기원전 5000년 이집트에서부터 시작된 도금은 시간이 지남에 따라 점점 발전하여, 1900년대에 들어 전기를 이용한 도금공정이 개발되었고, 현재 뿌리산업으로써 각종 제조업에 널리 이용되고 있다. 도금 공정은 금속을 부식으로부터 보호하고, 제품의 심미성과 기능성, 생산성 등을 높이기 위해 주로 이용된다. 전주도금 공정은 완벽하게 동일한 형태의 생산품을 다량으로 제작 할 수 있기 때문에, 그 높은 생산성으로 주목 받고 있다. 특히, 나노/마이크로 크기의 정밀 소자 등을 가공하는 차세대 기술인 LIGA공정과 접목이 가능하다는 장점이 있다. 몰드를 이용하여 복제하는 방식인 전주 도금은 도금공정이 끝난 후 몰드와 완성된 제품을 분리해내는 추가공정이 필연적으로 발생하게 되는데, 둘 사이의 접착력을 낮추기 위하여 몰드의 표면에 이형박리제를 도포하게 된다. 이형박리제로는 전기가 잘 흐르면서 접착력이 낮은 이산화 셀렌이나 중크롬산이 주로 이용되지만, 원활한 박리를 위해서는 그 두께가 30 um 이상 확보되어야 하기 때문에 정밀한 미세구조 전주도금이 어렵다는 문제점이 있다. 또한 이와 같은 화학 약품들은 매우 유독하기 때문에 추가적인 폐수 처리 공정이 필요하며, 작업자의 안전을 위협하고 심각한 환경 오염을 초래한다는 추가적인 문제가 발생한다. 따라서, 매우 얇고 친 환경적이며 안전한 전주도금 이형박리제에 대한 연구가 요구되고 있다. 본 연구에서는 전주도금 몰드로 사용한 구리의 표면에 TCVD를 이용하여 단일 층 그래핀을 성장시킨 후, 그래핀이 코팅된 몰드에 구리를 전주도금하여 박리하였다. 박리 후 그래핀은 몰드에 손상 없이 남아있는 것을 Raman microscopy를 통해서 확인하였고, 몰드와 그래핀 사이의 접착력 (약 $0.71J/m^2$)에 비해 그래핀과 전주도금 샘플간에 낮은 접착력 (약 $0.52J/m^2$)을 갖는 것을 확인하였다. 이와 같이 낮은 접착력을 통해 박리 시 표면구조의 손상 없이 정밀한 구조의 미세 패턴구조를 형성할 수 있었다. 전주도금을 이용한 전극 형성과 고분자와의 융합을 통해 유연기판을 제작하여 bending 실험을 진행하였다. $90^{\circ}$의 bending 각도로 10000회 이하에서는 저항의 변화가 없었고, LED chip을 mounting한 후 곡률반경 4.5 mm까지 bending을 진행하여도 이상 없이 LED가 발광하는 것을 확인하였다. 위와 같은 전주도금 공정을 이용하여 고집적 전자기기, 광학기기, 센서기기 등의 다양한 어플리케이션의 부품제조에 활용될 수 있을 것으로 기대한다.
E-textile과 같은 웨어러블 전자소자는 휴대용 전자소자, 의료센서 및 디스플레이 등을 포함하는 다기능 직물등의 적용가능 응용분야에서의 잠재력으로 인하여 많은 관심을 가지고 있다. 따라서 본 논문에서는 이같은 응용분야에 적용하기 위하여 전기방사를 이용한 나노크기의 나일론 섬유를 제작하고 reduced graphene oxide를 섬유에 코팅하여 전도성을 가지는 나노섬유를 제작하였다. 나일론 알갱이를 포름산에 녹인 용액을 이용하여 전기방사를 통해 약 100 nm 두께를 가지는 나노섬유를 제작하였다. 제작된 나일론 섬유와 그래핀 옥사이드 사이의 결합력을 향상시키기 위하여 BSA(bovine serum albumin)으로 표면 처리를 하였다. 마지막으로 나일론 섬유에 코팅된 그래핀 옥사이드를 hydrazine을 이용하여 환원하여 전도성을 가지는 섬유를 제작하였다. 제작된 전도성을 가지는 섬유는 약 10 kohm 정도의 저항을 가지는 것을 확인하였으며, 물리적인 외부 변형에서도 안정적으로 전도성을 가지는 것을 확인하였다. 이러한 전도성을 가지는 나노섬유는 웨어러블 전자소자를 제작하는데 응용 가능할 뿐만 아니라, 전기방사를 통한 나노구조물 제작 기술을 가스센서, 바이오센서, 태양전지, 나노소자등 다양한 분야에 적용 가능한 우수한 기술이라고 생각한다.
그래핀(Graphene)은 열 전도도가 높고 전자 이동도(200 000 cm2V-1s-1)가 우수한 전기적 특성을 가지고 있어 전계 효과 트랜지스터(Field effect transistor; FET), 유기 전자 소자(Organic electronic device)와 광전자 소자(Optoelectronic device) 같은 반도체 소자에 응용 가능하다. 그러나 에너지 밴드 갭이 없기 때문에 소자의 전기적 특성이 제한되는 단점이 있다. 최근에는 아크 방출(Arc discharge method), 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition; CVD), 이온-조사법(Ion-irradiation) 등을 이용한 이종원자(Hetero atom)도핑과 화학적 처리를 이용한 기능화(Functionalization) 등의 방법으로 그래핀을 도핑 후 에너지 밴드 갭을 형성시키는 연구 결과들이 보고된 바 있다. 그러나 이러한 방법들은 표면이 균일하지 않고, 그래핀에 많은 결함들이 발생한다는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 자가조립 단층막(Self-assembled monolayers; SAMs)을 이용하여 이산화규소(Silicon oxide; SiO2) 기판을 기능화한 후 그 위에 그래핀을 전사하면 그래핀의 일함수를 쉽게 조절하여 소자의 전기적 특성을 최적화할 수 있다. SAMs는 그래핀과 SiO2 사이에 부착된 매우 얇고 안정적인 층으로 사용된 물질의 특성에 따라 운반자 농도나 도핑 유형, 디락 점(Dirac point)으로부터의 페르미 에너지 준위(Fermi energy level)를 조절할 수 있다[1-3]. 본 연구에서는 SAMs한 기판을 이용하여 그래핀의 도핑 효과를 확인하였다. CVD를 이용하여 균일한 그래핀을 합성하였고, 기판을 3-Aminopropyltriethoxysilane (APTES)와 Borane-Ammonia(Borazane)을 이용하여 각각 아민 기(Amine group; -NH2)와 보론 나이트라이드(Boron Nitride; BN)로 기능화한 후, 그 위에 합성한 그래핀을 전사하였다. 기판 위에 NH2와 BN이 SAMs 형태로 존재하는 것을 접촉각 측정(Contact angle measurement)을 통해 확인하였고, 그 결과 NH2와 BN에 의해 그래핀에 도핑 효과가 나타난 것을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy: XPS)을 이용하여 확인하였다. 본 연구 결과는 안정적이면서 패턴이 가능하기 때문에 그래핀을 기반으로 하는 반도체 소자에 적용 가능할 것이라 예상된다.
본 연구의 목적은 그래핀(Graphene)을 사용하여 폴리우레탄 나노웹(Polyurethane Nanoweb)에 전기전도성을 부여하고, 이를 이용하여 나노웹 기반의 스트레인센서(Strain Sensor)를 개발하는 것이다. 이를 위해 1% 그래핀 잉크를 폴리우레탄 나노웹에 푸어코팅(Pour-coating)한 후 PDMS(Polydimethylsiloxane)로 후처리를 하여 착용 가능한 스트레인센서를 완성하였다. 시료 표면에 전도성 물질이 잘 코팅되었는지 확인하기 위해 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM)를 이용하여 시료의 표면 특성을 평가하였다. 시료의 전기적 특성 평가는 멀티미터(Multimeter)를 사용하여 시료의 선저항(Linear Resistance)을 측정하고, 시료를 각각 5%, 10% 인장하였을 때 선저항이 어떻게 변하는지 비교하였다. 또한 시료의 성능을 평가하고자 게이지율(Gauge Factor)을 구하였다. 착의평가 실험은 완성된 스트레인센서를 더미에 착용시킨 후 MP150(Biopac system Inc., U.S.A.)과 Acqknowledge(ver. 4.2, Biopac system Inc., U.S.A.)를 사용해 인장에 따른 호흡신호를 측정하였다. 표면 특성을 평가한 결과, 모든 전도성 나노웹 시료들이 그래핀 잉크로 균일하게 코팅되어있음을 확인하였다. 인장에 따른 저항값 측정 결과, 그래핀을 처리한 시료인 시료 G가 가장 낮은 저항값을, 그래핀을 처리한 후 열처리를 한 시료인 시료 G-H가 가장 높은 저항값을 가졌고, 시료 G와 시료 G-H의 경우 길이가 5%, 10%로 늘어남에도 선저항값의 변화가 안정적으로 증가하는 것으로 나타났다. 저항값 결과와는 달리, 시료 G가 시료 G-H보다 더 높은 게이지율을 보였다. 실제로 착의평가 결과, 시료 G-H를 이용해 만든 스트레인센서가 안정된 Peak값으로 측정되어 좋은 품질의 신호를 얻었다. 그러므로 본 연구를 통해 그래핀 잉크를 처리한 폴리우레탄 나노웹이 호흡 센서로서의 역할을 충분히 수행하는 것을 확인하였다.
그래파이트 옥사이드(GO)를 tetramethylammonium hydroxide (TMAOH)수용액을 이용하여 나노 크기로 분산되어 박리된 그래파이트 옥사이드(Exfoliated Graphite Oxide: EGO)를 제조하였다. 얻어진 EGO를 $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, $Al(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$, urea, trisodium citrate의 혼합용액에 넣어 격렬히 교반 후 고압멸균기에서 열수 처리하여 동시에 환원된 그래핀(RGO)과 Zn-Al 이중층상 수산화물(LDH)의 나노 복합재료를 제조하였다. 즉, EGO의 표면에 두 개의 금속이온이 흡착된 후 열수처리 환원을 통하여 Zn-Al 이중층상 수산화물이 RGO의 표면에 자유롭게 성장하여 복합화 되었다. 얻어진 그래핀/Zn-Al LDH의 구조 및 형태와 열적 특성은 FE-SEM, EDX, TEM, FT-IR, XRD, TGA와 DSC를 통하여 분석하였다.
플렉서블 기판을 기반으로 하는 휴대용 기기는 다양한 형태로 가공이 가능하고 가벼워 휴대가 용이하며 충격에 강하여 내구성이 좋은 장점을 가지고 있으나 플렉서블 전극 개발이 어려운 문제가 있다. 플렉서블 전극으로 그래핀, 은나노선, 금속메쉬 등의 다양한 재료, 구조에 대한 연구가 진행되고 있으며 특히 은나노선 전극은 공정이 단순하고 투과도 및 전도도가 비교적 우수하녀 가장 강력한 후보재료로 알려져 있다. 그러나 은나노선은 표면거칠기가 매우 크고 헤이즈가 발생하여 OLED 디스플레이용 전극으로 응용시 화면의 선명도가 떨어지며 은나노선 네트워크 형성시 은나노선간의 접촉저항이 증가하는 문제를 가지고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 최근 산화그래핀을 적용하여 은나노선의 투과도, 전도도, 표면거칠기를 개선하는 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 은나노선과 산화그래핀 나노복합체를 형성하고 플렉서블 기판에 전사하는 공정방법을 통해 투명전극을 형성하였고 산화그래핀이 포함되지 않은 전극과 비교하여 전극의 성능이 향상됨을 확인하였다. 주사전자현미경 측정을 통해 플렉서블 기판에 포함된 산화그래핀-은나노선 전극의 구조적 특성을 조사하였고 면저항측정을 통해 산화그래핀 처리로 인해 전기적 특성이 개선되는 결과를 확인하였다. 전도도 개선의 원인을 조사하기 위해 라만, XPS, 투과도 측정결과를 분석하여 그래핀에 포함된 pyridinic 질소가 감소하고 quaternary 질소가 증가하며 이로 인해 defect sites의 수가 감소하는 결과를 확인하였다. 산화그래핀과 은나노선의 접합부분에서 산화그래핀의 quaternary 질소가 증가하고 산화그래핀에 전하밀도를 증가하여 전도도를 향상하였다. 투과도 측정을 통해 은나노선의 가로방향 플라즈몬 공명 흡수가 산화그래핀 처리에 의해 감소한 결과를 확인하였다. 산화그래핀-은나노선 나노복합체의 전도도 향상 원인에 대한 연구는 은나노선의 플렉서블 전극 응용을 가속화하고 잠재적인 응용분야를 확대하기 위한 원천지식을 제공할 것이다.
그래핀의 우수한 열적 특성을 이용하여 에폭시 수지의 열전도 특성을 향상시키며 전기 절연성질을 유지하는 기능화된 그래핀/에폭시 복합체를 제작하여 전기 및 열전도도를 측정하였다. 기능화된 그래핀은 Hummers법을 이용하여 산화그래핀(GO)을 얻어낸 후 aluminum isopropoxide를 졸-젤 반응을 통해 $Al(OH)_3$를 그래핀 표면에 도입하여 제작하였다(Al-GO). GO와 Al-GO의 기능화 여부 확인을 위하여 XPS, FE-SEM, FE-TEM 분석을 시행하였으며 GO 표면에 $Al(OH)_3$ 층이 생성된 것을 확인하였다. 기능화된 그래핀/에폭시 복합체는 bisphenol A(DGEBA) 계열의 에폭시에 1, 3 wt%의 GO와 Al-GO를 첨가하여 전기저항을 측정하였으며 Al-GO가 GO와 비교하여 전기 절연성질이 우수하였다. 또한 DGEBA와 bisphenol F(DGEBF) 계열의 에폭시에 1 wt%의 GO와 Al-GO를 첨가하여 열전도 특성을 비교하였으며 순수 에폭시 레진과 비교하여 Al-GO/DGEBF는 23.3%, Al-GO/DGEBA는 21.8%의 열전도도 증가를 보였다.
그래핀 옥사이드(graphene oxide, GO)는 높은 강성, 열전도도 및 전기전도도를 가지고 있기 때문에 나노복합재료의 강화재로 적용되고 있다. 본 연구는 GO와 측면 부분에만 수산화기로 치환된 GO (E-GO)를 에폭시 나노복합재료에 적용하여 기계적 물성을 평가하였다. 초음파 분산법을 통하여 에폭시 수지에 GO/E-GO를 균일하게 분산시켰고, 인장 시험을 통하여 기계적 물성을 평가하였다. 나노입자를 첨가함에 따라 인장강도와 인성이 높아지는 것을 확인하였다. 나노 입자를 첨가하지 않은 에폭시의 인장강도는 74.4 MPa이고, E-GO를 0.3 wt% 첨가되었을 때 90.7 MPa로 가장 높은 인장강도 값을 나타내었다. 모듈러스 또한 2.55 GPa에서 나노입자의 첨가에 따라 3.53 GPa까지 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 전계방사 주사전자현미경을 통하여 파단면을 관찰하였을 때 균열의 성장이 나노 입자에 의하여 저지되며 파단까지 이어지지 못하고, 여러 방향으로 나뉘는 현상을 보였다. 측면 부분에만 표면처리가 일어난 E-GO에서는 높은 분산도와 표면처리에 의하여 GO보다 높은 기계적 물성을 보였다. 이러한 결과를 통하여 고성능 나노복합재료의 개발을 위하여 나노 입자의 표면처리의 중요성을 확인할 수 있다.
본 발표는 atomic force microscopy (원자력현미경) 기법을 이용하여 그래핀을 포함한 다양한 나노물질의 물리적, 화학적, 역학적, 또한 전기적 특성의 상호영향 (correlation)의 이해를 목표로 한다. 원자력 현미경은 표면과 검침사이의 물리적 힘을 측정하고 이를 피드백시킴으로써 표면의 형상을 얻는 원리이며 표면의 역학적 (마찰력, 점착력), 전기수송적 특성을 동시에 측정할 수 있는 이점이 있다. 또한 원자력 현미경은 표면의 구조적인 특성과 표면에너지에 대한 정보를 나노미터 스케일에서 줄 수 있다. 나노선, 나노입자, 또한 연료전지의 모델 시스템에서 원자력현미경을 이용한 표면의 나노역학적 특성 및 점착력의 측정이 다루어질 것이며 표면공학을 통한 표면처리에 따른 마찰력과 점착력의 제어를 논의할 것이다.
Graphene has attracted much attention due to its remarkable physical properties and potential applications in many fields. In special, the electronic properties of graphene are influenced by the number of layer, stacking sequence, edge state, and doping of foreign elements. Recently, many efforts have been dedicated to alter the electronic properties by doping of various species, such as hydrogen, oxygen, nitrogen, ammonia and etc. Here, we report our recent results of plasma doping on graphene. We prepared mechanically exfoliated graphene, and performed the plasma treatment using ammonia gas for nitrogen doping. The direct-current plasma system was used for plasma ignition. The doping level was estimated from the number of peak shift of G-band in Raman spectra. The upshift of G-band was observed after ammonia plasma treatment, which implies electron doping to graphene.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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