일반적으로, 황산동을 제조하기 위한 원료는 $H_2SO_4$ 및 Cu 금속이 사용된다. 본 연구는 폐산, 폐염화동 폐기물부터 전해 채취법을 이용하여 황산동을 제조하는 방법에 관한 것이다. 황산구리의 용도는 공업용, 도금용, 사료용, 농업용, 전자급 PCB 동도금에 사용된다. 종래의 황산동 제조법은 다량의 폐수 및 에너지 비용이 높은 문제점이 있다. 구리(Cu) 화합물 중에서 가장 사용이 많이 되는 황산동($CuSO_4$)의 제조 방법에 관한 연구로서, 공정 운전비가 적고, 폐수 발생이 적으며, 제조 공정이 간단하다. 양이온 맴브레인을 이용하여 Na, Ca, Mg, Al을 불순물로서 제거하기 쉽다. 또한 동시에 전해 채취 방법으로 고 순도 구리 분말을 회수 할 수 있었다. 회수 된 구리 분말을 사용하여 고 순도 황산동을 제조 할 수 있었다.
다공성 수지상 구리분말은 그 구조적 특성으로 인해 다양한 촉매 분야에 사용되어왔으며, 본 연구에서는 전해도 금욕의 종류에 따라 수지상 구리의 표면적 특성에 대해 연구하였다. 도금욕의 종류($CuSO_4$, $CuCl_2$, $Cu_2P_2O_7$), 인가 전위, 도금시간(1, 5, 10, 30min)에 따른 수지상 형상을 비교하였다. SEM 이미지 분석 결과 황산구리와 염화구리 도금용액에서는 plate-like dendrite 형상이 관찰되었으며, 피로인산구리 도금용액에서는 needle-like dendrite 형상이 관찰되었다. 정전위 실험결과 도금용액별 한계전류밀도에서 음(-)의 방향으로 100mV 낮은 지점의 인가 전위 및 도금시간 10분에서 3가지 용액 모두 가장 미세한 수지상 입자가 관찰되었다. 도금용액별 겉보기 밀도 및 BET 비표면적을 측정해본 결과 미세한 수지상일수록 겉보기밀도는 낮게 비표면적은 크게 측정되었다. 가장 낮은 겉보기 밀도와 가장 높은 BET 비표면적을 가지는 용액은 염화구리 도금용액이었으며 그 값은 $0.951g/cm^3$, $1.8052m^2/g$이었다.
수지상 구리분말은 하나의 상(statue)이 복수의 접점(contact point)를 제공하며 표면적이 넓은 구조적인 특징으로 인해 발열기판 전도성 페이스트 등 다양한 전기 전가 분야에 활용되어왔다. 때문에 본 연구에서는 전해도금방법으로 수지상 구리분말이 형성될 때 첨가제가 수지상의 형상에 어떠한 영향을 미치는지 분석하였다. 첨가제는 PEG, JGB를 사용하여 농도별로 실험을 진행하였다. SEM 이미지 분석결과 첨가제가 추가함에 따라 수지상이 미세해지며 첨가제의 농도가 증가함에 따라 DAS(dendrite arm spacing)값이 감소하여 표면적이 증가하였다. BET 비표면적 분석결과 PEG($1.882m^2/g$)보다 JGB($2.119m^2/g$)에서 표면적을 넓히는 효과가 뛰어났다.
Lee, Jaer-Yeong;Tung Le, M.;Ahn, Jong-Gwan;Kim, Jong-Oh;Chung, Hun S.;Kim, Byoung-Gyu
자원리싸이클링
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제15권5호
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pp.33-37
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2006
기계화학적공정을 이용한 고순도 미립 은분말 제조를 목적으로 동일당량비의 염화은 (AgCl)과 구리(Cu)분말을 혼합하여, 이를 대기조건에서 유성밀로 반응진행 시켰다. 염화은과 구리분말의 초기 혼합물은 반응을 통하여 염화구리와 은분말의 새로운 혼합 상으로 변화하였다. 반응생성물로부터 은분말의 고순도 분리는 1 mol의 수산화암모늄에 의한 침출처리를 실시함으로써 가능하였다. 또한, 기계화학공정에 의한 기능재료 합성에 있어서, 가장 큰 단점인 강한 응집반응생성물을 제어하고자, 첨가제 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 혼합 분쇄하였으며, 그 결과 반응생성 은분말의 미립화, 강한 응집상 억제가 가능하였고, 또한 침출공정에서는 고순도 분리된 은분말의 표면산화를 억제하는 효과도 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 전기 도금법을 이용하여 수 마이크로미터(${\mu}m$)에서 수십 마이크로미터 크기의 수지상(dendrite) 구리분말을 제조하였다. 구리 도금욕의 종류($Cu_2P_2O_7$, $CuSO_4$, $CuCl_2$), 인가 전위(E, Volt) 및 기판에 따른 수지상(Dendrite)의 형상적인 특성이 비교되었으며, 형상에 따른 겉보기밀도와 비표면적 측정(BET)이 진행되었다. 수지상의 2차 가지길이와 주축길이의 비(ratio)를 형상의 차이로 분류한 결과 염화구리 도금욕에서 0.14 로서 가장 큰 값을 가지며 겉보기 밀도는 $1.04g/cm^3$로 가장 낮은 값을 보였다.
1$\mu \textrm{m}$이하의 텅스텐 분말에 구리를 균일하게 코팅하는 공정을 새로이 개발했다. 구리가 코팅된 $\mu \textrm{m}$이하의 텅스텐 분말을 이용하여 액상소결하였으며, 구리가 균일하게 분포된 W-Cu합금을 얻을 수있었다. 본 연구에서 개발된 방법에 의해 구리의 함유량을 10wt.%이하로 낮추면서도 균일한 W-Cu합금을 얻을 수 있었으며, 특히 코발트를 같은 방식에 의해 첨가하면 구리액상이 형성된 후 급격히 치밀화하여 96% 이상의 상대밀도를 갖는 W-Cu 합금을 제작하는데 성공하였다. 코발트 첨가에 의한 급격한 치밀화의 증가는 텅스텐과 구리액상 사이의 접착성 향상에 기인하는 것으로 밝혀졌다.
전기분해로 회수된 음극회수-금속분말의 광물학적 특성을 조사하기 위하여 전해질 종류, 전극간격 및 전류변화에 대하여 전기분해 실험을 수행하였다. 황산구리($CuSO_4{\cdot}5H_2O$) 분말에 대한 황산 및 소금 전해질 용액을 사용한 전기분해 결과, 소금 전해질 용액에서 Cu의 수율이 다소 높았다. XRD 분석결과, 전해질 용액의 종류에 따라 광종이 변화되었다. 즉 구리($Cu^0$), chalcanthite 및 cuprite 등은 황산 전해질 용액에서, 그리고 구리, nantokite 및 chalcanthite 등은 소금 전해질 용액에서 나타나는 것을 확인하였다. 특히 소금 전해질 용액에서, 전극간격 및 전류(또는 전류밀도)는 Cu 회수율, 양극무게 감소와 비례하였으나 양극부식 강도는 전류와 비례 그리고 전극간격과는 반비례하는 경향을 보였다. 미분쇄하지 않은 음극-회수 금속분말에 대한 XRD분석에서 구리결정의 평균크기는 전극간격의 감소 및 전류가 증가할수록 증가하였다. 수지상 구리가 형성되는 것으로 보아 전극/용액 경계면에서 물질전달은 확산에 의해 통제되는 것으로 사료된다.
본 연구에서는 동 함유 슬러지로부터 회수된 동 조금속을 황산구리 전해액에서 전해정련 공정 조건을 선택적으로 조절함에 따라 초미세 분말 형태의 동을 회수하고자 하였다. 황산구리 전해액 농도, 인가전류밀도, 첨가제 종류 및 농도에 따라 LSV(Linear Sweep Voltammetry)을 이용하여 초미세 분말 제조가 가능한 인가전류밀도 범위를 설정하여 전해정련 공정을 수행 하였다. 이 때 얻어진 분말에 대해 SEM(Scanning Electron Microscope) 및 PSA(Particle Size Analyzer)를 사용하여 동 분말 형상 및 크기를 분석하였다. 유기첨가제를 사용하지 않은 0.1 ~ 0.4 M 황산구리 전해액 조건에서 동 분말 크기는 인가전류밀도가 한계전류밀도에 가까울수록 감소하였고, 0.2 ~ 0.3 M 황산구리 전해액에서 동 분말 크기가 가장 감소하는 경향을 나타내었다. 또한, 위 실험을 통해 얻은 공정 조건을 바탕으로 유기 첨가제 종류 및 농도를 달리 첨가하여 동 분말 표면 형상 및 크기를 분석하였을 때, Cellulose계 첨가제 2,000 ppm 조건에서 가장 작은 크기(nm급)의 양호한 구형 형태 동 분말을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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