인산형 연료전지(PAFC)용 전해질 매트릭스의 표면 거칠기를 감소시켜 분극저항을 줄이고 작업성을 향상시키기 위해 SiC whisker를 사용하여 일반적인 테이프 캐스팅법으로 제조된 매트릭스의 거친 표면을 평탄화 처리하였다. 구형 입자의 분무공정을 이용하여 표면 평탄화 처리(process l)하는 경우와 롤링을 이용하여 표면 평탄화 처리(process 2)하는 두가지 공정을시도하였으며, 두가지 공정 모두 기공율과 인산 함침도를 유지시키면서, 매트릭스의 표면 거칠기를 감소시키고 기공압, 가소성 및 인장강도를 향상시킬 수 있었다. 위와 같이 제조한 매트릭스로 연료전지를 구성하여 교류 임피던스 분석을 한 결과, 표면 평탄화 처리는 매트릭스 표면의 거칠기를 감소시킴으로써 전극과의 접촉시 계면에서의 분극 저항을 감소시켜 전지성능을 향상시키는 것으로 나타났다. process 2는 표면의 거칠기 감소뿐 아니라 표면에서의 인산함침도가 커서 가장 우수한 전지특성을 나타내었으며, process 1은 매트릭스 표면에 불규칙하게 존재하는 거대 기공을 완전히 제거하고 기공압을 크게 향상시킬 수 있기 때문에 대형의 매트릭스 제조를 가능하게 하였다.
전기이중층 캐패시터의 성능향상을 위한 전극물질로서 resorcinol-formaldehyde수지를 탄소원으로 사용하여 meso-pore 비율 52~64%의 기공특성을 지니며 직경 $2{\sim}10{\mu}m$의 미세구형 활성탄을 제조하였다. 이 활성탄을 전기이중층에 적용한 결과, meso-pore구조의 미세구형활성탄은 전하전달저항의 저감 및 충방전율 수용능력 향상에 효과적인 영향을 나타내어 전기이중층 캐패시터의 성능향상을 위한 효과적인 전극물질이 될 수 있음을 확인할 수 있었다.
한정된 미세공간에서의 제한확산(hindered diffusion)은 멤브레인 기공(pore)에서 입자들의 운동에 의해 결정되는 여과 메카니즘을 매우 미세한 수준에서 이해하는데 중요한 현상이다. 구형(spherical) 콜로이드 입자에 비해 보다 복잡한 형태(conformation)인 고분자사슬 구조를 갖는 다가전해질(polyelectrolyte)의 제한확산 거동에는 다양한 인자들이 관련되어 있기 때문에, 이론 접근은 물론 실험적 접근도 한층 어려운 것이 사실이다. 본 연구에서는, 슬릿형 미세기공에 한정되어 있는 단일한 다가전해질(single polyelectrolyte)에 coarse-grained bead spring model과 먼거리(long-range) 정전상호작용(electrostatic interaction)인 Debye-Huckel potential을 적용하여 분자시뮬레이션 기법인 브라운 동력학 모사를 수행하였다. 기공과 다가전해질 사슬(Polyelectrolyte chain)의 주어진 크기에서, 용액의 전해질 이온농도가 감소함에 따른 사슬의 신장(extension)효과는 제한확산계수를 감소시켰고, 기공 벽면의 하전성은 제한확산계수를 더욱 감소시켰다. 이는, 다가전해질 사슬(polyelectrolyte chain)의 입체적 장애(steric hindrance)와 함께 정전반발력이 미세기공에서의 확산이동을 억제함을 의미한다.
극청정 가스필터용 다공성 멤브레인을 제조하기 위해 금속산화물 분말의 in-situ한 환원/소결 공정을 이용하였다. 또한 기공도의 향상을 위해 solid pore forming agent로써 구형의 폴리머 입자를 첨가하여 금속 섬유를 사용한 멤브레인과 비슷한 52%의 기공도를 가지는 니켈 멤브레인을 제조하였다. 제조된 니켈 멤브레인은 폴리머의 첨가에 따라 평균기공크기와 기공도가 증가하였다. 한편 환원/소결 온도가 $800^{\circ}C$에서 $1000^{\circ}C$로 상승함에 따라 평균기공크기와 기공도는 감소하였다. 이는 환원/소결 온도가 상승함에 따라 격자확산 및 입계확산이 진행되어 멤브레인의 수축률 증가를 일으켰기 때문이다.
스티렌과 물이 주된 원료로 구성된 혼합물을 high internal Phase emulsion (HIP보) 중합을 통하여 균일한 구형의 등방성 구조로 이루어진 저밀도의 열린 구조 미세기공 발포체를 제조하였고, 물, 가교결합제인 divinylbenzene, 사슬이동제인 dodecane의 함량 변화 등의 중합조건이 미세기공발포체의 기공 크기 및 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 제조한 HIPE 발포체의 미세구조 모폴로지를 확인하기 위하여 SEM 사진으로 관찰하였고 기계적 물성을 평가하기 위하여 압축시험으로 압축 탄성률을 측정하였다. 연구 결과 오일 상에 수용액 상을 주입할 때 한 방울씩 연속적으로 주입하는 연속투여 방식의 경우가 한번에 주입하는 일괄투여 방식의 경우보다 균일하고 안정한 발포체를 제조하는데 효과적이었다. 교반속도와 계면활성제는 기공 크기와 계면의 window 크기에 상당한 영향을 끼쳤다. 사슬이동제의 첨가는 기공 크기를 증가시켰지만 window 크기는 오히려 감소시켰다. 발포체의 압축 탄성률은 가교결합제의 함량이 증가할수록, 사슬이동제의 함량이 감소할수록 증가하였다.
Alloy 600 표면에 레이저 빔을 이용하여 Ni, Cr 흔합분말 및 순수 Cr 분말로 표면합금층을 만들었다. 표면 합금층은 모재와 정합계면를 이루고 있으며 레이저 표면용용 시편에서와 같이 크게 면선단 응고부와 셀룰라 응고부로 나눌 수 있고, 모재에는 레이저 처리과정에서 생긴 수십 $\mu\textrm{m}$ 두께의 열영향 부위가 존재하였다. 그리고 합금층 내부에는 레이저 표면 용용된 시편과 달리 구형의 커다란 기공(pores)이 존재하였다. 레이저 표면 합금층에서 합금원소의 조성 분포를 조사하기 위해 레이저 처리된 시편에 대해 WDX 분석을 하였고, 합금층 내부에 Ni, Cr, Fe 원소의 조성 분포는 매우 균일하였다.
1. 서론 : 무한한(unbounded) 용매 속에 떠 있는 구형입자의 확산계수는 Stokes-Einstein 식에 의해 주어지며, 이를 이용하여 입자의 반지름을 결정하기도 한다. 입자가 그 크기정도(order-of-magnitude)의 공간에 제한되는 경우에는 제한하는 벽이 입자의 운동에 많은 영향을 주게 된다. 이런 제한적 이동(hidered transport)은 막이나 크로마토그래피를 이용하는 분리공정이나 촉매를 이용하는 반응공정에서 이용되고 있다. (생략)
분무열분해 공정을 이용하여 규칙적인 메조기공을 가지는 실리카 분말을 제조하고 고표면적을 얻기 위한 합성조건을 최적화하였다. 주형제로 이용된 CTAB의 양과 액적들의 반응기 내에서 체류시간을 변화시켜주면서 입자를 제조하고 SEM, BET, SAXS, 그리고 DLS를 통해 분말특성을 조사하였다. 기체 유입속도를 고정하고 CTAB/TEOS 몰비를 0.05에서 0.30으로 변화시킴에 따라 비표면적은 200에서 $1,290m^2/g$으로 변화였다. CTAB/TEOS 몰비를 고정했을 때 입자의 비표면적은 기체의 유입속도에 따라 1,062에서 $1,305m^2/g$ 사이에서 변화되었다. 제조된 입자들의 BJH 탈착에 의한 평균 기공 크기는 $21{\sim}23{\AA}$를 가졌으며, CTAB/TEOS 몰비나 기체 유입속도에 크게 영향을 받지 않았다. 최대 표면적은 CTAB/TEOS 비를 0.2, 기체 유속을 20 l/min으로 했을 때 $1,305m^2/g$를 얻었다. 제조된 실리카 분말은 육방형구조의 규칙적인 기공에 기인한 $2{\theta}=2.6^{\circ}$ 강한 피크와 $2{\theta}=4.4$ 및 $5.1^{\circ}$ 약한 피크를 가지는 것을 SAXS 분석결과로 확인하였다. 제조된 실리카 분말은 구형의 형상을 가졌으며 $1.0{\mu}m$의 평균크기를 가졌다.
나노구조를 갖는 중공구형(CNS) 및 중공반구형(NBC) 다공성 탄소 담체에 각각 약 1.0 wt%의 구리를 담지시켜 두 종류의 촉매를 제조하였고 과산화수소수에 의한 페놀의 수산화 반응에서 촉매의 성능을 두 종류의 서로 다른 용매(물, 아세토니트릴)에 대하여 비교 분석하였다. 촉매에 담지된 구리의 양은 EDS 분석으로 확인하였고 비표면적, 기공 부피, 기공 분포도 등을 비교 분석하였다. 두 종류의 촉매에서 모두 아세토니트릴보다 물에서 더 높은 전환율과 과산화수소 유효도 및 카테콜과 하이드로퀴논의 생성율을 얻을 수 있었고, 물을 용매로 사용했을 때 1.0 Cu/CNS 촉매가 1.0 Cu/NBC 촉매보다 50% 이상의 전환율과 과산화수소 유효도를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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