Titanium(IV) isopropoxide에 킬레이팅 리간드로 Acetylacetone(Acac), Ethyl-acetoacetate(Etac) 그리고, Ethanolamine을 첨가시켜 변형된 티타늄 알콕사이드를 합성한 후 졸-겔 방법으로 투과성 티타늄 산화물 박막을 제조하였다. 박막 제조 조건이 최적의 상태일 때는 티타니아 졸 용액의 농도가 3wt% 이하이고, 리간드로는 Acetyl acetone(Acac)를 선택하고, pH가 2.5로 조절하였을 때였다. 순수한 티타늄 산화물 박막보다는 리간드가 치환된 박막들의 굴절률이 더 높았고 가시광선 영역에서 80% 이상의 투과율을 나타냄을 알 수 있었다. 티타니아 졸 상태에서는 입자 크기가 나노 크기를 나타냈으며 분말로 소성 후 마이크론 크기로 증가함을 알 수 있었다. 티타늄 박막들은 400$^{\circ}$C에서 무정형에서 anatase로 상전이가 일어나고 700$^{\circ}C$에서는 rutile로 변화됨을 XRD로 관찰하였다. 박막의 결정형태와 모양 및 크기도 SEM과 XRD로 측정하였다. 또한 분말의 물성 및 구조를 SEM, XRD, TGA 그리고 DSC로 알아보았고, 박막의 광학적 특성에 대해서는 ellipsometer로 굴절률과 막두께를 측정하여 비교하여 보았다.
Ti:LiNbO$_3$세 도파로 방향성 결합기와 CPW진행파 전극으로 구성된 완전 스위칭이 가능한 외부 광변조기를 설계, 제작하였다. 결합 모드 이론을 이용하여 세 도파로 광결합기의 스위칭 현상을 해석하였으며, 유한차분법을 이용하여 단일 모드를 갖는 광도파로의 설계 및 공정 파라미터를 도출하였으며, 이를 이용하여 광 결합길이를 계산하였다. 등각사상법과 반복이완법을 이용하여, CPW구조 진행파 전극의 특성임피던스와 M/W(Micro wave)유효굴절률 정합조건을 동시에 만족하는 설계 파라미터를 도출하였다. 제작된 세 도파로 광변조기의 삽입손실과 스위칭 전압은 약 4㏈와 19V였으며, S 파라미터를 측정하여 특성임피던스 Z$_{c}$=45 Ω M/W 유효굴절률 N$_{eff}$=2.20, 그리고 감쇠상수 $\alpha$$_{0}$=0.055/cm√GHZ 등의 진행파 전극 파라미터를 추출하였다. 추출된 진행파 전극 파라미터를 이용하여 이론적인 주파수 응답 R($\omega$)을 계산하였으며, Photo Detector로 측정된 주파수 응답과 비교하였다. 주파수 응답 측정 결과, 3㏈ 변조대역폭은 13 GHz로 측정되었다.
E-beam 장비로 ZnS:Mn/Zns:Tb 2층 구조의 TFEL 소자를 제작하여 전기, 광학적 특성을 조사하였다. ITO 투명전극과 ATO 절연체가 증착된 유리기판(corning 7059 glass) 위에 E-beam 장비를 이용하여 ZnS:Mn, ZnS:Tb 형광체를 각각 3000 A로 증착하여 총 두께 6000 Å 갖도록 제작하였다. ZnS:Mn/ZnS:Tb TFEL 소자의 스펙트럼은 Mn/sup 2+/ 이온과 Tb/sup 3+/ 이온의 고유한 발광 스펙트럼을 모두 포함하여 540㎚에서 640㎚에 이르는 매우 넓은 범위의 발광 스펙트럼을 나타내었다. 휘도는 인가전압의 크기가 112V에서부터 급격히 증가하여 155 V에서 포화 휘도 1025 Cd/㎡를 나타내었고 최대 전압 185 V에서의 휘도는 2080 Cd/㎡이었다. Capacitance-voltage(C-V) 및 transferred charge-phosphor voltage(Q/sub t/-V/sub p/) 특성으로부터 형광층 capacitance (C/sub p/)와 절연층 capacitance (C/sub i/)가 각각 13.5 nF/㎠, 60 nF/㎠됨을 알 수 있었고, 인가전압의 최대치를 155 V에서 185 V로 증가시킬수록 TFEL 소자의 문턱전압(V/sub thl/)이 126 V에서 93 V로 감소함을 알 수 있었다. 이것은 인가전압을 증가시킬수록 polarization charge가 증가되고 polarization charge에 의해 형성된 형광체 내부전압이 증가되었기에 문턱전압이 감소한 것이다. 또한 처음으로 문턱전압에 관한 수식을 제안하였으며 문턱전압의 이론치와 실험치가 일치하는 것을 확인하였다.
레이저 분광용 고출력 파장가변 레이저로 이용할 Nd:YAG 레이저의 제 2조화파로 종여기한 평행평면형 공진기 구조의 펄스형 Ti:sapphire 레이저 발진기와 이를 이용한 단일경로 형태의 Ti:sapphire 레이저 증폭기의 출력특성을 조사하였다. 발진기의 경우에는 여기광의 에너지, 공진기 길이, 출력거울의 반사율을 변화시키면서 출력스펙트럼, 펄스 발생시간, 펄스폭, 출력에너지를 측정하였다. 그리고 증폭기의 경우, 발진기의 레이저 광과 증폭기 여기광이 증폭매질에 들어오는 시간차이, 그리고 발진기의 여기에너지와 증폭기의 여기에너지를 각각 변화시키면서 증폭기의 출력에너지를 측정하고 이를 분석하였다. 이 결과 발진기와 증폭기의 여기에너지가 18 mJ/pulse일 때 두 여기광의 시간차가 35 ns까지는 지속적으로 증폭기의 에너지가 증가했으며, 발진기의 여기광에 대한 증폭기의 기울기 효율은 23.5 %이고, 증폭기의 여기광에 대한 증폭기의 기울기 효율은 11.6 %였다.
원자층 두께의 이차원 전이금속 칼코겐화합물은 그래핀과 비슷한 형태의 이차원 구조로 이루어져 있으며, 전기적 특성을 비롯한 우수한 물리적특성을 보여 차세대 반도체 물질로 각광받고 있다. 그래핀의 대면적 합성의 경우 이미 기술적으로 성숙되어 화학기상 증착법을 이용하여 웨이퍼 수준의 크기만큼 단결정 합성이 가능해졌으나, 이차원 전이금속 칼코겐화합물의 경우 현재 수에서 수백 ㎛ 수준에 머물러 있는 것이 실정이다. 본 논문에서는 최근에 보고된 용융염 기반의 화학기상증착법을 통한 이차원 단층 MoS22합성법에서 공정변수가 MoS2단결정의 크기에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 그 결과, 최적화된 조건에서 약 420 ㎛의 고품질 단층 단결정 MoS2가 합성될 수 있다는 사실을 광학 현미경, 원자력 현미경, 라만 분광, 그리고 광루미네선스 분광 분석을 통하여 밝혀내었다.
경골어류 시클리드과에 속하는 Cichlasoma managuense의 수정란 난막구조를 광학현미경과 전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 수정란은 약황색의 불투명한 부착성 및 침란성란으로 장타원형이었으며 크기는 장축 $1.43{\pm}0.04\;mm$, 단축 $1.85{\pm}0.03\;mm$였다. 수정란의 동물극쪽에서 수정을 위한 정자의 통로로 생각되는 난문이 위치하고 있었고 위란강은 잘 발달되어 있지 않았다. 수정란 난막의 표면에는 부착성 망상구조물들이 덮고 있었고 난문의 형태는 깔때기 형태였다. 수정란 난막의 단면을 관찰한 결과 2층으로 구성되어 있었으며 외층은 부착성 층, 내층은 전자밀도가 서로 다른 $13{\sim}15$층의 층상구조를 하고 있었다. 수정란의 외형은 전형적인 시클리드과에 속하는 다른 어류와 동일한 형태를 하고 있어 과의 특성을 보이며 이들 수정란 난막에서 표면과 단면의 미세구조는 Cichlasoma managuense만이 가지고 있는 종특이성이 될 수 있기 때문에 경골어류의 종을 분류하는데 형태학적 형질로 사용될 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구에서는 일정한 회전 속도에서 용접 속도를 제어하여 AZ61 마그네슘 합금에 적합한 입열량 조건을 도출하였다. 또한 산업적 측면에서는 더 빠른 용접 속도가 요구되기 때문에 용접 속도에 따른 효과를 연구하였다. 회전 속도 변수는 800rpm으로 일정하게 적용하였고, 용접 속도는 100 - 500mm/min 으로 변화시켜 용접부의 거동을 관찰 및 평가하였다. 기계적 물성 평가를 위하여 인장 및 경도 시험을 수행하였으며, 미세구조 관찰과 용접부의 건정성을 판단하기 위하여 광학현미경을 사용하였다. 용접 속도가 400mm/min 이상 적용되었을 때 용접부 내부에서 결함이 관찰되었다. 용접 속도가 증가할수록 교반부의 결정립 크기는 작아졌으며, 경도 또한 비례 증가하는 경향을 보였다. 회전속도 800rpm, 용접 속도 200mm/min과 300mm/min 일 때, 용접부 내 외부 적으로 결함이 없었으며, 우수한 기계적 물성이 기록되었다. 이때, 접합 효율은 각각 100.5%, 101.2%이었고, 최대인장강도가 모재의 강도와 유사하였다. 인장 시편의 파괴는 시편의 전진측과 교반부 사이에서 발생하였으며, 이는 횡단면부 경도 분포에서 경도가 일시적으로 감소하는 위치와 일치하였다.
다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가진 입방정 질화붕소(cubic Boron Nitride)는 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되는 자료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 기대되는 재료이다. 특히 탄화물형성원소에 대해 안정하여 철계금속의 가공을 위한 공구재료로의 응용 또한 크게 기대된다. 이 때문에 각종의 PVD, CVD 공정을 이용하여 c-BN 박막의 합성에 대한 연구가 광범위하게 진행되어 많은 성공사례들이 보고되고 있다. 그러나 이러한 c-BN 박막의 유용성에도 불구하고 아직 실제적인 응용이 이루어지지 못한 것은 증착직후 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력문제때문이다. 본 연구에서는 평행자기장을 부가한 ME-ARE(Magnetically Enhanced Activated Reactive Evaporation)법을 이용하여 c-BN 박막을 합성하고, 합성된 c-BN 박막의 밀착력에 미치는 공정인자의 영향을 규명하여, 급격한 박리현상을 보이는 c-BN 박막의 밀착력 향상을 위한 최적 공정을 도출하고자 하였다. BN 박막 합성은 전자총에 의해 증발된 보론과 (질소+아르곤) 플라즈마의 활성화반응증착(activated reactive evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평행자기장을 부여하여 플라즈마를 증대시켜 반응효율을 높혔다. 합성실험용 모재로는 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 30$\times$40 mm크기로 절단 후, 100%로 희석된 완충불산용액에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한후 사용하였다. c-BN 박막을 얻기 위한 주요공정변수는 기판바이어스 전압, discharge 전류, Ar/N가스유량비이었다. 증착공정 인자들을 변화시켜 다양한 조건에서 c-BN 박막의 합성하여 밀착력 변화를 조사하였다. 합성된 박막의 결정성 분석을 FTIR을 이용하였으며, Bn 박막의 상 및 미세구조관찰을 위해 투과전자현미경(TEM;Philips EM400T) 분석을 병행하였고, 박막의 기계적 물성 평가를 위해 미소경도를 측정하였다. 증착된 c-BN 박막은 3~10 GPa의 큰 잔류응력으로 인해 증착직후 급격한 박리현상을 보였다. 이의 개선을 위해 증착중 기판바이어스 제어 및 후열처리를 통해 밀착력을 수~수백배 향상시킬 수 있었다. c-BN 박막의 합성을 위해서는 증착중인 박막표면으로 큰 에너지를 갖는 이온의 충돌이 필요하기 때문에 기판 바이어스가 요구되는데, c-BN의 합성단계를 핵생성 단계와 성장 단계로 구분하여 인가한 기판바이어스를 달리하였다. 이 결과 그림 1에서 나타낸 것처럼 c-BN 박막의 핵생성에 필요한 기판바이어스의 50% 정도만을 인가하였을 때 잔류응력은 크게 경감되었으며, 밀착력이 크게 향상되었다.
균일한 단일층(monolayer)의 형성은 박막 두께에서의 특성을 유지하면서 차광, 반사방지 등의 물리적, 화학적 기능을 강화할 수 있는 중요한 수단이다. 이전 연구에서도 여러 코팅 방법으로 단일층을 구현하였으나, 공정이 복잡하고 대면적화 하는데 어려움이 있었다. 이에 본 연구에서는 소량의 용액으로 대면적 코팅이 가능한 로드 (rod) 코팅법을 사용하여, $20cm{\times}20cm$ PET 필름 기판 위에 마이크로미터 크기의 PMMA 비드를 가장 치밀한 형태인 HCP(hexagonal closed packing)가 되도록 코팅을 진행하였다. 끓는점과 증기압이 다른 용매의 사용과 계면활성제의 적용, 플라즈마 처리를 통한 기판 에너지의 변화를 통해 형성되는 단일층의 수준을 관찰하였다. 본 연구를 통해 비드의 메니스커스, 용매와 비드의 인-척력, 표면에너지를 포함한 코팅 조건을 최적화함으로써, 최종적으로 단위면적당 비드가 차지하는 정도인 입자의 커버리지를 초기 대비 약 20% 정도 향상시켰고, 단일층에 영향을 주는 인자들을 확인하였다. 본 결과는 기존에 연구되었던 코팅 방법에 비해 간단하고 빠르게 대면적의 단일층(monolayer)을 형성할 수 있기 때문에, 광학필름과 센서 등 첨단 분야로의 잠재적 응용 가능성이 높다.
DC saddle-field plasma enhanced chemical vapor deposition(PECVD) 장치를 이용 하여 상온에서 p-type Si(100) 기판위에 hydrogenated amorphous carbon(a-C:H) 박막을 증 착하고 기판의 bias 전압 변화에 따른 박막의 미세구조 변화와 광학적 특성을 연구하였다. 본 실험시 CH4 가스의 유량은 5sccm, 진공조의 $CH_4$ 가스압력은 90mtorr로 일정하게 유지 하였으며 기판의 bias 전압($V_s$)은 0V에서 400V까지 변화시켰다. Rutherford backscattering spectroscopy(RBS)와 elastic recoil detection(ERD) 측정결과 증착된 a-C:H박막의 증착율은 $V_s$=0V에서 $V_s$=400V로 증가함에 따라 45$\AA$/min에서 5$\AA$/min으로 크게 감소하였지만 박막 내의 수소 함유량은 15%에서 52%까지 크게 증가하였다. a-C:H박막내의 수소 함유량이 증 가함에 따라 a-C:H박막은 sp3CH3구조의 polymer like carbon(PLC) 구조로 변환되는 것을 FT-IR로 확인하였으며 Raman 측정 결과 $V_s$=100V와 $V_s$=200V에서 증착한 a-C:H 박막에서 만 C-C결합에 의한 disorder 및 graphite peak를 볼 수 있었다. Photoluminescence(PL) 측 정 결과 $V_s$=200V까지는 기판의 bias 전압이 증가함에 따라 PL세기는 증가하였으나 그 이 상의 인가전압에서는 PL세기가 점점 감소하였다. 특히 $V_s$=200V에서 제작한 a-C:H박막의 PL특성은 상온에서도 눈으로 보일 만큼 우수한 발광 특성을 보였으며, 기판 bias전압이 증 가함에 따라 PL peak 위치가 청색으로 편이하는 경향을 보였다. 이러한 발광 세기의 변화 는 $V_s$=0V부터 $V_s$=200V까지는 기판의 bias전압이 증가함에 따라 상대적으로 박막의 표면에 충돌하는 이온에너지의 감소로 인해 a-C:H박막내에 비발광 중심으로 작용하는 dangling bond가 감소하여 발광의 세기가 증가하였으며 $V_s$=300V이상에서는 박막내의 수소 함유량이 증가함에 따라 dangling bond수는 감소하나 발광 중심으로 작용하는 탄소간의 $\pi$결합을 포 함하는 cluster가 줄어들어 PL세기가 감소한 것으로 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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