A quantitative phase analysis method of X-ray powder diffraction was studied to determine the mineral content of clay-rich rocks practically as well as effectively. For quantitative X-ray powder diffraction analysis of the clay-rich rocks, it is necessary to prepare whole-rock powder samples with a random orientation by side mounting method. In addition, for the identification of the clay minerals in the rock, it is required to prepare an oriented mount specimen with a clay particle size of 2 ㎛ or less, ethylene glycol treatment, and heat treatment. RIR (reference intensity ratio) and Rietveld method were used for the quantitative analysis of the clay-rich rocks. It was possible to obtain the total clay and the non-clay minerals contents from the whole-rock X-ray diffraction profiles using the RIR values. In addition, it was possible to calculate the relative content of each clay mineral from the oriented X-ray diffraction profiles of the clay particle size and assign it to the total clay. In the Rietveld method of whole-rock X-ray diffraction, effective quantitative values were obtained from the Rietveld diffraction patterns excluded the region of less than 10 degrees (2θ). Similar quantitative values were shown in not only the RIR but the Rietveld methods. Therefore, the analysis results indicate a possibility of a routine quantitative analysis of clay-rich rocks in the laboratory. However, quantitative analysis of clay minerals is still a challenge because there are numerous varieties of clay minerals with different chemical and structural characteristics.
An XRD quantitative analytical method using calculated XRD patterns was discussed in this study, Deep-seabed sediments commonly contain smectite, illite, chlorite, and kaolinite, and XRD pattern of each clay mineral of appropriate chemical composition was simulated by using an XRD pattern calculation method. Theoretical peak intensities of specific reflections of four clay minerals (the 001 reflections of smectite and illite, the 004 reflection of chlorite, and the 002 reflection of kaolinite) were measured from calculated patterns, and MIF(mineral intensity factor)value of each phase was determined from the intensities of calculated patterns. The peak intensities obtaine from experimental XRD patterns of sediments were corrected using the MIF values so that the calibrated intensity values for the specimens are linearly proportional to the weight fraction of each phase, which is normalized to 100 wt%. The MIF method can provide accurate quantitaive results without the necessity of correcting the factors by the mass absorption coefficient of each phase. This method excludes the necessity of standard specimens having compositions that are similar to those of clay minerals in the sediment samples. Therefore, quantitaive analysis using XRD calculation method can be utilized for the specimens, for which the standard specimens are very difficult or impossible to obtain. this quantitative method can provide rapid, routine analysis results for a large number of samples which occur in similar geological environments.
A practical and effective method of X-ray powder diffraction analysis was investigated for quantitative analysis of the mineral content of natural samples. Sample mounting experiments were conducted to select the best randomly oriented powder sample mount. A comparative experiment was also made between a reference intensity ratio (RIR) method, which compares a single peak intensity with standard material, and the Rietveld method, which calculates a full X-ray diffraction pattern, to search for the effective method of mineral quantification. In addition, samples containing amorphous minerals were quantitatively analyzed by the Rietveld method and the efficiency was reviewed. As a result of the study, the optimal random orientation could be reached by the side mounting method. The Rietveld method using the full pattern of X-ray diffraction was more suitable for mineral quantitative analysis, rather than the RIR method using a specific peak. However, either method could depend on the analyst's experience in addition to analytical technique. Moreover, amorphous minerals can be quantitatively analyzed by the Rietveld method, and the analysis results make the geological analysis possible.
The oxidation states of structural Fe in clay minerals often reflect the paleo-redox conditions of the depositional environments. It is inevitable to utilize the high resolution of transmission electron microscopy (TEM) to investigate the mechanism of mineral transformation at nano-scale. The applications of TEM- electron energy loss spectroscopy (EELS) for quantification of $Fe(III)/{\Sigma}Fe$ from the K-nontronite formation associated with structural Fe(III) reduction in nontronite under deep subseafloor environment were demonstrated. In particular, quantification of the changes in Fe-oxidation state at nanoscale is essential to understand the mechanisms of minerals formation. The procedure of EELS acquisition, quantitative determination of Fe-oxidation states, and advantages of EELS techniques were discussed.
A micro-focus X-ray computed tomography (CT) was employed to determine quantitative phase analysis of skarn Zn-Pb-Cu ore by nondestructive visualization of the internal mineral distribution of a skarn ore. The micro CT images of the ore were calibrated to remove beam hardening artifacts, and compared with its scanning electron microscope (SEM) images to set the threshold of CT number range covering sulfide ore minerals. The volume ratio of sulfide and gangue minerals was calculated 20.5% and 79.5%, respectively. The quantitative 3D X-ray CT could be applied to analyse the distribution of economic minerals and their recovery.
Journal of the Korean Society for Aeronautical & Space Sciences
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v.46
no.6
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pp.519-526
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2018
In order to analyze space resources, it had to be brought to earth. However, using laser-induced breakdown spectroscopy(LIBS) and Raman spectroscopy, it is possible to analyze qualitative and quantitative analysis of space minerals in real time. LIBS is a spectroscopic method in which a high energy laser is concentrated on a material surface to generate a plasma, and the emitted light is acquired through a spectroscope to analyze the atomic composition. Raman spectroscopy is a spectroscopic method that analyzes the molecular structure by measuring scattered light. These two spectroscopic methods are complementary spectroscopic methods for analyzing the atoms and molecules of unknown minerals and have an advantage as space payloads. In this study, data were analyzed qualitatively by using principal component analysis(PCA). In addition, a mixture of two minerals was prepared and a quantitative analysis was performed to predict the concentration of the material.
X-ray powder diffraction is one of the most powerful techniques for qualitative and quantitative analysis of crystalline compounds. Thus, there exist a number of different methods for quantifying mineral mixtures using X-ray diffraction pattern. We present here the use of Rietveld and PONKCS (partial or no known crystal structure) methods for quantification of amorphous and crystallized mineral phases in synthetic mixtures of standard minerals (amorphous silica, quartz, mullite and corundum). Pawley phase model of amorphous silica was successfully built from the pattern of 100 wt% amorphous silica and internal standard-spiked samples by PONKCS approach. The average of absolute bias for quantities of amorphous silica was 1.85 wt%. The larger bias observed for lower quantities of amorphous silica is probably explained by low intensities of diffraction pattern. Averages of absolute bias for minerals were 0.53 wt% for quartz, 0.87 wt% for mullite and 0.57 wt% for corundum, respectively. The PONKCS approach achieved improved quantitative results compared with classical Rietveld method by using an internal standard.
Mineral quantification was performed on sediments of the Ulleung basin by X-ray powder diffraction and the computer software based on Rietveld quantification method. The sediments are dominated by amorphous opal-A with quartz, feldspars, micas, clays, calcite, and pyrite. The opal-A shows iterative variation in abundance with increasing burial depth. In addition, the relative abundance of opal-A is coincident with abundance of organic carbon contents, indicating that the Ulleung sediment consists mostly of amorphous silica derived from organism in the pelagic environment. Upward increase in the abundance of opal-A is markedly shown in the cores located in the slope region. On the other hand, there is a distinct tendency that the abundance of calcite is inversely proportional to that of opal-A. This indicates that the abundance of opal-A increases during the rise of sea level. Also, the fall of sea level lowers the abundance of opal-A.
Mineral compositions of granitic rocks from Geochang, Pocheon, Iksan, and China were obtained by the modal analysis, CIPW norm calculations, and Rietveld quantitative analysis for stone specification of the Geochang granitic rocks. The Geochang granitic rocks show grey to dark in color and medium grained porphyritic texture. They mainly consist of quartz, plagioclase, alkali feldspar, and biotite. Among three different method for determining the mineral compositions of granitic rocks, normative compositions using X-ray fluorescence data are not appropriate for representing real mineral composition. Rietveld quantitative analysis using X-ray powder diffraction data is proved better method to determine exact mineral compositions than modal analysis using microscopic observation. Q-A-P diagram shows that the Geochang granitic rocks are typical granodiorite, whereas the granitic rocks of Pocheon, Iksan, and China are monzogranite, monzogranite to granodiorite, and granodiorite, respectively. Compared to China ones, the Geochang granitic rocks are nearly close to each other in mineral composition.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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