중금속으로 오염된 부지는 다양한 공법으로 복원이 가능하나 오염부지가 비교적 넓은 경우 중금속을 부지로부터 제거하는 적극적 공법은 기술적 어려움과 비용의 문제로 쉽게 사용할 수 없다. 그러므로 토양에서 중금속의 용출을 차단 및 지연하는 안정화 공법이 보다 현실적이라 할 수 있다. 본 연구에서는 국내의 비교적 큰 규모의 중금속 오염토양인 제련소 오염토양을 대상으로 magnetite, hematite, zeolite-A, zeolite-X, zeolite-Y, zinc oxide, calcium oxide, carbon trioxide, manganese oxide, manganese dioxide, fish bone, sodium phosphate 등의 다양한 안정화제의 적용성실험을 수행하였다. 비소, 납, 구리, 니켈, 아연 등의 다중 중금속으로 오염된 토양의 경우 1종의 안정화제로 안정화가 어려우며 기존 연구에서 보고된 특정 중금속의 안정화에 우수한 성능을 갖는 안정화제의 경우에도 다른 중금속의 안정화에 기여하지 못하거나 용출을 촉진하는 경향을 보였다. 시간이 경과함에 따라 안정화 효율이 증가하였다. 니켈과 납의 경우 calcium oxide, carbon trioxide, manganese oxide 등의 안정화제가 효과가 있으며 특히 연속추출에서 물에 의한 추출부분에서 안정화 효율이 높았다. 구리의 경우 manganese oxide, zeolite 등이 효과가 크며 연속추출에서 exchangeable 추출부분에서 안정화 효율이 높았다. 비소의 경우 magnetite에 의한 안정화 효과를 보이며 대부분의 metal oxide와 phosphate 에 의해 용출이 촉진되는 부작용을 보였다. 그러므로 다양한 중금속으로 오염된 토양의 경우 2종 이상의 안정화제를 사용하여야 하며 역효과를 일으키는 안정화제의 사용을 배제하고 중금속의 농도에 따라 사용량 및 안정화 기간을 달리하여야 할 것으로 판단된다.
국내에서 관리되고 있는 토양오염물질 중 지질 기원의 영향이 큰 물질로는 비소, 카드뮴, 구리, 납, 아연, 니켈, 수은, 불소 등이 있다. 본 연구에서는 국내 토양오염 조사 자료를 바탕으로 GIS 모델링을 통해 오염물질의 분포 현황을 파악하고 오염원과의 공간적 개연성을 확인하였다. 그 결과, 카드뮴, 구리, 납, 니켈, 수은의 경우 1% 미만의 낮은 기준초과 빈도를 나타내고 있다. 비소와 아연의 경우 각각 광산 영향범위와 산업단지 부지 내에서 높은 초과 빈도를 나타내며, 주변 오염인자에 의한 영향이 매우 높은 것으로 확인되었다. 그러나 불소의 경우 조사지점 수가 가장 적고, 기준초과 빈도가 가장 높음에도 불구하고 뚜렷한 인위적 오염원이 확인되지 않았고, 분포 특성 또한 광역적인 연속성을 보임에 따라 지질 분포와의 개연성이 매우 높을 것으로 추정된다. 불소 항목의 기준초과 지점에 대한 지질 분포 현황을 확인한 결과, 쥐라기 화강암(40.00%)과 선캄브리아기 호상편마암(34.12%)에서 집중적인 초과 빈도를 나타내고 있다. 이는 화강암과 편마암에 존재하는 높은 불소 함량이 암석의 풍화에 따른 토양의 생성 과정에서 토양의 구성 성분으로 존재함에 따라 이들 암석이 분포하는 지역의 토양 중 불소 농도가 높게 나타난 것으로 판단된다.
본 연구는 구리 아연 금속합금의 산화 환원 반응과 합성 알루미늄 실리케이트의 흡착 반응을 이용한 폐수 중 중금속 처리에 관한 연구이다. 극세사 형태로 제조된 구리 아연 금속합금이 수용액 중에서 산화 환원반응에 의해 아연보다 이온화 경향이 작은 중금속은 환원 처리되고, 이온화 된 아연 및 미반응 중금속은 흡착 처리하여 제거하는 연구이다. 극세사 형태로 제조된 금속합금 물질은 표면적이 커서 1회 처리만으로도 반응 평형에 도달하게 하여 효율이 높은 것으로 나타났다. 크롬($Cr^{+3}$)은 redox 반응 1회 처리만으로도 100.0 % 제거 되었으며, 수은은 98.0 %, 주석 92.0 %, 구리는 91.4 % 정도 제거되었다. 카드뮴, 니켈, 납도 각각 40.0 %, 50.0 %, 58.0 %가 제거 되었다. 크롬($Cr^{+3}$)은 아연과 이온화 경향 차이가 거의 없지만 제거 효율이 높은 것으로 나타났는데 이는 3가 크롬은 이온 상태로 존재하면 redox 반응에서 발생한 $OH^-$ 이온과 결합하여 수산화물 침전을 형성하는 것으로 판단된다. Redox 반응 후 증가한 아연 및 미반응 중금속 농도를 알루미늄실리케이트를 1회 통과하여 거의 100.0 % 제거할 수 있었다. 이는 합성 알루미늄 실리케이트의 비표면적이 크고 금속 이온의 흡착능력이 우수한 것으로 나타났으며, 반응 후 알루미늄 이온은 증가하지 않는 것으로 보아 이온 교환이 아닌 흡착으로 아연 및 중금속 이온들을 제거할 수 있는 것으로 나타났다.
연구의 목적은 광산활동에 의해 발생된 폐재에 의해 오염된 토양에 포함된 중금속의 존재형태와 용출특성에 대하여 비교 분석하는데 있다. 실험에 이용된 중금속 존재형태 분류는 다섯가지로 adsorbed, carbonate, reducible, organic과 residual 형태로 나누었다. 토양내 유기물의 함량 정도는 상동광산에서 발생된 광미가 석탄폐재보다 낮은 것으로 나타났다. 오염된 토양의 중금속 용출 실험에 의하면 석탄폐석과 광미내의 카드뮴의 경우 낮은 용출량을 보였으며, 대부분이 reduciblel fraction에서 용출된 것으로 관찰되었다 상동광산에서 발생된 광미에 포함된 니켈은 혐기성 상황이 되면 총량의 약 46.4%가 용출될 것으로 사료되며, 구리의 경우 약 39.4%가 용출될 것으로 판단된다. pH 3.0과 pH 5.6의 용출조건하에서 석탄 폐석과 광미의 용출랑의 점진적인 증가는 30분안에 이루어졌으며, 광미의 경우 니켈은 pH 3.0과 pH 5.6에서 용출 3시간까지 계속 증가되는 상태를 보였다.
인체접촉시 니켈도금의 알러지 반응을 억제하기 위한 대체 도금기술인 비 시안계 Cu-Sn 합금도금을 개발함에 있어서, 황산구리5수화물과 황산제일주석을 금속염으로 하여 황산 및 계면활성제, 유화제 등을 포함한 각종 유기첨가제를 포함하였고 특히 은백색조의 외관 색상과 안정적인 Cu-Sn 합금전착을 위해 2종의 착화제인 EDTP($C_{14}H_{32}N_2O_4$)와 TEA(Triethanolamine)를 첨가한 비 시안계 Cu-Sn 합금 도금액을 도출하였다. Cu-Sn 합금도금 피막 조성의 균일화를 도모하기 위해서는 합금 도금액중의 Cu와 Sn 금속이온 농도를 일정하게 유지하는 것이 필요하다. 그러나 합금 도금액중 2가 주석이온($Sn^{2+}$)은 수용액중에서 4가 주석이온($Sn^{4+}$)으로 산화됨으로써 도금액 색상이 백탁이 되고 Stannic Hydroxide($Sn(OH)_4$, $SnO_2{\cdot}2H_2O$)이 생성되어 대량의 침전물이 침강하는 문제점이 발생되는 등 시간 경과에 따른 도금액의 경시 변화가 발생되었다. 상기 침전물은 연속여과에 의해 제거 가능하나 합금 도금액중 $Sn^{2+}$ 농도가 지속적으로 감소하게 된다. 이는 합금 도금액중 금속이온 비율이 변동함으로써 합금도금 피막의 조성비를 일정하게 유지하는 것이 곤란해진다. 이에 $Sn^{4+}$ 침전물 생성을 방지하기 위한 산화방지제를 개발하고 또한 산화방지제의 첨가에 따른 도금 피막 외관에 미치는 영향을 평가하여 외관 개선을 위한 광택제를 개발하고자 한다. 본 연구의 결과를 토대로 니켈도금과 동등 이상의 기능 특성을 갖는 비시안계 Cu-Sn 합금도금액을 개발하여 실용화하는 것을 목적으로 하였다.
인체접촉시 니켈도금의 알러지 반응을 억제하기 위한 대체 도금기술인 비 시안계 Cu-Sn 합금도금을 개발함에 있어서, 황산구리5수화물과 황산제일주석을 금속염으로 하여 황산 및 계면활성제, 유화제 등을 포함한 각종 유기첨가제를 포함하였고 특히 은백색조의 외관 색상과 안정적인 Cu-Sn 합금전착을 위해 2종의 착화제인 EDTP (Ethylenediaminetetrapropanol, $C_{14}H_{32}N_2O_4$)와 TEA (Triethanolamine)를 첨가한 비 시안계 Cu-Sn 합금 도금액을 도출하였다. Cu-Sn 합금도금 피막 조성의 균일화를 도모하기 위해서는 합금 도금액중의 Cu와 Sn 금속이온 농도를 일정하게 유지하는 것이 필요하다. 그러나 합금 도금액 중 2가 주석이온($Sn^{2+}$)은 수용액 중에서 4가 주석이온($Sn^{4+}$)으로 산화됨으로써 도금액 색상이 백탁이 되고 Stannic Hydroxide($Sn(OH)_4$, $SnO_2{\cdot}2H_2O$)이 생성되어 대량의 침전물이 침강하는 문제점이 발생되는 등시간 경과에 따른 도금액의 경시 변화가 발생되었다. 상기 침전물은 연속여과에 의해 제거 가능하나 합금 도금액 중 $Sn^{2+}$ 농도가 지속적으로 감소하게 된다. 이는 합금 도금액 중 금속이온 비율이 변동함으로써 합금도금 피막의 조성비를 일정하게 유지하는 것이 곤란해진다. 이에 $Sn^{4+}$ 침전물 생성을 방지하기 위한 산화방지제를 개발하고 또한 산화방지제의 첨가에 따른 도금 피막 외관에 미치는 영향을 평가하여 외관 개선을 위한 광택제를 개발하고자 한다. 본 연구의 결과를 토대로 니켈도금과 동등 이상의 기능 특성을 갖는 비 시안계 Cu-Sn 합금도금액을 개발하여 실용화하는 것을 목적으로 하였다.
Nickel and nickel-tungsten alloy were electroplated on a cold rolled and heat treated copper(Cu) substrate. 4 mm-thick high purity commercial grade Cu was rolled to various thicknesses of 50, 70, 100 and 150 micron. High reduction ratio of 30% was applied down to 150 micron. Rolled texture was converted into cube texture via high temperature heat treatment at $400-800^{\circ}C$. Grain size of Cu was about 50 micron which is much smaller compared to >300 micron for the Cu prepared using smaller reduction pass of 5%. 1.5 km-long 150 micron Cu was fabricated with a rolling speed of 33 m/min and texture of Cu was uniform along length. Abnormal grain growth and non-cube texture appeared for the specimen anneal above $900^{\circ}C$. 1-10 micron thick Ni and Ni-W film was electroplated onto an annealed cube-textured Cu or directly on a cold rolled Cu. Both specimens were annealed and the degree of texture was measured. For electroplating of Ni on annealed Cu, Ni layer duplicated the cube-texture of Cu substrate and the FWHM of in plane XRD measurement for annealed Cu layer and electroplated layer was $9.9^{\circ}\;and\;13.4^{\irc}$, respectively. But the FWHM of in plane XRD measurement of the specimen which electroplated Ni directly on cold rolled Cu was $8.6^{\circ}$, which is better texture than that of nickel electroplated on annealed Cu and it might be caused by the suppression of secondary recrystallization and abnormal grain growth of Cu at high temperature above $900^{\circ}C$ by electroplated nickel.
본 연구는 2019년 경기도내 대형매장과 중소형매장 및 재리시장에서 유통 중인 스테인리스, 알루미늄, 철 등 금속제 주방기구 82건을 대상으로 중금속 등 11종(납, 카드뮴, 비소 등)의 오염도를 조사하여 금속제 주방기구의 위생관리를 위한 기초자료로 활용하고자 하였다. 금속제 주방기구의 용출시험결과, 금속의 용출빈도는 철>알루미늄>크롬, 니켈>아연>구리>납>비소>안티몬>주석>카드뮴의 순으로 이었고 용출률은 7.3-93.9%이었다. 조사 대상 82건 중 알루미늄 주방기구 1건에서 니켈이 기준을 초과(결과 1.4 mg/L, 기준 0.1 mg/L 이하)한 것으로 나타났으며 그 밖에 기준이 설정되어 있지 않은 철에 코팅한 주방기구에서 니켈이 식품용 기구 및 용기·포장 공전 금속제 기준을 5배-193배 초과한 것으로 나타나 이에 대한 기준규격의 설정이 필요한 것으로 판단된다. 코팅하지 않은 금속제와 내부를 코팅한 주방기구 평균 용출량을 비교해보면, 알루미늄과 철은 코팅한 주방기구에서 낮게 나타났고 나머지 대부분의 중금속은 코팅한 주방기구에서 높은 수준으로 나타났다. 국산과 수입산으로 나누어 평균 용출량을 비교한 결과, 알루미늄과 철은 국산 및 수입산 모두 다른 중금속에 비해 높은 수준으로 나타났는데 알루미늄은 국산주방기구에서, 철은 수입산 주방기구에서 높게 나타났다. 주방기구의 코팅재질별로 평균 용출량을 비교한 결과, 불소수지 코팅에서는 알루미늄, 세라믹 코팅에서는 알루미늄, 철, 법랑코팅에서는 니켈, 알루미늄, 철, 구리, 기타(실리콘과 티타늄)코팅에서는 철의 용출량이 높게 나타났다.
본 연구는 한강중상류유역에 위치한 강원광산부지로부터 발생한 중금속의 오염실태를 파악하고자 주성분 분석과 크리깅 공간통계기법을 시도하였다. 토양 심토에서 제1 주성분(PC1)의 경우 광산 주변의 정남쪽방향에서 정북방향으로 아연과 니켈의 농도가 점진적으로 확산되고 있었으며 제2 주성분(PC2)은 강원광산 중남부지역에서 카드뮴과 수은 함량의 농도가 높게 나타났다. 클러스터 분석결과, D그룹에서 비소와 구리 금속이 공간자기상관관계가 높게 나타났으며 비소의 경우 중금속 농도가 0.83mg/kg로 남에서 북쪽방향으로 증가하였다. 본 연구는 크리깅모델을 이용하여 광산부지로부터 오염토양의 중금속 분포 현황을 공간학적으로 파악할 수 있었고 향후 휴 폐광부지에서 위해성평가 및 정책당국의 결정권자들에게 오염토양 복원에 대한 의사결정시 도움이 될 것이다.
구리, 코발트, 니켈, 철의 전이금속 이온을 교환한 LTA 골격구조의 UZM-9 제올라이트에서 메탄올이 저급올레핀으로 전환(Methanol-to-Olefin: MTO)되는 반응을 조사하여 전이금속 이온 교환이 촉매의 활성저하에 미치는 영향을 고찰하였다. 전이금속 이온 교환에 따른 UZM-9의 결정구조, 결정 모양, 세공구조, 산성도 변화는 크지 않았다. UZM-9은 둥지 입구가 작아 MTO 반응에서 저급올레핀에 대한 선택도가 높지만, 둥지가 커서 활성중간체인 헥사메틸벤젠 등 폴리메틸벤젠이 쉽게 고리화축합되어 다고리 방향족화합물이 많이 생성되므로 활성저하가 빠르다. 그러나 구리와 코발트 이온을 교환하면 MTO 반응에서 UZM-9의 활성저하가 느려졌다. MTO 반응 중 생성되는 폴리메틸벤젠 양이온 라디칼과 전이금속 이온의 상호작용으로 활성중간체가 안정화되어 활성저하가 느려졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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