투과형 전자 현미경과 전기화학 임피던스 분광법을 이용하여 리튬 이차전지의 흑연 음극에 생성되는 표면피막의 고온 안정성을 고찰하였다. 투과형 전자 현미경을 이용한 분석에 의해 $60^{\circ}C$에서 저장되는 동안 표면피막의 일부가 전해질 용액 중에 용해되는 것이 확인되었으며, 이 과정에서 피막의 두께 감소 및 피막의 형상이 다공성 구조로 변하였다. 한편, 이 과정에서 피막의 조성 변화에 기인하는 것으로 추측되는 표면피막의 저항 증가가 전기화학 임피던스 분광법에 의하여 확인되었다. 표면피막의 고온 안정성은 vinylene carbonate, 1,3-propane sultone, etylene sulfite와 같은 첨가제에 의해 제한적으로 개선되었다.
알칼리형 연료전지의 수소극을 제작하기 위해 니켈을 사용하였다. 분극곡선을 측정한 결과 최적의 전해질 농도와 운전온도 조건은 6N KOH와 $80^{\circ}C$였다. 다양한 양의 PTFE 현탁액을 첨가하며 제조한 수소극에서의 전도도와 겉보기기공도 및 전류밀도를 비교한 결과 10wt%의 PTFE를 첨가하는 경우가 가장 적당함을 알았다. CO 화학흡착량으로부터 표면적을 구했으며 10wt%의 PTFE를 침적시키고 $340^{\circ}C$에서 소결시켜 제조한 수소극의 경우 $200mA/cm^2$ 이상의 전류밀도를 나타내었다. 전극의 표면구조를 SEM으로 관찰하였고 cold pressing, hot pressing, rolling 및 calendering 방법 등의 전극제작방법에 따른 전기화학적 특성을 고찰하였다.
기체투과 특성을 관찰하기 위해 양극산화에 의해 세공직경의 크기가 서로 다른 상부층과 하부층으로 이루어진 이중기하구조의 다공성 알루미나막을 제조하였다. 양극산화는 황산 전해질 하에서 직류에 의한 정전류법으로 행하였으며, 양질의 막을 얻기 위해 열산화, 화학연마, 전해연마 등의 전처리를 한 후 양극산화를 행하였다. 양극산화에 의한 알루미나 막의 제조에서 세공직경은 전해질의 종류 및 농도, 전해 온도, 전류밀도 등에 의존하는데, 전류밀도를 극도로 낮추어 세공직경이 20 nm 이하인 상부층을 제조하고 전류밀도를 높여서 세공직경이 36 nm인 하부층을 제조하였다. 막의 두께는 전기량에 의해 조절되어 상부층의 두께는 약 $6{\mu}m$이었으며 하부층을 포함하는 막의 총 두께는 약 $80{\sim}90{\mu}m$로 제조되었다. 제조된 막은 가압법에 의한 기체투과 실험을 행하였다. 제조된 막의 기체투과 기구는 Knudsen 흐름을 따르는 것을 확인하였다.
교통사고로 인한 척추골절 환자 S75에서 손상부위에 따른 진단방사선학 및 보존적 치료 소견을 임상 문헌과 함께 고찰해 본 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 흉요추 좌측방 단순필름에서 L1 요추에 설상변형 정도가 약 10%인 쐐기형 압박골절이 확인되었다. 2. L1 요추의 CT촬영 결과 추체부 전면에 궁형의 불규칙한 골 절편을 관찰할 수 있었으며, T12∼L1는 구조상 손상빈도가 높은 부위로 밝혀졌으며, Denis의 골절형태는 중간주와 후방주가 잘 보존된 전방주의 다발성 압박골절로 분류되었고, Cobb의 척추 만각증은 없었으며, Frankel의 신경손상 분류형태는 E형이었다. 3. 정형외과적 치료방법은 비수술 요법의 보존적 치료를 원칙으로 하였고, 수분·전해질, 영양 및 혈장제 대용으로 공급하는 수액과 함께 브스테로이드성 항염진통제, 근육 이완제를 투여하면서 철저한 침상안정을 유도하였다. 4. 수상후 3주째는 폴리에틸렌 back corset를 착용하고 조기재활을 시도하였으며, 수상 8주 후에도 경도의 불편감이 남아 있었으나, 추시 관찰한 결과 일정기간이 지나면서 점차 척추는 안정성을 찾게 되었다.
본 연구에서는 전극 활물질로서 그래핀-바나듐 산화물 복합체를 pH 1.8 조건에서 0.5M $VOSO_4$ 수용액을 이용하여 전기화학적 전착을 이용해 합성하였다. 전착공정 후 다공성 바나듐 산화물이 작업전극에 생성된 것을 SEM, XRD, XPS를 통해 확인하였으며 생성된 바나듐 산화물은 $V^{5+}$와 $V^{4+}$로 존재한다. 그래핀에 전착된 바나듐 산화물의 직경 약 100 nm의 나노로드로 이루어진 망상 구조는 전극과 전해질과의 접촉을 향상시킨다. 4000 초의 전착공정을 거친 그래핀-바나듐 산화물 복합체를 작업전극으로 하여 3전극 셀에서 전기화학적 특성을 평가한 결과 20 mV/s의 주사속도에서 $854mF/cm^2$의 높은 정전용량을 나타내었고 1000회 충방전 후 초기 용량의 53%가 유지되었다.
전자 소자의 구리 금속 배선은 전해 도금을 포함한 다마신 공정을 통해 형성한다. 본 총설에서는 배선 형성을 위한 구리 전해 도금 및 수퍼필링 메카니즘에 대해 다루고자 한다. 수퍼필링 기술은 전해 도금의 전해질에 포함된 유기 첨가제의 영향에 의한 결과이며, 이는 유기 첨가제의 표면 덮임율을 조절하여 웨이퍼 위에 형성된 패턴의 바닥 면에서의 전해 도금 속도를 선택적으로 높임으로써 가능하다. 소자의 집적도를 높이기 위해 금속 배선의 크기는 계속적으로 감소하여 현재 그 폭이 수십 nm 수준으로 줄어들었다. 이러한 배선 폭의 감소는 구리 배선의 전기적 특성 감소, 신뢰성의 저하, 그리고 수퍼필링의 어려움 등 여러 가지 문제를 야기하고 있다. 본 총설에서는 상기 기술한 문제점을 해결하기 위해 구리의 미세 구조 개선을 위한 첨가제의 개발, 펄스 및 펄스-리벌스 전해 도금의 적용, 고 신뢰성 배선 형성을 위한 구리 기반 합금의 수퍼필링, 그리고 수퍼필링 특성 향상에 관한 다양한 연구를 소개한다.
현재 상용화 되어있는 산소/질소 분리용 고분자 분리막은 비교적 낮은 선택도를 가지고 있다. 즉, 이점은 확산도와 용해도를 조절함으로써 분리막의 투과선택도를 높일 수 있는 가능성을 보여주고 있으며 보다 높은 투과도와 투과선택도를 갖는 새로운 고분자 재료의 선택이 분리막을 통한 기체 분리나 그 상업적 이용에 절실히 요구되고 있다. PSf는 상용성, 화학적 내구력, 강도, 높은 유리전이온도와 우수한 기체투과성질을 가진 고분자로 분리막에 많이 응용되고 있다. Erb 등은 용매로 DMF(dimethylformamide)와 THF(tetrahydrofuran)를 사용하여 막을 제조하였다. 상부 흐름압력이 5atm일때 각 기체의 투과도 계수는, 헬륨이 11, 이산화탄소가 5.5, 메탄이 0.5, 질소가 0.2였으며, PSf막에 대한 각 기체의 투과는 Henry mode보다 Langmuir mode에서 더욱 우세하게 일어난다고 생각하였다. 또한 Ghosal 등은 PSf에 nitro기를 도입한 nitrated PSf의 투과특성을 조사하였다. 실험결과 nitro group이 치환된 PSf막이 nitro group이 없는 막에 비해 투과도는 낮았지만 선택도는 증가하였다. 구조가 다른 여러가지의 PSf막을 통한 기체 투과성질은 Ghem 등에 의해 밝혀졌다. Membrane-covered probes를 이용한 폴라로그램(polarogram) 방법은 산소를 측정하는데 가장 보편적인 방업ㅂ으로, 산소 탐침(oxygen probe)의 원리는 소위 효소 전극을 발전시키는데 이용되어 왔다. 효소전극은 산소와 실험하고자 하는 물질간의 특정한 효소반응에 기초를 둔 다양한 물질의 선택적 측정을 위한 것이다. 이때 센서에 응용되는 합성막은 산소에 대해 선택적인 투과를 해야하며, 상대적으로 높은 산소확산계수와 물에 대해서는 낮은 투과도를 가져야 한다. 높은 산소확산계수는 반응을 빠르게 하는 잇점이 있으며 물에 대한 낮은 투과도는 센서내의 전해질 물질을 유지보호하는 역할을 한다. 분리막이 산소전극에 이용될 경우 높은 산소 확산계수 이외에도 적절한 기계적 강도, 열적 안정성 등이 요구된다.
술폰화 폴리아릴렌에테르술폰(SPAES) 랜덤 공중합체는 고분자 전해질 연료전지에 적용될 때 높은 수소이온전도도, 상대적으로 낮은 생산 단가 그리고 열화학적 저항성등과 같은 장점을 갖는다. 반면, SPAES 공중합체는 가혹한 구동 조건하에서 낮은 화학적 안정성과 치수 불안전성으로 인해 실제 연료전지 막에 직접적으로 적용하는데 어려움이 있다. 그에 타당한 해결책은 SPAES 공중합체를 상호 연결된 기공 구조와 높은 열화학적 강도를 가지는 지지체 필름(예 : 전기방사된 폴리이미드 지지체)에 함침시키는 것이다. 본 연구에서는 함침막 제조를 위한 이오노머로 빠른 이온 수송을 위해 높은 자유 체적을 유도하는 회전 그룹을 갖는 SPAES 공중합체를 선택하였다. 제작된 막의 실용가능성은 막 특성화를 통해 평가되었다.
양전하를 갖는 poly(allylamine hydrochloride)(PAH)와 음전하를 갖는 poly(acrylic acid)(PAA) 전해질 폴리머를 사용하여 layer-by-layer(LBL) self-assembly 방법에 의해 초친수 특성을 갖는 박막을 제조하였다. PAH/PAA 박막의 밀착강도를 증가시키기 위하여 glutaraldehyde(GA) 수용액을 이용하여 amine-aldehyde의 화학반응에 따른 박막의 표면구조 변화, 막두께, 투과율, 접촉각, 밀착강도 특성을 측정하였다. PAH와 PAA 용액 침적 사이에 기판을 GA 수용액에 침적함으로써 박막의 두께는 감소하였지만 밀착강도는 2배 이상 증가하였다. 밀착강도의 증가는 PAH 와 GA의 amine-aldehyde의 화학반응에 의한 결과라는 것을 fourier transform infrared(FT-IR) spectroscopy를 사용하여 확인하였다. 제조된 PAH/PAA and PAH/GA/PAA 박막은 물 접촉각 $5^{\circ}$이하의 초친수 박막 특성을 보여주었고, 550 nm 파장에서 91.3% 이상의 높은 투과율을 나타내었다.
질산망간수용액의 열분해에 의한 이산화망간 적용 $Ta/Ta_2O_5/MnO_2$ 커패시터의 특성 연구를 수행하였다. 질산망간수용액의 TG/DSC 분석을 통해 약 $230{\sim}250^{\circ}C$ 범위에서 단일상의 이산화망간이 생성되었다. 열분해 온도, 질산망간수용액의 농도, 열분해 회수를 이산화망간 고체 전해질 생성의 기초 변수로 선정하고 이에 따른 커패시터 특성을 평가하였다. 최적 조성을 기준으로 복사열분해 방식이 대류열분해 방식에 비하여 우수한 특성을 발휘하였다. 이는 복사열분해에 의해 상대적으로 구형의 작은 입자 상태의 이산화망간 입자들이 생성되고 이를 통해 미세 다공성 구조의 커패시터 소결체 내부에 균일하고 치밀한 이산화망간 고체전해질 층이 생성되는 것에서 기인하는 결과임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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