강염기성 음이온 교환 수지인 Amberlite IRA 402와 AG 1-X8로 염화암모늄용액에 함유된 금(III)의 이온교환을 회분식 실험으로 조사했다. 두 수지 모두 염화암모늄용액에서 금(III)을 잘 흡착했으며, AG 1X-8이 Amberlite IRA 402보다 우수한 금(III) 흡착거동을 보였다. AG 1-X8 수지의 금(III)의 흡착은 Langmuir 등온흡착과 잘 일치했고 흡착용량은 355 mg/g이었다. AG 1X-8에 흡착된 금(III)은 과염소산으로 세출할 수 있으며, 과염소산의 농도 증가에 따라 세출률이 증가하였다.
금과 은은 귀금속으로 첨단소재를 제조하는데 사용된다. 용매추출은 다양한 침출용액으로 부터 순수한 금과 은을 회수할 수 있는 중요한 공정이다. 본 논문에서는 cyanide, thiocyanate, thiosulfate, thiourea과 염산용액에서 금(I, III)과 은(I)의 용액화학 및 용매추출에 의한 분리를 고찰했다. 여러 단독 및 혼합추출제에 의한 금(I, III)과 은(I)의 용매추출 및 분리거동을 각 침출용액에서 추출반응과 추출제의 선택도를 토대로 비교했다. 염산용액이 용매추출에 의한 금과 은의 분리의 효율측면에서 적당하다.
DNA템플릿을 이용한 금속 나노입자 합성을 위하여 먼저 DNA와 Gold(III) chloride ($HAuCl_4{\cdot}3H_2O$)의 복합체를 합성하고 UV-Vis spectroscopy 등으로 확인하였고 scanning electron microscopy (SEM)에 의해 그들의 모폴로지를 조사하였다. 합성된 복합체에 hydrazine ($N_2H_4$)과 sodium borohydride ($NaBH_4$)와 같은 환원제를 도입하여 화학적 환원을 유도함으로써 DNA 매트릭스에서의 금 나노입자를 제조하였다. 환원제의 종류와 농도에 따른 금 나노입자 형성에 미치는 영향을 비교 조사하였다. 환원제로 hydrazine ($N_2H_4$)을 사용한 경우 DNA-Au(III) complex의 환원에 보다 효과적인 결과를 보였다. 합성된 DNA-mediated gold nanoparticle에 대하여 SEM, particle size analyzer (PSA), transmission electron microscopy(TEM)를 이용하여 특성조사를 하였다. 수 nm의 작은 입자들이 응집되면서 대략 55~80 nm의 크기를 갖는 금 나노입자의 클러스터를 형성하였고 이들은 DNA 매트릭스에서 확인되었다.
영남지역에서 출토된 6~7세기 신라 금제 귀걸이 23점에 대한 성분 분석을 실시하고, 금판에 포함된 은(Ag) 함량을 기준으로 세 가지 유형으로 분류하였다. I 유형(20~50wt%), II 유형(10~20wt%), III 유형(10wt% 이하)으로 구분하였는데, I II 유형의 귀걸이 금판은 금(Au) 함량이 상대적으로 높은 부분에서 미세한 기공이 집중적으로 분포되는 현상이 관찰되었다. 금판 표면의 성분 차이 발생 원인을 네 가지로 구분하여 1) 표면 처리, 2) 제작 과정에서 열 확산, 3) 사금의 성분 차이, 4) 금의 정련 방법 측면에서 검토하였다. 금판 표면의 금 함량이 상대적으로 높은 부분에서는 미세한 기공이 집중적으로 관찰되며, 이와 관련하여 금 합금 표면에 의도적으로 금을 제외한 금속 성분을 제거하면서 금 함량을 높이는 고갈 도금(depletion gilding) 가능성을 제시하였다. 의도적인 표면 처리와 더불어 제작 과정에서 금판과 금속 봉 사이에 열 확산이 일어나 금판의 구리 함량이 높아진 사례를 세환이식의 분석 결과로 확인되었다. 금판의 재료적인 측면에서 살펴보면 금판에 포함된 은(Ag)이 자연금에 포함된 것인지, 합금에 의해 추가된 것인지를 국내에서 채취된 사금 분석을 통해 살펴보았다. 분석 결과 평균적으로 13wt% 정도의 은이 포함된 것으로 미루어 보아 II 유형은 자연금의 범주에 포함되고, III 유형은 정련 과정을 거친 금, I 유형은 자연금에 은이 합금된 것으로 보인다. 여기에서 III 유형의 경우 정련 과정을 거쳐 순수한 금을 만든 뒤 은을 합금했을 가능성에 대해 국내외 고대 문헌에 소개된 금 정련 방법을 조사하였다. 고대 정련 방법은 자연금에 포함된 은이 염화물 또는 황화물과 반응하여 결합됨으로써 제거되는 방법이었는데, 이러한 방법을 통해 순수한 금을 얻기 위해서는 장시간의 노력과 기술이 요구된다는 것이 밝혀졌다. 따라서 정련 과정을 통해 순금을 만든 후에 강도를 높이기 위해 소량의 은을 첨가했을 가능성은 낮아 보인다.
순수한 닉켈과 금 박막을 (III)규소 단 결정위에 진공 증착시켰다. Ni/Au/Si나 Au/Ni/Si시료를 진공중에서 약 55$0^{\circ}C$로 가열하였을 때 육방정 혹은 변형된 육방정의 미소 결정들이 규소 기질위에 형성되었다. 이들 미소 결정들의 형성과정 및 조성은 X-선 회절법, scanning electron microscopy 및 scanning Auger microprobe 법을 사용하여 결정하였다. 이들 미소 결정은 NiSi2임이 확인되었다. Ni/Au/Si 시료에서는 Au-Si 공융점(37$0^{\circ}C$) 이상으로 온도가 증가됨에 따라 닉켈과 규소가 Au-Si 공융체 속으로 이동한 후 반응하여 NiSi2를 형성하였다. Au/Ni/Si 시료에 있어서의 Au-Si 공융체 형성은 닉켈 박막에 있는 바늘구멍형의 표면 결함과 관련 지을 수 있겠다. 금이 닉켈 박막의 grain boundary를 통하여 Ni/Si 계면으로 확산되어 그 계면을 습윤시킨 다음 Au-Si 공융체를 형성하였다. 이런 Au-Si 공용체는 닉켈과 규소 원자에 대한 높은 확산 매질로서 작용하여 NiSi2 형성을 촉진시켰다. 표면에 평행한 (III)규소면 위의 NiSi2 미소 결정은 유사한 육방정으로 나타났으며, 경사진 미소결정은 부등변 사변형과 유사하였다. Auger 스펙트럼 및 Ni, Au 및 Si에 대한 내층조성(indepth Composition Profiles)은 NiSi2 미소 결정이 Au-Si 공융체의 matrix에 미소 부분으로 나타났음을 보여주었다.
본 연구에서는 청송심씨묘 출토 금직물 유물 2점(부금 원삼, 직금 치마)에 대한 비파괴 분석방법을 이용하여 유물 상태, 섬유 재질, 표면 오구(汚垢), 금속사에 대한 재료적 특성을 파악하였다. 출토 당시 유물의 상태는 모두 갈변되어 본래의 색상을 확인할 수 없으며, 섬유재질은 SEM과 FT-IR의 Amide I, II, III, IV 피크와 정색 반응 결과들로 누에고치로부터 얻은 견 섬유임을 확인할 수 있었다. 표면 오염물인 흰색 오구와 검정색 오구는 FT-IR, XRF 분석결과 시신의 부패와 미생물 분해로 나타난 지방질, 단백질 등의 가수분해 물질임을 확인할 수 있었다. 금속사의 금박층을 XRF로 분석한 결과 금(Au)으로 확인되었으며, 금속사 배지에 대한 FT-IR, 정색 반응 결과 배지의 접착제 성분은 Amide I, II, III와 3000 cm-1 전·후의 Amide A, B의 결과로 동물성 교(膠)로 확인되었고, 배지는 정색 반응 결과 국내에서 생산된 닥나무 인피 섬유인 한지로 확인할 수 있었다.
연두금파리 종령유충의 복강내에 이물질로서 protein-A gold 용액(20 nm 크기) colloidal gold 용액(15 nm 크기), 그리고 이들의 혼합액을 주입하여 혈구가 이들을 처리하는 양상을 전자현미경을 이용하여 관찰하였다. Gold 입자에 대한 혈구의 세포성 면역작용 방식은 식세포작용이었고 이러한 식세포 작용은 연두금파리에서 확인한 prohemocyte, plasmatocyte. granulocyte type I, II, III, 그리고 oneocvtoid 등의 6가지 혈구 중 type 11 granulocyte에 의해서 수행되었다. Gold 입자는 주로 판상의 원형질 돌기를 통하여 혈구 속으로 들어갔으며 coated-pit로 보이는 구조에 의해서도 받아들이는 것으로 나타났다. 식세포 작용은 gold 용액 주입후 10분 이내에 빠른 속도로 일어났으며 시간이 경과함에 따라 gold 입자를 함유한 phagosome은 리소소음과 융합하여 phagolysosome을 형성하면서 세포질내에 축적되어 있었다. Gold 용액을 주입한 후 type II granulocyte에서는 세포질 돌기와 전자 밀도가 높은 과립, 그리고 세포 소기관이 소실되는 등의 변화가 일어났다. protein A-gold 및 colloidal gold 용액에 대한 기본적인 식세포 과정은 별다른 차이점이 없었으나 gold 입자 섭취 초기 과정과 양, 그리고 multivesicular body의 모습등에서는 차이점을 보여 주었다.
연구목적: 2종의 열가압 도재 (e.max Press, Empress Esthetic)와 법랑질 간의 마모양상을 알아보기 위하여 장석계 도재 및 제 3형 금합금과 비교, 관찰하였다. 연구 재료 및 방법: 열가압 도재 e.max Press, Empress Esthetic 및 금속도재관 제작용 장석계 도재 Cermaco 3, 제 3형 금합금으로 원반형 시편을 제작하고, 상대 마모재로는 발거된 건전한 소구치의 교두를 이용하여 Pin-on-disk tribometer 상에서 마모시험 하였다. 법랑질의 마모량은 마모 전후 치아 시편의 무게 변화를 측정하여 부피로 환산하였고, 도재 및 금합금 시편의 평균 표면 조도와 마모트랙 깊이를 표면조도기로, 마모트랙 폭을 주사전자현미경으로 측정하여 마모 양상을 비교하였다. 결과: 1. 법랑질의 마모량은 Ceramco 3군에서 가장 크고 Empress Esthetic군, e.max Press군, 금합금군 순으로 작았으며, Ceramco 3군과 Empress Esthetic군 사이와, Empress Esthetic군, e.max Press군 및 금합금군 사이에는 유의한 차이가 없었다 (P>.05). 2. 마모시험 후 도재 시편의 평균 표면 조도는 Ceramco 3군, Empress Esthetic군, e.max Press군 순으로 작았으며, Empress Esthetic군과 Ceramco 3군 사이에는 유의한 차이가 없었다 (P>.05). 3. 마모트랙의 깊이는 모든 군 사이에 유의한 차이는 없었고 (P>.05), 마모트랙의 폭은 법랑질 마모량 순서와 동일하게 Ceramco 3군, Empress Esthetic군, e.max Press군, 금합금군 순으로 작았으며, e.max Press군과 Empress Esthetic군 사이 및 Empress Esthetic군과 Ceramco 3군 사이에 유의한 차이는 없었다 (P>.05). 결론: 열가압 도재는 장석계 도재보다 법랑질을 더 마모시키지는 않았다.
옥남 금-은 광상은 소백산육괴 선캠브리아기 율리층의 흑운모편암 및 천매암 내에 발달하는 함금-은 능망간석맥으로 산출된다. 광맥의 상호 구조에 근거하여 5회의 광물 침전기 (stage)가 인지되며, 각 시기는 특징적인 광물 조합을 나타낸다. 함금-은 맥(광화 3기)에서의 정출 광물은 맥의 연변부로부터 내측으로 가면서 다음과 같이 변화한다: 유비철석+황철석 (암색 능망간석 밴드 내)$\Rightarrow$섬아연석+황동석+방연석+에렉트럼 (담색 능망간석 밴드 내)$\Rightarrow$ 방연석+함은 광물 (정동 부위). 유체포유물 자료에 의하면, 광화유체의 온도 및 염농도는 시간에 따라 전반적으로 다음과 같이 감소했음을 지시한다: 광화 I기 (석영맥 광화작용), $345^{\circ}{\sim}240^{\circ}C$, 3.4~7.8 wt.% NaCl 상당농도; 함망간 탄산염기 (II 및 III), 3130-2070C, 2.3-8.7 wt.% NaCl; 광화 4기 (석영맥 광화작용), $328^{\circ}{\sim}213^{\circ}C$, 3.6~5.4 wt.% NaCl. 광화유체는 냉각 희석 상태의 순환강우의 혼입과 주기적으로 반복된 버등을 통하여 진화한 것으로 사료되며, 유체포유물 자료와 지질 증거에 의하면 광화작용 중 양력은 90~340 bar이었다. 금은 함은량이 높은 에렉트럼 (21~29 atom.% Au)으로 산출되며 주로 $300^{\circ}{\sim}240^{\circ}C$ 사이의 온도에서 침전되었다. 열역학적 검토에 의하면, 금은 pH의 증가와 더불어 온도, 유황분압 및 산소분압의 감소에 의해 침전하였으리라 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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