우수한 물리적, 전기적 특성과 독특한 물성의 특성을 갖고 있는 그래핀의 연구가 활발히 진행되면서, 대표적인 화학적 박리방법인 Hummer's 방법을 응용하여 고품질의 산화 그래핀의 대량생산 가능성을 검토하였다. 본 연구에서는 산화 그래핀의 제조에 있어서 천연흑연, 결정성 흑연, 팽창흑연을 사용하였으며, 과망간산칼륨의 첨가량, 반응온도, 반응시간을 달리하였다. 또한, 제조된 산화 그래핀의 품질을 알기위해 푸리에 변환 적외선 분광분석(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 라만분광기(raman spectroscopy), 투과 전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하였으며, 결정성 흑연이 가장 좋은 품질을 나타내었다. 제조된 산화 그래핀 정제를 위해 유기용매를 사용하였으며, 에너지분산형 분광분석법(energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 분석한 결과 사이클로헥세인을 이용한 정제가 산 폐액과 폐수의 잔류가 거의 없었다. 본 연구에서 제시한 산화 그래핀 제조방법과 유기용매를 이용한 정제는 보다 친환경적인 방법으로 필름, 방열, 코팅제 등 다양한 산업분야에 응용이 가능할 것으로 예상된다.
In this study, it was conducted to improve the physical properties of VAE polymer matrix used as a coating material. A nanocomposite was manufactured using graphene as a reinforcing agent based on a VAE matrix. As a result, improvements in tensile strength, adhesion strength, and porosity were confirmed.
에너지 저장 매체는 소형화, 고효율화 및 그린에너지 정책에 부합하면서 연구개발이 진행되고 있으며 유연성과 신축성을 갖는 디스플레이나 웨어러블 전자기기의 발전에 상응하는 에너지 저장 매체의 개발이 시급한 상황으로 이를 실현 할 수 있는 물질가운데, 탄소나노 재료중의 하나인 그래핀과 그래핀 하이브리드와 같은 뛰어난 전기화학적 특성을 지니고 있는 나노 재료가 각광을 받고 있다. 또한 슈퍼커패시터와 배터리 및 연료전지 등과 같은 에너지 저장 소자에 응용하기 위한 연구가 활발하게 진행 중에 있으며, 여러 가지 에너지 저장 매체 중 단시간에 고출력을 구현하고 장시간 신뢰성을 갖추며, 빠른 충 방전 순환특성을 가지는 슈퍼커패시터는 차세대 에너지원으로 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 플렉시블한 특성을 갖는 그래핀과 전도성 고분자 하이브리드 전극을 기반으로 하는 슈퍼커패시터를 개발하고자 하였으며 환원된 그래핀 옥사이드/폴리피롤 복합재료를 이용하여, 전기화학적 특성을 최대화 하였다. 그 결과 굽힘 시험 전 전극의 초기 용량값은 $198.5F\;g^{-1}$ 이었으며, 500번의 굽힘 시험 후 $128.3F\;g^{-1}$로 감소하는 것을 확인하였으나, 전극의 초기 전기 용량 값의 65 %의 성능을 유지하였다.
As the fossil fuels are depleted nowadays, development of alternative energies is absolutely required in the world. Efficient production of hydrogen by water-splitting using solar energy can be one of the methods to solve the global energy and environmental problems. But this method has a problem of low conversion efficiency. The application of graphene can be one method to help increase the conversion efficiency. For this reason, mass production of high quality graphene is required. In this study, we prepared graphene using the chemical exfoliation method. We applied the Hummer's method and Tour's method to oxidize the graphite and could get the different Graphene Oxide(GO) from different process conditions. We also tried to convert the GO to graphene by thermal reduction and could remove functional group of GO effectively. The control of oxidation conditions was quite important to obtain the high quality graphene.
E-textile과 같은 웨어러블 전자소자는 휴대용 전자소자, 의료센서 및 디스플레이 등을 포함하는 다기능 직물등의 적용가능 응용분야에서의 잠재력으로 인하여 많은 관심을 가지고 있다. 따라서 본 논문에서는 이같은 응용분야에 적용하기 위하여 전기방사를 이용한 나노크기의 나일론 섬유를 제작하고 reduced graphene oxide를 섬유에 코팅하여 전도성을 가지는 나노섬유를 제작하였다. 나일론 알갱이를 포름산에 녹인 용액을 이용하여 전기방사를 통해 약 100 nm 두께를 가지는 나노섬유를 제작하였다. 제작된 나일론 섬유와 그래핀 옥사이드 사이의 결합력을 향상시키기 위하여 BSA(bovine serum albumin)으로 표면 처리를 하였다. 마지막으로 나일론 섬유에 코팅된 그래핀 옥사이드를 hydrazine을 이용하여 환원하여 전도성을 가지는 섬유를 제작하였다. 제작된 전도성을 가지는 섬유는 약 10 kohm 정도의 저항을 가지는 것을 확인하였으며, 물리적인 외부 변형에서도 안정적으로 전도성을 가지는 것을 확인하였다. 이러한 전도성을 가지는 나노섬유는 웨어러블 전자소자를 제작하는데 응용 가능할 뿐만 아니라, 전기방사를 통한 나노구조물 제작 기술을 가스센서, 바이오센서, 태양전지, 나노소자등 다양한 분야에 적용 가능한 우수한 기술이라고 생각한다.
최근 태양전지의 Donor/Acceptor 계면에 그래핀 양자점을 완충 층으로 삽입하여 광 전환 효율을 향상시킨 많은 연구 결과들이 보고되었다. 그래핀 양자점은 그래핀 단일 층이 여러 겹 쌓여서 구성된 수 나노미터 크기의 물질로, 양자 제한 효과에 의한 밴드갭 조절이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 하지만 대부분의 그래핀 양자점을 활용한 연구에서 레이저 분쇄나 수열 처리 등과 같은 복잡하고 접근성이 떨어지는 용액 공정들이 박막 형성에 사용되고 있다. 본 연구에서는 Indium tin oxide(ITO)/$TiO_2$/Poly(3-hexylthiophene)(P3HT)/Al 구조로 구성된 태양전지의 Donor/Acceptor 계면에 그래핀 양자점을 단순한 초음파 처리를 통해 용매에 분산시켜 박막 공정에 사용하였음에도 불구하고, 단락 전류를 $1.26{\times}10^{-5}A/cm^2$에서 $7.46{\times}10^{-5}A/cm^2$으로, 곡선인자(Fill factor)를 0.27에서 0.42로 향상된 결과를 확인하였다. 이러한 결과를 트랜지스터 구조의 소자를 활용한 전기적 성질 확인과 순환 전압-전류법을 통한 에너지 레벨 분석 및 가시광 흡수 스펙트럼 분석 등을 통하여 고찰하였다. 본 연구 결과를 통해 그래핀 양자점 용액 공정이 복잡한 처리 공정 없이도, 보다 폭넓게 활용 가능할 것으로 예상된다.
복합재료 제작 기술은 저비용, 유연성 그리고 용이한 가공성 등을 그대로 유지하면서 필러(filler)의 특성을 부여하는 방법을 지향하고 있으며 다양한 기능성 복합재료 개발로 이루어지고 있다. 기능성 복합재 구현과 관련하여 그래핀(Graphene)을 필러로 사용하는 복합재료의 고성능화 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 기능성 물성치 향상을 위해 많이 사용되는 그래핀을 이용하여 물리 화학적 물성치를 고찰하였다. 대표적 filler인 graphane nanoplatelet(GNP)을 사용하여 그래핀 옥사이드(graphene oxide, GO)를 제조하였고 그래핀 옥사이드(GO) 를 환원시켜 reduced graphene oxide(R-GO)를 형성하였다. 각기 제조된 GO와 R-GO의 물성치를 분석하였고 이를 GNP 분석결과와 비교하여 제조된 방법의 신뢰성을 검토하였다. Raman 분광법에 의한 분석 결과 R-GO의 경우 GO에 비해 D-peak와 G-peak의 강도의 감소를 확인할 수 있었고 ID/IG의 비를 통해 0.08의 증가 값을 볼 수 있었다. FTIR을 이용한 GNP, GO 및 R-GO의 작용기 분석 결과 C-C, C=C의 반복되는 연결 구조를 가진 GNP와는 다르게 GO 및 R-GO의 경우 명확한 peak를 통해 C-O 결합, C=C 결합, C=O 결합 및 O-H 결합을 확인할 수 있었다. X-ray 회절 분석 결과 GNP는 (002) 평면 특성의 25.86°에서 넓은 회절의 peak를 보인 반면 GO와 R-GO는 (001), (100) 평면에 해당하는 peak를 볼 수 있었고 GO의 층간거리는 GNP에 비해 약 2.6배 증가한 것을 확인할 수 있었다.
2차원 평면에 결정구조를 갖는 2차원 소재는 2004년 처음 발견된 그래핀(Graphene)을 시작으로 2011년 발견된 맥신(MXene)에 이르기까지 나노기술 분야의 차세대 소재로 주목받고 있다. 2차원 소재 중 광범위하게 연구되고 있는 그래핀, 맥신, 육방정계 질화붕소, 전이금속 칼코게나이드의 특성을 소개하고 각 2차원 소재를 국방 분야에 적용할 수 있는 기술을 소개하여 차세대 무기체계 및 전력지원체계에 적용할 수 있는 방안을 제시하고자 한다.
그래핀(graphene)은 모든 탄소 원자가 표면에 존재하는 이차원 결정이기 때문에 다른 고체 표면에 고착될 때 인장 및 압축 변형(tensile & compressive strain)과 전하 도핑(charge doping)에 취약하다고 알려져 있다. 본 연구에서는 산화실리콘(SiO2/Si) 기판 위에 기계적으로 박리된 그래핀에 혼재되어 나타나는 기계적 변형과 전하 도핑 현상을 분석할 수 있는 라만 분광법 기술을 개발하고자 하였다. 대부분의 시료에서 기계적 변형으로 인해 라만 G-band와 2D-band의 진동수(${\omega}$)가 특별한 상관관계(${\Delta}{\omega}2D/{\Delta}{\omega}G$ = 2.0 ${\pm}$ 0.2)를 가진다는 사실을 확인하였다. 전자 친화도가 큰 F4-TCNQ (tetrafluorotetracianoquinodimethane)를 증착하여 화학적으로 p-형 전하 도핑을 유도한 그래핀에서는 기계적 변형과는 분명히 구별되는 상관관계(${\Delta}{\omega}2D/{\Delta}{\omega}G$ = 1.0 ${\pm}$ 0.3)가 관찰되었다. 본 연구는 라만 분광법을 통해 그래핀의 기계적 변형과 전하 도핑 정도를 정량적으로 분리해서 분석할 수 있는 방법을 제시해 준다.
최근의 나노기술의 발전과 함께 나노미터크기의 물질들의 물성과 미세구조 등을 분석하기 위한 노력들이 활발히 이루어지고 있다. 투과전자현미경(transmission electron microscope; TEM)은 나노물질의 미세구조 관찰, 화학성분 분석, 전자기적 특성평가가 가능한 초정밀 분석장비이다. TEM 관찰을 위한 시편의 제작방법중 TEM 그리드(grid)를 사용하는 방법은, 분석하고자 하는 물질을 망(mesh) 형태의 그리드에 도포하여 샘플을 준비하는 방법으로 다른 방법에 비해 아주 빠르고 간편한 장점이 있다. 그러나 TEM 그리드에 나노물질을 분산/도포하여 공중에 떠있는 형태로 샘플을 제작하려면, 나노물질이 mesh 사이로 빠져나오지 않도록 그리드 mesh의 간격이 아주 미세하여야 하는데, 일반적으로 mesh의 크기가 미세할수록 그리드의 가격은 높아진다. 또한 기존에 사용되고 있는 비정질 탄소박막으로 덮여진 그리드는 극미세 크기의 나노물질 및 탄소나노물질을 분석할 경우, 고해상도의 TEM상을 얻는데 한계가 있다. 한편 그래핀은 2차원의 육각판상의 구조로 탄소원자가 빼곡히 채워진 흑연 한 층의 나노재료이다. 이는 원자단위 두께로 가장 얇은 물질로서 기계적 강도가 우수하여 지지막으로의 응용이 가능하다고 알려져 있다. 따라서 TEM grid막으로 사용할 경우 기존의 고가의 미세한 mesh가 형성된 그리드를 사용하지 않아도 나노물질을 효과적으로 분석할 수 있을 것으로 예상 된다. 본 연구에서는 열화학증기증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD)을 이용하여 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 기판위에 대면적으로 합성한 그래핀을 TEM 관찰용 그리드 위에 전사(transfer)함으로써 나노물질이 그리드 mesh사이로 빠져나오지 않는 저가의 TEM 그리드 제작 방법 및 응용 가능성에 대하여 보고한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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