블랙드로스에는 금속 알루미늄, 알루미나, 실리카, 산화마그네슘, 가용성 염 및 미량 성분이 함유되어 있다. 블랙드로스를 사용가능한 재료로 전환시키기 위해서는 실리카의 양을 조절하는 것이 중요하다. 먼저 가용성 염인 염화나트륨과 염화칼륨은 $50^{\circ}C$에서 물에 용해되었다. 물세척 후 잔사에 함유된 실리카, 알루미나, 산화마그네슘 및 산화타이타늄의 침출거동을 NaOH의 농도와 반응온도를 변화시키며 조사하였다. 반응온도 $25{\sim}95^{\circ}C$에서 알루미나의 침출율은 온도에 비례하나 실리카의 침출의 경우에는 최적 온도가 존재하였다. 한편 2~6 M의 NaOH용액에 산화마그네슘은 전혀 용해되지 않았다. 5 M의 NaOH와 $95^{\circ}C$에서 알루미나와 실리카의 침출율은 각각 80과 68%이었다.
유전체 장벽 방전 반응기에서 규칙적인 메조기공 갖는 촉매를 사용하여 플라즈마 에너지를 이용한 메탄의 직접전환반응 연구를 수행하였다. 촉매는 MgO/OMA (ordered mesoporous alumina), $MgO/{\gamma}-Al_2O_3$와 $MgO/{\alpha}-Al_2O_3$를 사용하여 반응하였다. Pulse 고전압을 이용한 플라즈마 반응기에서 촉매 MgO/OMA를 사용하였을 때 $C_2$ 화합물의 선택도는 67%로 최고의 성능을 나타내었다. 금속산화물 종류, 규칙적인 메조기공 구조, 알루미나의 상변화 그리고 전원공급방식에 따른 효과를 고려하여 반응기 성능 및 생성물 분포를 비교하였다. BET (Brunauer, Emmett, Teller), X 선 회절, 주사전자현미경, 열 무게 분석으로 촉매의 반응 전후의 특성을 분석하였다.
나노입자 제조 기술이 점차 발전하면서 금속산화물, 반도체용 및 태양전지용, 신소재 등 다양한 응용분야에 사용하고 있다. 따라서 이와 같은 나노입자 제조방법으로는 펄스 레이저 용사법(pulsed laser ablation), 플라즈마 아크 합성법(plasma arc synthesis), 열분해법(pyrolysis), plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD)법 등과 같은 기상공정이 많이 사용되고 있다. 기상공정은 기존의 공정에 비해 고순도 입자의 대량 생산, 다성분 입자의 화학적 균질성 유지, 비교적 간단하고 깨끗한 공정 등의 장점을 가지고 있다. 기상공정에서 일반적인 입자 형성 메커니즘은 기체 상태의 화학 물질이 물리적 공정 혹은 화학 반응에 의해 과포화상태에 도달하게 되며, 이 때 동질 핵생성(homogeneous nucleation)이 일어나고 생성된 핵(nuclei)에 기체가 응축되고 충돌, 응집하면서 입자는 성장하게 된다. 열분해법은 실리콘 나노입자를 생산하는 기상공정 중 하나이다. 일반적으로 열분해 공정은 지속적으로 열이 가해지는 반응기 내에 반응기체인 $SiH_4$을 주입하고, 운반기체는 He, $H_2$, Ar, $N_2$ 등을 사용하였을 때, 높은 열로 인해 $SiH_4$가 분해되며, 이 때 가스-입자 전환 현상(gas to particle conversion)이 일어나 실리콘 입자가 형성된다. 그러나 입자 형성과정은 $SiH_4$ 농도, 유량, 작동 압력, 온도 등 매우 다양한 요소에 영향을 받는다. 고, 복잡한 화학반응 메커니즘에 의해 명확히 규명되지는 못하고 있다. 이에 본 연구에서는 복잡한 화학반응을 해석하는 상용코드 CHEMKIN 4.1.1을 이용하여 열분해 반응기 내에서의 실리콘 입자 형성, 성장, 응집, 전송 모델을 만들고 이를 수치해석하였다. 표면 반응, 응집, 전송에 의한 입자 성장 메커니즘을 포함하고 있는 aerosol dynamics model을 method of moment법으로 해를 구하였으며, 이를 실험 결과와 비교하여 모델링을 검증하였다. 또한 반응기의 온도, 압력, 가스 농도, 유량 등의 요소를 고려하여 실리콘 나노입자를 형성하는 최적의 조건을 연구하였다.
열광학 장주기 격자를 이용한 노치 필터의 파워 소모를 이론적으로 살펴 보았다. 여기서 열광학 장주기 격자는 주기적인 히터들과 패드들로 구성된 히터 배열에 의해 유발된다. 히터 배열에서 소모되는 파워는 열광학 장주기 격자를 유발하는 줄(joule) 열로 전환되기 때문에, 그 파워를 조절함으로써 노치 필터의 특성을 동적으로 제어할 수 있다. 적절한 결합 효율을 얻기 위해 히터 배열에 가하는 파워는 히터 배열의 인자들에 의존하는데, 이 인자들은 히터의 폭과 길이, 패드의 폭, 그리고 히터 배열을 구성하는 금속 박막의 두께이다. 이 인자들이 파워 소모에 미치는 영향을 이론적으로 해석하는 근사적인 방법을 설명하고, 설명한 방법을 사용하여 인자들의 변화에 따른 파워 소모의 변화를 해석한다. 해석 결과로부터 파워 소모를 줄이기 위해 필요한 인자 선택의 기준을 도출한다.
This work examined the effect of mixing transition metal-based additives [FeCl3, Fe-containing paper mill sludge (PMS), CoCl2·H2O, ZrO2, and α-Fe2O3] on the thermochemical conversion of coffee waste (CW) in carbon dioxide-assisted pyrolysis process. Compared to the generation amounts of syngas (0.7 mole% H2 & 3.0 mole% CO) at 700℃ from single pyrolysis of CW, co-pyrolysis in the presence of Fe- or Zr-based additives resulted in the enhanced production of syngas, with the measured concentrations of H2 and CO ranging 1.1-3.4 mole% and 4.6-13.2 mole% at the same temperature, respectively. In addition, α-Fe2O3 biochar possessed the adsorption capacity of As(V) (19.3 mg g-1) comparable to that of ZrO2-biochar (21.2 mg g-1). In conclusion, solid-type Fe-based additive can be highly considered as an efficient catalyst to simultaneously produce syngas (H2 & CO) as fuel energy resource and metal-biochar as sorbent.
최근 촉매 소각 공정은 휘발성 유기 화합물을 저온(< 450 ℃)에서 고효율(> 95%)로 산화 및 분해하기 위해 상당한 주목을 받고 있다. 많은 귀금속 촉매 물질이 잘 연구되어 사용되고 있으나 단가가 비싸고 위험하다. 본연구에서는 Cu와 Mn 전구체의 공침법을 활용하여 간단하고 손쉬운 합성 방법을 개발함으로써 고활성 및 저비용의 Cu-Mn 바이메탈 촉매를 제조하였다. 촉매 합성은 Cu와 Mn의 조성비를 조절하여 최적화하였다. 최적화된 촉매는 메조포러스 구조로 230.8 m2/g의 넓은 표면적을 나타냈다. 촉매 성능을 입증하기 위해 에틸 아세테이트의 산화 반응에 대해 Cu-Mn 촉매를 테스트했으며, 250 ℃의 저온에서 100%의 높은 전환 효율을 나타내었다.
최근에 엄격한 배기가스규제를 충족시키기 위해 자동차와 선박용 후처리장치의 비중이 점차로 증가하고 있다. 이 연구의 목적은 CNG 버스에서 배출되는 유독성 가스를 저감하는 NGOC의 $CH_4$ 저감능력 향상을 연구하는 것이다. 13종의 천연가스산화촉매(NGOC)를 제조하였고, 지지체(support)의 종류, 귀금속의 담지량 영향 및 계면활성제와 열화에 따른 유해가스 전환 성능을 파악하였다. 3번 $NGOC(1Pt-1Pd-3MgO-3CeO_2/(46TiO_2+23Al_2O_3+23Zeolite)$에 담지된 지지체 Zeolite는 음이온 알칼리금속/토금속 성분으로 CO와 NO와의 산화반응성 및 귀금속 분산도를 향상시켜 $CH_4$ 저감능력을 향상시켰다. Pd는 $CH_4$에 대한 선택도가 큰 귀금속이며, 담지량이 증가할수록 반응사이트가 더 많아져 $CH_4$ 저감 능력이 향상되었다. Pt 11wt%가 담지된 9번 NGOC(11Pt-6Pd-3MgO/(40Zeolite+$40Al_2O_3$)의 경우, 과하게 담지된 Pt 담지량은 오히려 CO와 NO 전환율이 감소하였으며, 이는 Pt 분산도 저하 및 CO와 NO 산화반응에 선택적인 Zeolite 함량이 감소하였기 때문이다. 계면활성제가 첨가된 11번 NGOC(1Pt-1Pd-3MgO-$3CeO_2$/(Z 20+Al80)(pH=8.5)가 촉매 입자의 분산이 잘되어있고, 응집(agglomeration)되지 않아 $CH_4$ 저감 능력이 5-15% 향상되었다. Mild하게 48h 열적 열화된 13번 NGOC(2Pt-2Pd-3Cr-3MgO/$90Al_2O_3$)(48h aging)는 12번 NGOC(Fresh)에 비해 $CH_4$ 저감 능력이 약 10% 이하로 상승하였다.
Fe/BEA 제올라이트 촉매의 $N_2O/NO$ 동시 환원반응에서 Fe이온을 담지하는 방법이 촉매의 활성에 미치는 영향을 고찰하였다. Fe/BEA 제올라이트 촉매는 함침법과 이온교환법으로 제조되었으며, 제조된 촉매의 성능을 확인하기 위하여 암모니아를 환원제로 사용하는 선택적 촉매 환원 반응을 실시하였다. 그 결과 이온교환 촉매는 함침 촉매보다 높은 NO 및 $N_2O$ 전환율을 나타내었다. 이러한 촉매 활성의 차이를 규명하기 위하여 XRD, $H_2-TPR$, $O_2-TPD$, XPS와 같은 촉매 특성 분석들이 수행되었다. 이온교환 촉매의 활성 증가는 향상된 환원 특성 및 증가된 산소 탈착 속도에 기인한 것으로 판단되며, 이온교환 촉매 제조시 촉매 활성과 관련이 있는 $Fe^{2+}$가 함침 촉매에 비해 약 1.6배 이상 형성되는 것을 XPS 분석을 통하여 확인하였다.
회분식 고압반응기에서 메탄올 산화 카르보닐화 방법에 의한 디메틸 카보네이트 제조에 대하여 연구하였다. 다양한 금속의 영향과 구리촉매에 결합된 음이온 및 반응온도, 일산화탄소, 산소의 반응물 몰비, 구리촉매 함유량 등 여러 반응조건들을 검토하였다. 특히 $CuCl_2{\cdot}2H_2O$ 촉매가 1.0 g, $150^{\circ}C$, MeOH/CO/$O_2$=0.2/0.215/0.05(molar ratio) 반응조건에서 메탄올 전환율 65.2%, 선택도 96.6%로 좋은 활성을 보였다. $CuCl_2$는 반응기의 부식을 일으킨다. 이러한 문제점을 개선하기 위하여 DMC 제조에서 담체를 이용한 새로운 촉매시스템을 검토하였다. 여러 종류의 담체중 산성이 큰 제오라이트 Y를 담체로 사용한 경우 가장 활성이 우수하였다. ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometer)를 이용해 반응기에 용출된 Fe 양을 비교하였을 때, 제오라이트를 담체로 사용하여 제조된 구리촉매는 $CuCl_2-2H_2O$ 촉매를 직접 사용한 경우에 비해 반응기로 용출되는 철의 양은 5% 이하이었다.
초박형 절연막은 현재 다양한 전자소자의 제작과 향상을 위하여 활용되고 있으며, 일반적인 화학 기상 증착 방법으로는 균일도를 확보하기 어려운 문제점을 가지고 있다. 본 논문에서는 디스플레이의 구동소자로 활용되는 박막 트랜지스터의 특성 향상과 비휘발성 메모리 소자의 터널링 박막에 응용하기 위하여 초박형 실리콘 옥시나이트라이드 박막의 증착과 이의 특성을 분석하였다. 실리콘 옥시나이트라이드 박막은 실리콘 산화막에 질소가 주입되어 있는 형태로 실리콘 산화막과 실리콘 계면상에 존재하는 질소는 터널링 전류와 결함 형성을 감소시키며, bulk 내에 존재하는 질소는 단일 실리콘 산화막에 비해 더 두꺼운 박막을 커패시턴스의 감소없이 이용할 수 있는 장점이 있다. 플라즈마 처리 기법을 이용하였을 경우에는 초박형의 균일한 박막을 얻을 수 있으며, 본 연구에서는 이산화질소 플라즈마를 이용하여 활성화된 질소 및 산소 라디칼들이 실리콘 계면을 개질하여 초박형 실리콘 옥시나이트라이드 박막을 형성활 수 있다. 플라즈마 처리 시간과 RF power의 변화에 따라 형성된 실리콘 옥시나이트라이드 박막의 두께 및 광학적 특성은 엘립소미터를 통하여 분석하였으며, 전기적인 특성은 금속-절연막-실리콘의 MIS 구조를 형성하여 커패시턴스-전압 곡선과 전류-전압 곡선을 사용하여 평가하였다. 이산화질소 플라즈마 처리 방법을 사용한 실리콘 옥시나이트라이드 박막을 log-log 스케일로 시간과 박막 두께의 함수로 전환해보면 선형적인 증가를 나타내며, 이는 초기적으로 증착률이 높고 시간이 지남에 따라 두께 증가가 포화상태에 도달함을 확인할 수 있다. 실리콘 옥시나이트라이드 박막은 초기적으로 산소의 함유량이 많은 형태의 박막으로 구성되며, 시간의 증가에 따라서 질소의 함유량이 증가하여 굴절률이 높고 더욱 치밀한 형태의 박막이 형성되었으며, 이는 시간의 증가에 따라 플라즈마 챔버 내에 존재하는 활성종들은 실리콘 박막의 개질을 통한 실리콘 옥시나이트라이드 박막의 두께 증가에 기여하기 보다는 형성된 박막의 내부적인 성분 변화에 기여하게 된다. 이산화질소 플라즈마 처리 시간의 변화에 따라 형성된 박막의 정기적인 특성의 경우, 2.3 nm 이상의 실리콘 옥시나이트라이드 박막을 가진 MIS 구조에서 accumulation과 inversion의 특성이 명확하게 나타남을 확인할 수 있다. 아산화질소 플라즈마 처리 시간이 짧은 실리콘 옥시나이트라이드 박막의 경우 전압의 변화에 따라 공핍영역에서의 기울기가 현저히 감소하며 이는 플라즈마에 의한 계면 손상으로 계면결합 전하량이 증가에 기인한 것으로 판단된다. 또한, 전류-전압 곡선을 활용하여 측정한 터널링 메카니즘은 2.3 nm 이하의 두께를 가진 실리콘 옥시나이트라이드 박막은 직접 터널링이 주도하며, 2.7 nm 이상의 두께를 가진 실리콘 옥시나이트라이드 박막은 F-N 터널링이 주도하고 있음을 확인할 수 있다. 즉, 2.5 nm 두께를 경계로 하여 실리콘 옥시나이트라이드 박막의 터널링 메카니즘이 변화함을 확인할 수 있다. 결론적으로 2.3 nm 이상의 두께를 가진 실리콘 옥시나이트라이드 박막에서 전기적인 안정성을 확보할수 있어 박막트랜지스터의 절연막으로 활용이 가능하며 2.5 nm 두께를 경계로 터널링 메커니즘이 변화하는 특성을 이용하여 비휘발성 메모리 소자 제작시 전하 주입 및 기억 유지 특성을 확보를 위한 실리콘 옥시나이트라이드 터널링 박막을 효과적으로 선택하여 활용할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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