• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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• pp.197-197
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• 2011

고온 스퍼터 공정과 구리 리플로우 공정을 통해 다공성 니켈 지지체에 팔라듐-구리-니켈 삼원계 합금 수소 분리막을 제조하였다. 그러나 스퍼터와 같은 물리적 증착법은 주로 주상정 형태로 증착되기 때문에 다공성 니켈 지지체 표면의 수마이크론 내외의 기공이 존재할 경우 다공성 니켈 지지체에 기인한 많은 기공들 때문에 스퍼터 증착에 영향을 주어 수소 분리막 표면에 기공들이 존재하게 된다. 이를 방지하고 균일한 증착이 이루어지도록 다공성 지지체 표면의 전처리 공정이 필요하다. 본 연구에서는 스퍼터 코팅에 의한 균일한 팔라듐 금속층 형성하고 표면에 미세기공이 없는 수소 분리막을 제조하기 위해 다공성 니켈 지지체를 니켈도금, 알루미나 분말 주입 및 미세연마 전처리 공정을 통하여 다공성 니켈 지지체의 표면기공들을 매립하여 치밀한 팔라듐 합금 층을 형성하였다. 전처리를 하지 않은 다공성 니켈 지지체는 팔라듐 및 구리의 고온 스퍼터 증착 및 구리 리플로우 공정에 의해 표면 기공을 막을 수가 없었고 수소분리기능이 없어 수소 분리막으로 역할을 하지 못했다. Al2O3 분말 주입 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 팔라듐 및 구리 고온 스퍼터 증착과 구리 리플로우 공정을 이용하여 제조된 수소 분리막은 다공성 니켈 지지체에 기인한 기공을 메우기 위해서 팔라듐 합금 층이 두꺼워지는 어려움이 있었다. 니켈도금 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막은 우수한 선택도를 가졌으나 도금 전처리에 사용된 $2{\mu}m$ 두께의 니켈층이 수소의 확산을 방해하는 저항막 역할을 하여 수소 투과도가 3.96 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$으로 낮게 나타났다. 미세연마 전처리 공정을 한 다공성 니켈 지지체에 형성한 수소 분리막 역시 우수한 수소 선택도를 가졌으며, 수소의 확산을 방해하는 저항막이 존재하지 않아 13.2 $ml{\cdot}cm-2{\cdot}min-1{\cdot}atm-1$의 우수한 수소 투과도를 나타내었다.

• 한국자기학회지
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• 제15권3호
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• pp.198-201
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• 2005

전기도금 방법으로 제작된 니켈과 니켈-구리 합금박막에 미치는 유기첨가제(organic additive)의 영향을 조사하였다. 유기첨가제를 가하여 도금하는 니켈 박막의 경우 순수한 전해액만을 이용하여 도금한 박막과는 다른 결정성을 갖는다 도금조건을 일정하게 한 후 니켈-구리의 합금 박막용 전해액에 유기첨가제를 가하면 구리와 니켈의 조성비율이 변화하는데 유기첨가제의 성분과 농도에 따라 니켈의 함유율이 $65\~95\%$ 영역에서 조절이 가능하다. 유기첨가제에 의한 이러한 물성의 변화는 자성의 변화를 유도하여 도금 박막의 자기저항의 증가와 감소에도 기여하는 것으로 나타났다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2014년도 추계학술대회 논문집
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• pp.216-218
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• 2014

자동차용 고광택 크롬 도금 박리액에는 질산과 유가금속인 구리 및 니켈이 다량 함유되어 있는 것으로 알려져 있다. 질산($HNO_3$) 및 유가금속은 고가이며 유독하므로 경제적 및 친환경적으로 반드시 회수하여 재활용하여야 한다. 본 연구에서는 도금박리액으로부터 질산과 구리, 니켈을 용매 추출법을 이용하여 분리하였다. 수상에 존재하는 질산의 농도는 0.01 ~ 1N NaOH를 이용하여 적정하여 분석하고, 금속의 농도는 ICP-MS 및 ICP-AES 등을 이용하여 분석하였다. 도금 박리액을 분석한 결과 Cu(76850mg/L), Ni(51990 mg/L)이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 용액 내 질산의 양을 NaOH 용액을 이용하여 적정법으로 측정하였을 때, 질산의 양은 대략 1.02 M 임을 알 수 있었다. 50 % Tributylphosphate (TBP)를 이용하여 3단 추출한 유기층의 용액을 증류수를 이용하여 3회의 역추출을 하였을 때, 원액으로부터 48.1 %의 질산을 회수할 수 있음을 알 수 있었으며, 순도는 99.5% 이상이었다. 질산 회수 후 용액 내에 남은 구리와 니켈은 ISE-106로 구리를 추출하여 니켈을 분리한 후 황산을 이용해 역추출 하였다. 회수된 구리는 NaOH를 이용하여 pH를 조절하고 수산화구리 형태로 침전시킨 후 $N_2H_4$를 이용하여 환원시켰고, 온도와 pH 및 환원제를 이용하여 다양한 조건 하에 구리 분말을 제조하였다. 구리를 추출하여 라피네이트 용액으로 분리된 니켈은 $NaBH_4$를 이용하여 환원시켰고, 다양한 조건 하에서 니켈 분말을 제조하였다. 환원 된 분말은 분석결과 99%의 순수한 분말임을 알 수 있었다.

• 전기화학회지
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• 제13권4호
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• pp.270-276
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• 2010

기공 경사화된 마이크론 단위의 구조 틀 및 나노 수지상 구조 벽을 가지는 니켈-구리 거품 전극을 전기화학적인 방법으로 합성하였다. 전해 도금 시 순수한 니켈은 치밀한 층으로 성장하는 양상을 보였으나, 구리와 함께 도금시키는 경우 그 성장 양상이 순수한 니켈과는 매우 다르게 관찰되었다. 특히, 첨가제로써 염소 이온의 농도가 증가함에 따라 니켈-구리 도금 층의 수지상 성장이 뚜렷해지는 모습을 보였다. 또한, 기재와 먼 부분일수록 도금 층 내 구리 대비 니켈의 상대적인 양이 감소하였으며, 염소 이온 농도가 높아짐에 따라 전 도금 층에 걸쳐 니켈의 양이 증가하였다. 수지상 구조 벽의 가지 내부 조성을 분석한 결과, 중심부로 갈수록 구리 함량이 점차 높아지는 조성 구배를 확인하였으며, 적절한 열처리를 통해 상호 확산을 유도하여 균일한 조성의 니켈-구리 합금을 얻어낼 수 있었다. 본 연구를 통해 제작된 재료는 기능성 전기 화학 장치용 고성능 전극에 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

• 자원리싸이클링
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• 제31권1호
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• pp.21-28
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• 2022

폐리튬이온배터리를 고온에서 용융환원시키면 코발트, 니켈 및 구리 금속합금상을 얻을 수 있다. 이러한 금속합금상으로부터 금속을 분리회수하기 위한 공정을 개발하기 위해 코발트, 니켈 및 구리 금속을 혼합한 금속혼합물을 3% 과산화수소를 함유한 2 M 황산용액으로 침출하면 9.6%의 구리와 함께 코발트와 니켈이 모두 침출된다. 침출용액에서 Cyanex 301로 구리(II)가 선택적으로 추출되었으며, 30% 왕수로 구리(II)를 탈거했다. 구리가 분리된 여액에서 이온성액체인 ALi-SCN으로 Co(II)를 선택적으로 추출했으며, 15%의 암모니아용액으로 3단의 교차식 탈거를 통해 모두 탈거했다. 본 연구를 통해 코발트, 니켈 및 구리 금속혼합물의 황산침출액에서 용매추출로 세 금속을 분리할 수 있는 공정을 제안했다.

• 자원리싸이클링
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• 제9권3호
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• pp.3-12
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• 2000

철 성분을 미리 제거한 망간단과의 합성염산침출용액중에서 구리, 니켈 및 코발트 성분을 회수하기 위하여 금속망간분말을 이용한 세멘테이션 연구를 수행하였다. 합성염산용액의 pH와 반응온도를 변화시켜 실험한 결과 pH, 반응온도 그리고 염소이온농도가 증가할수록 망간분말에 의한 구리, 니켈 및 코발트의 회수율은 증가하였으며 망간분말의 첨가량을 각 금속함량의 1.0배 당량에서 2.0배 당량까지 변화시키면서 실험한 결과 니켈 및 코발트의 경우는 회수율이 증가하였으나 구리의 경우는 거의 일정하게 98%이상의 회수율을 나타내었다. 또한 망간분말에 의해 치환된 석출물의 크기는 약 $5\mu\textrm{m}$ 정도였다. 한편 본 연구결과 구리, 니켈 및 코발트의 혼합용액에서 망간분말에 의해 구리성분을 먼저 회수하고 남은 여액으로부터 니켈 및 코발트를 회수할 수 있는 2단계 세멘테이션 공정을 제시하였다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.414.1-414.1
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• 2016

스크린 프린팅법을 이용한 태양전지의 전극은 주로 고가의 은을 사용하기에 태양전지의 저가화에 한계를 가지고 있다. 고효율 결정질 실리콘 태양전지의 원가절감의 문제 해결방안으로 박형 웨이퍼 연구개발이 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 은 전극을 대체 할 수 있는 니켈/구리 전극을 사용하였고, 박형 웨이퍼에서도 전극 공정이 가능한 도금법을 사용하여 전극을 형성 하였다. 니켈 전극형성은 광유도 도금법(Light-Induced Plating), 구리 전극형성은 광유도전해도금법(Light-Induced Electro Plating)을 이용하여 실험을 진행 하였다. 니켈 광유도 도금 공정시 공정시간 3 ~ 9분까지 가변하였다. 니켈실리사이드 형성 위해 열처리 공정을 $300{\sim}450^{\circ}C$까지 가변하였고 유지시간 30초 ~ 3분까지 가변하여 실험을 진행하였다. 니켈 도금 수용액의 pH 6 ~ 7.5까지 가변하여 실험하였다. 구리 광유도 전해도금 공정 전류밀도를 $1.6mA/cm^2{\sim}6.4mA/cm^2$까지 가변하여 실험을 진행 후, 전류밀도 $3.2mA/cm^2$로 시간 5 ~ 7분까지 가변하여 실험 하였다. 니켈 도금 공정 시간 5분, 니켈실리사이드 형성 열처리 온도 $350^{\circ}C$, 유지시간 1분에서 DIV(Dark I-V) 분석결과 가장 적은 누설전류를 확인하였다. 니켈 도금액 pH 6.5에서 니켈입자 및 구리입자의 균일성이 좋은 최적의 조건임을 확인하였다. 구리 도금 공정 전류밀도 $3.2mA/cm^2$, 시간 5분에서 TLM(Transmission Line Method) 측정결과 접촉 저항 $0.39{\Omega}$과 접촉 비저항 $12.3{\mu}{\Omega}{\cdot}cm^2$의 저항을 확인하였다. 도금법을 이용하여 전극을 형성함으로써 접촉저항 및 접촉 비저항이 낮고 전극 품질이 향상됨으로서 셀의 전류밀도 $42.49mA/cm^2$를 얻을 수 있었다.

• 한국습지학회지
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• 제20권4호
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• pp.410-416
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• 2018

본 연구는 탄소나노튜브(MWCNT)와 활성탄을 이용한 니켈과 구리의 흡착특성을 평가하였다. 산성조건에서 활성탄의 제거성능이 낮은 반면, MWCNT만 니켈과 구리를 흡착 제거하는데 효율적이었다. MWCNT와 중금속의 흡착반응은 유사 일차반응식을 따랐다. 초기 pH가 중성일 때, 니켈은 MWCNT에 의해 신속히 제거되었고, 활성탄은 4시간에 각각 99.02%와 80.30%를 나타냈다. 또한, 구리이온은 초기 pH가 중성일 때 4시간내에 효율적으로 제거되었다. 흡착제 주입량을 증가함에 따라 pH가 증가하였고, 중금속 제거율도 증가하였다. 또한, 산화 전처리 공정은 MWCNT의 중금속 제거율을 증가시켰다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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• pp.196-196
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• 2011

팔라듐-구리 합금 분리막은 세륨산화물로 전처리된 다공성 니켈 지지체 위에 마그네트론 스퍼터 공정과 구리리플로우 공정에 의해 제조되었다. 스퍼터 공정은 얇고 치밀한 팔라듐 합금 분리막 증착을 위해 아주 효과적이다. 본 연구에서는 고온 스퍼터 공정에 의해 증착된 팔라듐 상부에 유동성과 열적확산이 우수한 구리를 코팅한 후, 반도체 분야에서 기가 패턴 매립시 사용하는 구리리플로우 공정을 도입하였다. 구리리플로우 공정은 치밀하고 미세기공이 존재하지 않는 표면을 구현하고 무한대의 수소 투과도를 가능하게 한다. 이로써 마그네트론 스퍼터에 의해 $200^{\circ}C$에서 팔라듐과 구리를 순차적으로 코팅한 후, $700^{\circ}C$에서 2시간 구리리플로우 공정을 실시하여 $7.5{\mu}m$ 두께의 팔라듐-구리 합금 분리막이 제조되었다. 세륨산화물(CeO2)은 고온에서 장시간 운전하는 동안 다공성 니켈 지지체의 금속성분이 팔라듐 합금층으로 확산하는 금속의 확산 문제를 개선하고자 지지체와 코팅층 사이에 확산방지막으로 도입되었으며, 균일한 스퍼터 증착을 위해 평탄한 표면의 지지체를 구현하였다. 투과도 테스트는 100-400kPa 의 압력차, 673-773K 의 온도 조건에서 순수한 수소가스로 실시하였다. 표면 미세기공이 없는 치밀한 팔라듐-구리 합금 분리막은 혼합가스에서 질소의 투과 없이 수소만을 투과하는 무한대의 우수한 분리도를 나타내었으며, 상용온도 $500^{\circ}C$에서 12.6ml/$cm^2{\cdot}min{\cdot}atm$의 수소 투과 능력을 보였다. 본 연구에 의해 제조된 팔라듐-구리 합금 분리막은 표면 미세기공이 없는 치밀한 분리막 제조를 가능하게 하였으며 열팽창계수가 팔라듐과 매우 비슷한 세륨산화물($CeO_2$)로 인해 지지체층과 코팅층과의 접합력이 향상되고 수소취성에 강하고 높은 열적 안정성을 갖는다.

• 자원리싸이클링
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• 제14권6호
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• pp.16-20
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• 2005

구리, 니켈 그리고 코발트를 함유한 용액으로부터 구리를 선택적으로 분리하기 위하여 $Na_{2}S$를 첨가하여 구리를 CuS로 침전시키는 연구를 행하였다. 구리의 침전율은 용액의 pH가 높을수록, 첨가한 $Na_{2}S$의 양이 많을수록,농도가 낮을수록, 반응온도와 반응시간이 증가할수록 증가하였다. pH 1, $20\%\;Na_{2}S$ 첨가량이 구리의 3 당량비, 온도 $25^{\circ}C$ 그리고 반응시간 30분에서 구리의 침전율은 $94.1\%$이었으며 니켈과 코발트도 각각 $4.3\%$와 $4.5\%$가 침전되었다. 즉 일부 니켈과 코발트 이온이 같이 공침되기 때문에 정량적으로 구리만을 침전, 분리하는 것은 가능하지 않았다.