPa)이 얻어졌다. 접합기구를 규명하기 위해 고 해상도 Auger 전자광분광기로 금/사파이어 쌍의 입계에 Ai-Al-O 화합물이 1-2 원자층 범위내에서 형성되어 있고 7KeV의 Ar 이온에너지로 3분간 조사하을 때 사파이어표면에 환원으로 인한 금속알루미늄이 형성되어 있음이 발견되었다. 이 이온조사로 인한 환원은 선택적 에칭으로 인한 것으로 TRIM 계산결과와도 일치하는 것이다. 따라서 금박막과 이온조사된 사파이어 사이의 강한 접합은 이온조사로 인한 사파이어 표면에 충돌할 때의 운동 에너지가 구동력이 되어 Au-Al-O 화합물의 형성으로 결론될 수 있다.
Au 합금 도금층은 내마모성 및 내식성이 우수하고 접촉저항이 낮기 때문에, 커넥터, 인쇄회로기판 등과 같은 전자부품의 접속단자부에 널리 적용되고 있다. 각 부품들을 효과적으로 전기적 신호를 통해 연결하기 위해서는 낮은 접촉저항이 요구되며, 이러한 Au 합금 도금층의 접촉저항은 합금 원소의 종류 및 함량, 용융 솔더와 전자부품을 고정시키는 표면실장공정에서 받는 theremal aging의 온도와 시간에 따라 변화된다. 현재 전자부품용 커넥터에 실시되고 있는 금 합금도금은 Au-0.3wt%Co합금, Au-0.2wt%Ni합금도금이 대부분 적용되고 있으며, 높은 순도(금 함유량 99.7wt%이상)로 인하여 금 사용량을 절감하기 어려운 실정이다. Sn은 Au와 높은 고용률을 갖는 합금을 형성하는 장점을 갖고 있기에 금 사용량 절감에 큰 기여를 할 수 있을 것으로 예상된다. 따라서 본 연구에서는 Sn을 합금 원소로 사용하여 높은 Sn함량을 갖는 Au 합금 도금층을 제작하고, 무연솔더의 융점보다 더 높은 온도인 533K에서 thermal aging을 실시하여, Sn함량별로 thermal aging에 따른 접촉저항과 솔더퍼짐성의 변화를 기존의 Co, Ni합금과 비교 조사하였다. 또한, 표면분석을 통하여 Au-Sn합금 도금층의 접촉저항이 변화하는 요인에 대해서도 고찰하였다. 표면적 $0.2dm^2$의 순수 동 시편 위에 약 $2{\mu}m$두께의 Ni도금을 실시한 후 Sn 함량을 다르게 준비한 도금 용액(Au 6g/L, Sn 1~8g/L)을 사용하여 Au-Sn합금 도금을 실시하였다. Au-Sn합금 도금층은 전류밀도 0.5ASD, 온도 $40^{\circ}C$에서 약 $0.1{\mu}m$두께가 되도록 도금하였으며, 두께는 형광X선 도금두께측정기로 측정하였다. 금 합금 도금층 내의 Sn함량은 Ti시편 위에 도금한 Au-Sn합금층을 왕수에 용해시킨 다음, ICP를 사용하여 분석하였다. Au-Sn합금 도금층의 접촉저항은 준비된 시편을 533K에서 1분 30초, 3분, 6분 간 열처리한 후, 5회 접촉저항을 측정하여 그 평균값으로 하중에 따른 금 합금 도금층의 접촉저항을 비교하였다. 솔더링성은 솔더볼을 합금 표면에 솔더페이스트를 이용하여 붙인 뒤 533K에서 30초간 열처리하고, 열처리 후 솔더볼의 높이 변화를 측정해 열처리 전 솔더볼의 높이에 비해 퍼진정도를 측정하였다. 또한, 도금층 내의 Sn함량에 따라서 접촉저항이 변화하는 요인을 분석하기 위해서 X선 광전자 분광기를 이용하여 도금층 표면의 정량 분석 및 화학적 결합상태를 분석하였다. ICP분석결과 Au-Sn합금층 내의 Sn함량은 도금용액의 조성별로 9~12wt% Sn 합금층이 형성된 것을 알 수 있었고 기존의 Au-Ni, Au-Co 합금층과 비교해 합금함량이 크게 증가된 것을 알 수 있었다. 또한 접촉저항 측정 결과, 기존의 Au-Ni, Au-Co합금층의 접촉저항과 비교했을 때 Au-Sn합금층의 접촉저항이 더 낮은 것을 알 수 있었다. 또한, 솔더퍼짐성 측정 결과 기존의 Au-Ni, Au-Co합금층과 비교해 솔더퍼짐성이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 따라서 전자부품용 접점재료에 합금함량이 높은 Au-Sn합금층을 적용시키면 더 우수한 커넥터의 성능을 얻을 수 있을 뿐 아니라 경제적으로 큰 절약 효과를 기대할 수 있을 것으로 판단된다.
이산화지르코늄 표면에 흡착되는 금 입자의 분포 또는 그 반대 경우의 분포에 영향을 끼칠 수도 있는 정전기적 상호작용과 금 입자를 코팅한 mercaptoundecanoic acid층의 표면물성을 규명하였다. 이를 위하여, 원자힘현미경(AFM)으로 mercaptoundecanoic acid층 표면과 이산화지르코늄표면 사이의 표면힘을 염 농도와 pH 값에 따라 측정하였다. 측정된 힘은 Derjaguin-Landau-Verwey-overbeek (DLVO) 이론에 의해 표면의 정량적인 전하밀도와 포텐셜 값들로 전환되었다. 이 값들이 염 농도와 pH에 따라 달라지는 특성을 질량보존의 법칙으로 기술하였으며, 산출된 표면 특성의 염 농도 의존성은 이론적으로 예측했던 결과와 일치하는 것으로 확인되었다. Mercaptoundecanoic acid층의 표면이 이산화지르코늄 표면보다 높은 전하밀도와 포텐셜을 갖는 것이 발견되었는데, 이는 mercaptoundecanoic acid층의 이온화 기능기에 기인한 것으로 생각된다.
주사탐침현미경 (Scanning Probe Microsope, SPM)을 이용하여 직접 패터닝을 함으로써 hexanedithiol 분자의 임의 패턴을 금 표면에 형성하였다. 또한, hexanedithiol 분자는 양단에 thiol 그룹이 존재하여 금과 안정화 화학결합을 이룰 수 있으므로, 금 표면과결합을 이루고 있지 않는 상단의 thiol 그룹에 금 나노 입자를 고정함으로써 나노입자의 패턴을 제작하였다. SPM을 이용한 직접 패터닝 방법은 분자활성을 유지한 채로 임의 패턴을 수십 nm의 선폭으로 구현하는 것이 가능하므로, 나노입자 배열뿐만 아니라, 생화학물질의 패터닝을 통한 바이오 기술연구, 레지스트용 분자 패터닝과 시각 및 흡착 등의 계속적인 공정을 통한 다양한 나노구조 제작 등에 폭넓게 활용될 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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