We prepared the nano-sized $TiO_2$ particles by the diffusion flame reactor and investigated the effects of several process variables on the generation and transport properties of $TiO_2$ particle. As the length from the tip of diffusion flame reactor increases, the size of $TiO_2$ particle increases by the coagulation between particles. The structure of $TiO_2$ particles prepared is almost found to be anatase. It was found that the $TiO_2$ particle size depends more largely on the change of reactor temperature than on the change of inlet $TiCl_4$ concentration. By the photo-degradation experiment of phenol and toluene with the prepared $TiO_2$ particles, we found that the photo-degradation efficiencies of phenol and toluene change, depending on the process variables such as size of $TiO_2$ photocatlysts, concentration of phenol or toluene. Degradation efficiencies of phenol and toluene was above 90% in our experiments in 60 minutes.
최근 각종 산업 기술의 발달과 함께 다량의 악취, 오염 물질이 심각한 사회문제로 대두되고 있다. 특히 산업 현장의 경우, 악취로 인해 작업 환경이 매우 열악하여 환경 설비의 개발이 절실히 요구되고 있다. 본 연구에서는 기존의 스크러버 집진 장치의 친수성 가스를 제거할 수 있는 장점을 유지하면서, 소수성 기체의 제거율이 낮은 단점을 보완할 수 있는 TiO$_2$나노 입자의 광분해 특성을 이용한 스크러버 집진 장치를 제작하였다. TiO$_2$ 광촉매 나노 입자는 실험실에서 합성한 QT를 비롯하여, 국내외에서 생산된 P-25, NT-20, ST-01로 특성 분석을 실시하였다. 광촉매 나노 입자의 특성 분석에는 X선 회절 분석법, 적외선 분광기, 제타 전위 분석기, 동적 광산란 분광기를 사용하였으며, 그 결과 ST-01이 본 실험에 가장 적합한 광촉매로 선정되었다. 악취 및 대기 오염 물질 선정은 염색 가공 공장에서 정련제, 산화 환원제등으로 많이 사용하고 있는 암모니아, 아세트산, 옥탄올, 휘발성 유기물질인 톨루엔, 벤젠으로 하여, 실험실 자체 제작한 batch type과 산업 현장에서 사용할 수 있는 continuous type의 스크러버 이용하여 실험하였다. 이들 물질의 제거율은 가스 크로마토그래피, 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 조사하였으며, 친수성 기체인 암모니아와 아세트산의 경우는 기존의 스크러버 효율의 약 70%인 반면에, 광촉매를 이용한 스크러버의 경우 90%이상의 우수한 제거 효과를 보였다. 또한, 기존의 스크러버가 거의 분해를 할 수 없었던 소수성 기체 옥탄올, 톨루엔, 벤젠의 경우는 기존의 스크러버가 약 10%내외를 제거하는 것에 비해, 광촉매를 이용한 스크러버의 경우 약 80% 이상의 제거 효율을 나타내었다. 결과적으로 광촉매를 이용한 스크러버의 제거효율이 기존의 스크러버에 비해, 친수성 가스의 경우 20% 이상, 소수성 가스의 경우70% 이상 향상되었음을 알 수 있었으며, 본 연구를 통해 광분해를 이용한 스크러버가 기존설비의 장.단점을 충분히 보완 가능한 환경 설비임을 확인할 수 있었다.
알루미나볼 위에 Titanium tetraisopropoxide(TTIP)를 원료로, 화학기상증착법으로 제조된 $TiO_{2}/Al_{2}O_{3}$ 볼을 이용하여 벤젠의 기상 광 분해 실험을 실시하였다. 기상분해 과정의 연속적 측정을 위하여 순환식의 반응장치를 자체 제작하였으며, PID(Photo Ionization Detector)방식의 VOCs meter를 이용하여 광조사에 의한 벤젠의 분해율을 실시간으로 측정하였다. 기상의 벤젠과 $TiO_2/Al_{2}O_{3}$ 볼의 원활한 흡착을 위해 30분간 암반응 시킨 후 광분해율을 측정한 결과 광조사에 의한 분말표면에 흡착된 VOCs의 탈착에 의한 초기 농도증가 현상이 공통적으로 측정되었으며, 흡착 면적이 작을수록 농도 증가 또한 낮게 측정되었다. 또한 최적조건을 기준으로 실시한 분해 실험 결과 60ppm이상의 고농도 영역에서는 VOCs의 분해가 비교적 느리게 진행되었지만, 60ppm이하의 저농도 영역에서는 급속한 VOCs의 분해가 측정되었다. 마찬가지로 반응 표면적이 넓을수록, 광원이 많을수록 그리고 광분해에 사용된 자외선 램프의 강도가 클수록 광반응에 의한 벤젠의 분해율이 증가하였다.
본 연구에서는 난분해성 유기물질의 광분해능을 증가시키고자 다양한 산 촉매 및 마이크로웨이브법으로 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매를 제조하였다. 또한 그에 따른 입자 및 결정크기와 브루카이트 분율에 따른 메틸렌블루의 광분해특성을 고찰하였다. 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매의 표면특성 및 입자크기는 주사전자현미경과 레이저회절 입도분석기를 통하여 평가하였고, 결정구조는 X선 회절장치를 통하여 확인하였다. 메틸렌블루의 광분해 특성은 자외선 가시광선 분광광도계를 통하여 확인하였다. 주사전자현미경과 레이저회절 입도분석결과로부터 아나타제 및 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매는 약 500 nm 이하의 클러스터 형태의 입자크기 나타내었고, 평균입자 크기는 $6.66{\sim}6.85{\mu}m$로 산 촉매 종류에 의한 영향은 크지 않음을 알 수 있었다. 산 촉매의 종류 및 마이크로웨이브법으로 제조된 $TiO_2$ 광촉매는 XRD 분석결과로부터 아나타제/브루카이트 혼성형 결정구조를 나타내었고 그 결정구조는 마이크로웨이브 조사시간의 증가에 따라서 변화하지 않았다. 메틸렌블루의 광분해능 실험결과로부터 광분해능은 브루카이트 분율 및 결정크기에 비례하지 않았으며, 브루카이트 분율 및 결정크기가 적정치 이상이 되면 오히려 촉매활성이 저하되는 경향성을 나타내었다. 본 연구결과에서는 브루카이트 분율 및 결정크기가 9.4%, 4.53 nm인 아나타제/브루카이트 혼성형 $TiO_2$ 광촉매가 가장 우수한 광분해능을 나타내었다.
선박 배가스 오염물질에 대한 규제가 강화됨에 따라 한정적인 공간 내에 복합 오염물질을 제어하기 위한 기술로써 습식흡수법은 다양한 오염물질을 동시에 제거할 수 있는 장점을 가지고 있으나 일산화질소의 낮은 용해도로 인한 한계점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 일산화질소를 이산화질소로 산화시켜 용해도를 높임으로써 흡수효율을 증대시키는 방안으로 자외선-과산화수소 산화법을 적용하였다. 자외선을 투사하여 생성되는 수산화라디칼의 양자수율과 과산화수소의 광분해속도는 8 W, 2 M의 최적조건에서 각각 0.8798, $0.6mol\;h^{-1}$이며, 1000 ppm 일산화질소의 산화효율은 2 M 과산화수소, 체류시간 3 min의 최적조건에서 40%로 나타났다. 회분식 반응기에서 일산화질소 가스의 제거효율은 100, 300, 500, 1000, 1500 ppm으로 초기농도가 증가함에 따라 각각 65.0, 65.7, 66.4, 67.3, 68.1%로 제거효율이 증가하는 것으로 나타났다. 따라서 본 연구에서 제안하는 산화기술은 습식흡수공정과 연계를 통해 선박 후처리장치로 적용할 수 있다.
비이온성의 N P-10 (Polyoxyethylene Nonylphenol Ether: $C_9H_{19}C_6H_4(OCH_2CH_2)_{10}OH$) 계면활성제를 사용하여 나노크기의 $TiO_2$를 제조하였으며, TGA-DTA TEM, XRD, FT-IR 등을 사용하여 마이크로에멀젼을 이용한 나노입자 제조시 $W_o$ ($H_2O/AOT$)비에 따른 입자의 크기 및 결정성 등 물리적 성질을 조사하였다. 또한 제조된 $TiO_2$ 나노입자의 광촉매적 특성을 알아보기 위해 회분식 반응장치를 이용하여 p-nitrophenol의 광분해반응의 활성을 조사하였다. 제조된 $TiO_2$ 나노입자는 $300{\sim}600^{\circ}C$의 소성온도 범위에서 anatase 구조가 형성되었으며, 소성온도 $700^{\circ}C$에서 anatase 구조에서 rutile 구조로 전이되기 시작하였다. 입자크기는 $W_o$ 비가 증가함에 따라 증가하였고, 반면에 p-nitrophenol의 광분해반응에서 반응성은 감소하였다. 또한 $400{\sim}500^{\circ}C$에서 소성된 $TiO_2$ 촉매가 순수한 anatase 구조를 가지며 가장 높은 p-nitrophenol 분해활성을 보여주었다.
지난 수 년간 본 연구팀은 새로운 티탄염 응집제를 이용하여 폐수를 응집한 후 생산된 슬러지에서 산화티탄을 생산하는 연구를 진행하였다. 티탄염의 응집 효율은 일반적으로 많이 사용되는 철염과 알루미늄염 응집제와 비슷하였으며 슬러지를 소성하여 제조한 산화티탄은 상용 산화티탄보다 더 넓은 표면적과 높은 광촉매 활성을 나타내었다. 산화티탄의 광촉매 활성 향상과 pH를 높이기 위해 응집보조제로서 철, 알루미늄, 칼슘을 사용하여 광촉매 활성이 높은 Fe, Al, Ca 도핑 산화티탄을 제조하였다. 이 기술의 실제 적용 가능성을 확인하기 위하여 염색폐수 파일럿 장치에 적용한 결과, 우수한 유기물 제거 능력과 빠른 응집체 형성이 확인되었다. 염색폐수 슬러지에서 제조한 산화티탄은 높은 유기물 제거 광촉매 활성과 물 광분해에 의해 수소를 생성하였다. 티탄염 응집제와 슬러지에서 제조한 산화티탄의 독성을 D. magna로 조사한 결과, 낮은 독성을 확인할 수 있었다. 이 총설은 미래의 슬러지 재활용 기술로 높은 적용 가능성을 가지는 티탄염으로 제조한 산화티탄의 특성을 체계적으로 정리하였다.
본 연구의 목적은 환경담배연기를 대표하는 주요 오염물질 중에 하나인 니코틴의 분해를 위해서 산화티타늄 광촉매를 적용할 수 있는지 여부에 대하여 기술적 평가하는 것이다. 광촉매로 코팅된 건축자재를 이용하여 니코틴을 분해하는 정도를 평가하기 위하여 네 개의 기초 실험을 수행하였다. 니코틴의 광촉매 분해와 관련된 다음의 다섯 변수를 조사하였다: 코팅 타일의 건조조건, 코팅 졸의 종류, 코팅횟수, 상대습도, 그리고 초기농도. 변수 시험에 앞서, 실험장치에 대한 니코틴의 흡착 여부를 평가하였다. 본 연구에서 조사된 변수 모두가 니코틴의 광산화분해능에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 낮은 온도와 긴 건조시간 조건과 비교할 때 높은 온도와 짧은 건조시간 조건에서 건조된 타일에서 보다 높은 니코틴 분해효율을 나타내었다. ST-KO3 졸로 코팅된 타일이 E-T 졸로 코팅된 타일 보다 높은 분해효율을 나타내었다. 코팅횟수가 증가할수록 광산화분해가 잘 일어났다. 높은 상대습도와 낮은 유입농도 조건에서 광산화분해가 잘 일어났다. 결과적으로, 환경담배연기에 포함된 니코틴을 광촉매로 코팅된 건축자재를 적용할 때에는 본 연구에서 평가된 다섯 가지 변수가 모두 고려되어야함이 제안되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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