• 한국식품과학회지
• /
• 제3권2호
• /
• pp.105-109
• /
• 1971

1) 열산처리(熱酸處理)에서 산(酸)의 농도(濃度)는 TCA, PCA 모두 5%이면 충분하다. 2)열산처리시간(熱酸處理時間)은 발색시간(發色時間)을 15분(分)으로 할 때 20이면 충분하다. 3) 20 분간(分間) 열산처리(熱酸處理)하면 발색시간(發色時間)은 15분(分)이면 된다. 4) PCA 농도(濃度)가 5% 이상(以上)에서는 RNA 전처리(前處理)에서는 영향을 미치지 않으나 발색(發色)시킬 때는 영향을 미치므로서 이때 PCA의 농도(濃度)를 일정(一定)하게 해줄 필요(必要)가 있다. 5) 발색(發色)시킬 때 시료(試料) 중(中)에 TCA가 5% 이상(以上) 공존(共存)하면 현탁되어 OD 측정(測定)이 불가능(不可能)하며 PCA처럼 농도차(濃度差)가 색도(色度)에 영향을 미칠 가능성(可能性)이 있으므로 열산처리(熱酸處理)는 TCA보다 PCA를 사용(使用)하는 것이 좋다.

• 방사성폐기물학회지
• /
• 제13권2호
• /
• pp.113-122
• /
• 2015

원자로의 해체 과정에서 발생되는 방사성 폐기물 내 존재하는 ⁵⁵Fe, ⁶³Ni은 폐기물의 처리방법을 결정하는 데 있어 기초적인 지표로 활용되는 중요한 핵종이다. 하지만 두 핵종은 낮은 방사선량으로 인해 다른 핵종들과의 분리가 필수적이며 또한 시료 매질에서 완전히 추출할 수 있는 전처리가 선행되어야 한다. 따라서 본 연구는 다양한 매질의 원자로 해체 폐기물에 대한 전처리방법의 적용성을 평가하기 위해 NIST SRM 5종 (1646a, 1944, 8704, 2709a, 1633c)에 대하여 왕수, 불산, 과염소산을 각각 이용하는 습식산화법과 alkali-fusion 전처리법에 따른 Iron와 Nickel의 회수율을 비교하였다. 실험 결과 alkali-fusion 방법은 다양한 매질의 인증표준물질에 대해 Iron 95.3∼98.3%, Nickle 86.6∼88.1%의 분석 정확도와 2% 이하의 정밀도를 나타냄으로서 해체폐기물 중 ⁵⁵Fe, ⁶³Ni, 분석에 가장 최적화된 전처리법으로 판단된다.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
• /
• 제6권4호
• /
• pp.25-40
• /
• 2001

중금속오염 정도를 조사하기 위해, 서울시 동부의 13개 구에서 280개 우수관퇴적물을 채취하였다. 오염되지 않은 하천 표사시료도 비교하기 위해 연구되었다. 퇴적물의 물리화학적 특성과 Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Pb, 및 Zn 분포에 관한 연구가 수행되었다. 우수관퇴적물과 오염되지 않은 표사시료의 총 중금속 함량은 산분해방법을 이용하여 분석하였다. 먼저 질산으로 분해한 뒤, 다시 질산과 과염소산의 혼합산으로 산분해하였다. 우수관퇴적물은 특징적으로 Zn, Cu, Pb및 Cr함량이 매우 높았으며, 이는 우수관퇴적물이 이들 원소에 의해 인위적으로 오염된 것을 지시하고 있다. 우수관퇴적물에 포함된 중금속 함량은 오염되지 않은 하천 표사시료의 평균 중금속 함량에 비해 원소에 따라 약 1-329배 높게 나타났다. 특히, 가장 높은 Zn, Cu, Pb 및 Cr평균값을 나타낸 지역은 각각 여의도, 중구, 중구 및 동대문구에서 채취한 우수관퇴적물이었다. 비즈니스 지역과 상업지역에서의 평균 Zn 함량은 산업공단지역의 Zn 함량보다 2-305배 높다. 이것은 Zn이 주로 자동차 교통량(자동차 타이어)에서 기인된 것을 지시한다. 평균 Cu와 Cr의 함량은 상업지역과 산업공단지역에서 높게 나타났으며, 이는 산업활동이 우수관퇴적물에 Cu와 Cr 축적을 야기시키고 있다는 것을 지시하고 있다. 우수관퇴적물의 Pb 함량은 비교적 낮았으며, 이는 1987년 이후 무연휘발유를 사용하는 것에 기인하였다.

• 대한환경공학회지
• /
• 제29권4호
• /
• pp.438-443
• /
• 2007

2006년 6월부터 12월까지 낙동강 본류 및 주요 지천들에서의 perchlorate 검출현황을 조사한 결과, 2006년 6월에 구미 하류인 왜관에서 82.1 ${\mu}g/L$가 검출되었으며, 고령에서 34.1 ${\mu}g/L$, 대암 18.3 ${\mu}g/L$, 적포 12.6 ${\mu}g/L$, 남지 13.6 ${\mu}g/L$ 및 부산시 상수 취수원인 물금에서 7.6 ${\mu}g/L$가 검출되었다. 이런 결과는 구미와 왜관 사이에 perchlorate 오염원이 존재하는 것을 의미하며, 하류로 갈수록 perchlorate 검출농도가 낮아졌다. 또한, 2006년 7월부터 12월까지 채수한 낙동강 본류 및 지천 시료에서는 perchlorate가 전혀 검출되지 않아 2006년 6월에 일시적으로 perchlorate가 구미와 왜관 사이의 본류에서 유출된 것으로 나타났다. 활성탄 공정에서의 perchlorate 제거 특성을 조사한 결과, 3.1년 사용탄에서는 활성탄 재질별로 거의 흡착능이 없었으며, 석탄계 및 야자계 재질의 활정탄 신탄에서는 운전초기에는 흡착 제거되어지나, 목탄계 활성탄에서는 신탄에서도 제거능이 낮았으며, 석탄계 신탄은 BV 2,300 정도에서 파과에 도달하였고, 야자계와 목탄계 신탄의 파과시점은 BV 719와 288 정도로 나타났다. 또한, 활성탄 g당 perchlorate에 대한 최대 흡착량(X/M)은 석탄계 활성탄이 $768.2{\mu}g/L$으로 가장 높았으며, 다음으로 야자계 $299{\mu}g/L$, 목탄계 $99.2{\mu}g/L$로 나타났다. CUR의 경우 석탄계 활성탄은 0.71 g/일, 야자계와 목탄계 활성탄은 2.16 g/일과 3.45 g/일로 나타났다. 석탄계, 야자계 및 목탄계 활성탄의 k값은 각각 307.2, 102.5 및 94.2로 나타났다.

• 분석과학
• /
• 제13권6호
• /
• pp.766-774
• /
• 2000

유도결합 플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 몽골산 크롬철광의 성분을 분석하였다. 크롬철광을 용해시키기 위하여 과염소산-인산의 흔합산과 융제로서 $Na_2O_2$의 적용성을 검토한 결과 최적의 용해방법은 용융법이었다. 크롬광의 주성분과 미량성분을 ICP-AES로 정량할 때 과량의 Na가 측정파장에 미치는 영향을 조사하였다. Al, Cr, Fe 및 Mg과 같은 주성분원소의 경우 Na가 250 mg/L까지 영향을 받지 않았으나, Co, Ni, Ti, V 및 Zn과 같은 미량성분들은 Na가 1,250 mg/L인 경우 측정원소와 파장에 따라 방출선의 세기는 1-5% 정도 감소하였다. 본 방법의 정확도를 확인하기 위하여 중성자방사화분석으로 얻은 결과와 상대편차를 비교하였다. $Al_2O_3$, $Cr_2O_3$, FeO 및 MgO의 경우에는 FeO를 제외하고 상대편차가 5% 이내이며, Co, Mn, V 및 Zn의 경우에는 ~20-8% 범위였다.

• 분석과학
• /
• 제30권5호
• /
• pp.252-261
• /
• 2017

천연방사성핵종을 함유한 물질들은 인간 활동에 의해 인위적인 조작과정을 거치면서 농축되는 경우 방사선 노출에 따른 위해를 증가시킬 수 있다. 본 연구는 다양한 전처리 방법 및 분석 방법 간 비교를 통해 분석정확도를 평가하고 실내 건축자재 중 $^{232}Th$, $^{235}U$, $^{238}U$의 천연방사성핵종을 분석하기 위한 최적의 분석 방법을 확립하고자 하였다. ICP-MS를 이용한 실내 건축자재 중 천연방사성핵종 분석방법을 확립하기 위하여, 인증표준물질 5종을 왕수, 불산, 과염소산의 습식산화법과 용융법의 전처리법에 따른 U, Th의 분석 정확도 및 정밀도를 평가하였고, 최적의 전처리법으로써 용융법과 $Fe(OH)_3$ 공침법을 선정하였다. 확립된 분석방법을 석고보드, 벽돌, 시멘트, 페인트, 타일과 벽지 총 51 종의 실내 건축자재 시료에 적용하여 천연방사성핵종의 농도를 정량 분석하였다. 또한 동일한 시료에 대해 감마분광분석법 중 간접측정법을 사용하여 $^{238}U$, $^{232}Th$의 농도를 정량하고 ICP-MS 분석 결과와 비교하였다.

• 공업화학
• /
• 제7권6호
• /
• pp.1105-1114
• /
• 1996

${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$지지체상에 sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말을 첨가한 질산납 전해액에서 전착한 ${\beta}-PbO_2$층의 특성 및 성능을 XRD, SEM, cyclic voltammograms, 매크로전해를 이용하여 검토하였다. XRD분석결과 sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말의 존재하에 ${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$ 지지체 위에 전착한 ${\beta}-PbO_2$층은 순수한 ${\beta}-PbO_2$층과 마찬가지로 정방정계구조를 나타냈다. SEM결과 sodium lauryl sulfate는 전착층의 결정입자크기를 작게 하는 경향을 보여준다. sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말의 존재하에 전착한 ${\beta}-PbO_2$전극은 KOH 및 $HClO_4$지지전해질에서 양극산화에 대한 산소과전압과 내구성을 크게 향상시켰다. 티타늄마드래스에 전착시킨 ${\beta}-PbO_2$전극을 이용하여 과염소산용액으로부터 오존 발생에 대한 전극성능과 내구성을 검토하였다. $HClO_4$지지전해질에 sodium lauryl sulfate와 $TiO_2$분말을 첨가하여 ${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$ 마드래스상에 전착한 ${\beta}-PbO_2$전극이 가장 높은 전류효율과 내구성을 가짐을 확인하였다.

• 대한화학회지
• /
• 제17권4호
• /
• pp.262-268
• /
• 1973

p-Phenylenediamine을 과량의 진한 염산 및 과염소산을 매질로하여 거의 완전히 tetrazo화 하였다. Tetrazonium염의 두 diazo기를 할로겐으로 치환하여 생긴 dihalobenzene의 수량으로 반응의 정도를 알아 보았다. 이 반응의 성패는 tetrazonium염의 안정도에 의하여 죄우되었으며, 그 안정도는 매질의 종류, 산도(농도) 및 그양과 밀접한 관계가 있음을 알았다. 즉 산매질의 농도가 너무 묽으면 tetrazonium염은 불안정하여 완전히 분해되었으며, 매질의 농도가 너무 진하면 tetrazonium염은 안정한 반면에 tetrazo화 반응이 방해되었다. 이 상반되는 두 경향을 조화시키기 위해서는 tetrazonium염이 안정하게 존재할 수 있는 가장 낮은 농도의 산을 매질로 써야함을 알 수 있었다. p-Phenylenediamine의 tetrazo화에서는 약$40{\sim}45$%의 산매질이 적당하였다. $H^+$이온이 부촉매로 작용하는 것으로 보아 diazo화 반응이 아민의 염의 상태에서 일어나는 것이아니고 유리상태의 아민과 nitroso group 사이에서 일어난다는 설이 타당함을 알 수 있었다. Tetrazo화 반응을 diazo화 반응의 kinetics 및 mechanism과 관련시켜서 설명하였다.

• 대한화학회지
• /
• 제18권4호
• /
• pp.259-266
• /
• 1974

과염소산 수용액 중에서 바나듐(III)이온이 산소에 의해 산화되는 반응에 대해서 pH 범위1∼3에 걸쳐 $H_2O^{18}$을 이용한 동위원소 실험을 행했다. 반응속도식$-\frac{d[V(III)]}{dt}=k_1\frac{[O_2][V(III)]}{[H^+]}$가 성립되는 높은 히드로늄이온 농도(pH<∼2)에서는 반응생성물 $VO^{2+}$이온의 산소가 모두 산소분자에서 유래된다는 결과를 얻었다. 반면 $-\frac{d[V(III)]}{dt}=K_2\frac{[O_2][V(III)]^2}{[Ht]^2}$의 속도식이 성립하는 pH>∼2 범위에서의 추적자 실험은 바나딜이온의 산소의 50%가 산소분자에서 온다는 결과를 주었다. 반응속도론의 결과 화학량론적 결정과 아울러 동위원소 실험결과를 고려하면 다음과 같은 반응 메카니즘을 제안할 수 있다.$$V^{3+}\rightleftarrows VOH^{2+} + H+, 2VOH^{2+}\rightleftarrowsV_2(OH)_2^{4+}$$$$ 낮은\PH:\ VOH^{2+}+O_2 \rightarrow V(O_2)OH^{2+}, V(O_2)OH^{2+}+VOH^{2+}\rightarrow 2VO^{2+}+H_2O_2$$$$ 높은\PH:\V2(OH)_2^{4+}+O_2\rightarrow2VO^{2+}+H_2O_2, V_2(OH)_2^{4+}+H_2O_2\rightarrow2VO^{2+}+2H_2O$$

• 대한화학회지
• /
• 제37권7호
• /
• pp.655-661
• /
• 1993

$[{Mo(NO)_2Cl_2}_n]$ 및 $[{W(NO)_2Cl_2}_n]$의 다핵착물과 킬레이트 리간드인 1,10-phenanthroline을 반응시켜 중성화합물인 $[Mo(NO)_2Cl_2(phen)]$ 과 $[W(NO)_2Cl_2(phen)]$을 각각 합성하였다. 아세톤 용매에서 이 cis-디니트로실 화합물과 과염소산 은(I)을 1:1로 반응시켜 $[Mo(NO)_2(phen)(S)Cl][ClO_4]$ 및 $[W(NO)_2(phen)(S)Cl] [ClO_4]$ (S = acetone)의 양이온 화합물을 얻었다. 이 1가 양이온 화합물과 피라진을 2:1의 양론으로 각각 반응시켜 $[Cl(phen)(NO)_2M(pyz)M'(NO)_2(phen)Cl][C1O_4]_2$(M = Mo, M' = W) 및 $[Cl(phen)(NO)_2M(pyz)M'(NO)2(phen)Cl][C1O4]2$(M = Mo, M' = W)형의 호모 및 헤테로 이핵착물을 합성하였다. 합성한 착물의 특성은 원소분석과, $^1H-,\;^{13}C-$핵자기 공명 및 자외선, 전자흡수스펙트럼을 이용해서 조사하였으며 이들 분광학적 결과로부터 디니트로실 이핵착물의 기하학적 구조가 피라진 다리 리간드를 중심으로 한 $C_{2v}$ 대칭구조임을 확인할 수 있었다.