본 연구에서는 탄소계 나노소재를 적용한 시멘트 페이스트 복합체의 유변학적 특성을 실험적으로 분석하였다. 탄소계 나노소재인 산화그래핀과 탄소나노튜브의 사용성을 고려하여 수용액 상태로 혼입한 굳기전 시멘트 페이스트에서 흐름성 및 레올로지를 측정하였다. 그리고 굳은 시멘트 페이스트 복합체는 만능재료 실험기를 활용하여 압축강도 측정을 검토하였다. 산화그래핀은 수용액 상태로 혼입하였을 때 혼입율 상승 시 흐름성이 감소하고 소성 점도와 전단응력이 급격하게 증가하였다. 탄소나노튜브 수용액도 동일한 경향성을 가졌으나 시멘트 중량대비 0.2 % 미만을 혼입한 경우 산화그래핀과 비교하여 상대적으로 증가율이 낮게 측정되었다. 이는 판상형 형태인 그래핀의 비표면적이 커서 시멘트 페이스트의 흐름성을 감소시키고 소성 점도와 전단응력을 상승시키는 것으로 판단된다. 탄소나노튜브 수용액은 0.2 %이상 혼입 시 소성점도가 일반배합 대비 2.16배 수준으로 급격히 상승하며 전단응력도 상대적으로 높게 측정되었다. 이는 탄소나노튜브의 혼입량이 과혼입 되면서 시멘트 페이스트 내에서 분산이 제대로 되지 않아 탄소나노튜브 간의 뭉침으로 인한 응집효과로 판단된다. 압축강도는 그래핀 혼입시 강도 상승율이 미미하였으며, CNT는 최대 약 12 %의 상승효과가 있음을 확인하였다. 따라서 탄소계나노소재 적용 시 상대적으로 CNT를 사용할 경우가 사용 가능성이 높을 것으로 판단되나 최대 혼입량 및 분산에 사용될 계면활성제에 대한 추가적인 연구가 필요할 것으로 판단된다.
This study researched the effect of graphene nanoribbons (0.05 wt%) on cement-based materials' mechanical and electrical properties. The results were compared with the ordinary Portland cement (OPC) paste and OPC paste with the same content of carbon nanotubes. The experiment results showed that after curing for 28 days, the compressive and splitting tensile strength of the sample with graphene nanoribbons were increased by 17.8% and 6.6% compared to OPC paste, and its reinforced effect for cement-based materials was superior to carbon nanotubes. Besides, due to the excellent electrical properties of graphene nanoribbons, the sample reinforced by graphene nanoribbons had a lower electrical resistivity (135.5 Ω·m) than OPC paste (418.5 Ω·m) and paste with carbon nanotubes (175.5 Ω·m). This proved the promising application of graphene nanoribbons on cement-based materials.
단량체로 디페닐카보네이트를 이용한 세 종류의 폴리카보네이트(PC)/그래핀 옥사이드(GO) 복합체, 즉 이축압출기를 이용한 PC/GO 복합체(PC/GO), 촉매를 이용한 in-situ PC/GO 복합체(PC/GO-cat.), 그리고 -COCl로 표면 처리된 GO-COCl을 이용한 in-situ PC/GO 복합체(PC/GO-COCl)를 용융중합을 통해 제조하였다. PC/GO 복합체의 합성은 $3000cm^{-1}$와 $1750cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 C-H 그리고 C=O 신축진동 피크를 통해 확인하였다. DSC와 TGA 분석 결과에 따르면, PC/GO와 PC/GO-cat.과 비교할 때, PC/GO-COCl의 유리전이온도가 상대적으로 낮은 값을 나타내었고, PC/GO 복합체의 열안정성이 가장 우세함을 나타내었다. 저장탄성률(G')-손실탄성률(G") 그래프의 기울기는 고분자 용융체의 비균질성의 증가와 함께 감소하는 경향이 있어, GO 분산성을 확인하는데 사용될 수 있다. G'-G" 기울기 결과로부터 PC/GO와 PC/GO-cat. 복합체의 PC 매트릭스 내 GO 분산성이 양호함을 알 수 있고, 이는 원자력현미경 사진을 통해 재확인하였다. PC/GO-COCl의 경우 분산성이 열세한 이유 중 하나는 중합과정에서 -COCl에 의해 분지구조나 가교구조 등이 발생하여 GO의 분산을 방해하기 때문으로 해석할 수 있고, 이는 복합탄성률과 위상차(${\delta}$) 그래프로부터 확인할 수 있었다.
그래핀으로 박리시키기 위한 한 가지 방법으로 산화그래핀이 많은 관심이 집중되고 있다. 산화그래핀의 산화그룹은 다양한 기능기와 수소결합을 시킬 수 있어 여러 응용분야에 이를 적용시키기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 산화그래핀 자체만으로는 실질적으로 응용에 요구되어지는 기계적 물성을 만족시킬 수 없다. 따라서 본 연구에서는 홍합 단백질을 생체모사한 폴리도파민을 이용하여 산화그래핀과 결합시키고 액체-기체 계면에서 대면적의 복합체막을 형성 시켰다. 또한 폴리도파민-산화그래핀 복합체 박막의 모폴로지 구조도 제어하여 나노 링클 구조를 가지는 복합체 막을 얻었다. 기계적으로 우수하며 정교한 나노 구조를 형성할 수 있어 차세대 해수담수화 멤브레인 또는 탄소 복합재료에 이용될 수 있을 것으로 기대될 수 있다.
그래파이트 옥사이드(GO)를 tetramethylammonium hydroxide (TMAOH)수용액을 이용하여 나노 크기로 분산되어 박리된 그래파이트 옥사이드(Exfoliated Graphite Oxide: EGO)를 제조하였다. 얻어진 EGO를 $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, $Al(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$, urea, trisodium citrate의 혼합용액에 넣어 격렬히 교반 후 고압멸균기에서 열수 처리하여 동시에 환원된 그래핀(RGO)과 Zn-Al 이중층상 수산화물(LDH)의 나노 복합재료를 제조하였다. 즉, EGO의 표면에 두 개의 금속이온이 흡착된 후 열수처리 환원을 통하여 Zn-Al 이중층상 수산화물이 RGO의 표면에 자유롭게 성장하여 복합화 되었다. 얻어진 그래핀/Zn-Al LDH의 구조 및 형태와 열적 특성은 FE-SEM, EDX, TEM, FT-IR, XRD, TGA와 DSC를 통하여 분석하였다.
본 연구에서는 유연성을 갖는 전극 제조를 위해 환원된 그래핀 옥사이드/단일벽 탄소나노튜브 복합체를 금이 코팅된 PET 기판 위에 스프레이 코팅하였다. 제조된 플렉시블한 전극의 전기 용량 값은 1 M의 황산 전해질과 $100mVs^{-1}$ 의 주사속도에서 $82Fg^{-1}$ 으로 측정 되었으며, 이 용량 값은 500 번의 굽힘 시험 후에 $38Fg^{-1}$ 로 감소되는 현상을 확인 하였다. 또한, 이러한 결과는 정전류 충방전과 전기화학 임피던스법을 포함한 전기화학적 분석 결과와도 부합하는 결과를 나타내었다. 유연성을 갖는 환원된 그래핀 옥사이드/단일벽 탄소나노튜브 복합체 전극은 500회의 반복적인 굽힘 시험 후에도 대략 50%의 초기 전기 용량 값을 유지 할 수 있었으며, 이러한 여러 가지 전기화학적 특성을 고려하여 볼 때 미래 개발 가능한 플렉시블한 에너지 저장 매체로써의 적용이 가능 하다는 점을 확인 할 수 있었다.
최근 증가하고 있는 플렉서블 기기제작을 위한 플렉서블 전극으로 금속메쉬, 그래핀, 은나노선을 사용한 전극이 제안되었으나 복잡한 공정 및 안정성 문제로 인해 다양한 나노복합구조를 적용하여 단점을 개선하기 위한 연구가 진행되고 있다. 은나노선 전극은 특히 공정이 단순하고 투과도 및 전도도가 비교적 우수하며 기판의 휘어짐에도 특성변화가 가장 작아 플렉서블 전극의 가장 강력한 후보재료로 알려져 있다. 그러나 은나노선 전극은 구조적으로 전극표면에 고르게 분포하지 못하기 때문에 전극의 표면거칠기가 매우 커지고 투과되는 빛과 간섭하여 헤이즈가 발생되는 문제를 가지고 있다. 특히 플렉서블 OLED용 전극으로 응용시 화면의 선명도가 떨어지며 은나노선 네트워크의 접촉저항이 증가하고 큰 표면거칠기로 인해 수명이 감소하는 문제를 가지고 있다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구에서는 은나노선 전극에 산화그래핀 처리를 통해 나노복합구조를 형성하고 플렉서블 기판에 전사하는 방법을 통해 투명 전극을 형성하였다. 주사전자현미경 측정을 통해 산화그래핀 플레이크와 은나노선 전극의 구조적 특성을 조사하였고 면저항측정을 통해 산화그래핀 처리공정 조건에 따라 전기적 특성이 개선되는 결과를 확인하였다. 은나노선 전극의 전도도 개선의 원인을 조사하기 위해 라만, XPS, 투과도 측정결과를 분석하였다. XPS 분석결과 은나노선과 그래핀의 나노복합구조 형성을 통해 산화그래핀에 포함된 pyridinic 질소가 감소하고 quaternary 질소가 증가하였다. 이는 산화그래핀의 내부 defect sites에 질소결합이 증가되었음을 의미하고 이로인해 산화그래핀에 부분적인 전도경로가 형성되어 은나노선의 전도특성을 개선되었다. 투과도 측정을 통해 은나노선의 가로방향 플라즈몬 공명 흡수가 산화그래핀 처리에 의해 감소하였고 이로 인해 은나노선 전극의 투과도가 산화그래핀 처리에 의해 개선되는 결과를 확인하였다. 은나노선 전극에 대해 산화그래핀 처리를 통해 나노복합구조 형성에 대한 연구는 은나노선 플렉서블 전극 개발을 가속화하고 잠재적인 응용분야를 확대하기 위한 원천지식을 제공할 것이다.
정삼투법을 이용한 해수담수화는 역삼투 공정에 비해 에너지 절감이 가능하여 해수담수화 차세대 기술로 주목받고 있다. 막을 기반으로 하는 수처리 분야에서 분리 성능을 향상시키고 새로운 기능을 부여하기 위해, 고분자 매트릭스에 필러인 나노물질을 삽입하는 박막 나노복합체 분리막(thin film nanocomposite, TFN) 개발에 대한 연구가 요구되고 있다. 본 연구에서는 딥 코팅(dip coating) 방법을 기반으로 한 다층박막적층법(Layer-by-layer, LBL)을 이용하여 산화그래핀(graphene oxide, GO)의 나노 적층구조를 제어하여, 정삼투 공정에서의 높은 안정성 및 높은 수투과도 및 염 제거, 낮은 염 역확산을 갖는 그래핀 나노복합체 분리막을 개발하고자 하였다. 정삼투 공정의 성능 향상을 위한 산화그래핀의 환원 반응시간과 LBL 딥코팅 적층 수의 최적화를 통해, 수투과도 2.51 LMH/bar, 물분자 선택성 8.3 L/g, 염 제거율 99.5%를 갖는 나노복합체 분리막을 개발하였다. 이는 상용화된 CTA FO 분리막보다 수투과도는 10배, 물분자 선택성은 4배 높게 향상되었으며, 염 제거율은 비슷한 수준으로 나타났다.
최근 취성재료인 콘크리트의 강도 발현에 가장 불리하게 작용하는 영역인 골재와 시멘트 복합체 사이 Interfacial transition zone (ITZ) 성능 개선을 위해 나노 실리카, 탄소나노튜브, 그래핀 옥사이드(GO) 등 나노물질을 활용한 방안이 제시되고 있다. 나노물질 중에서 우수한 분산성을 가진 GO는 ITZ 영역에 높은 비율로 존재하는 Ca2+과 화학적 결합을 형성하여 일반강도 콘크리트 내 ITZ 성능 개선에 효과적인 것으로 보고되었다. 본 연구에서 미소수화열 분석 및 Scanning electron microscope 이미지 분석 기법을 활용하여 도출한 GO 혼입에 따른 수화 발열량 변화와 ITZ의 두께 변화 및 표준사 주변 공극 분포 변화를 통해 GO가 고강도 시멘트 모르타르 내 ITZ 특성에 미치는 영향을 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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