• 공업화학
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• 제24권6호
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• pp.599-604
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• 2013

본 연구는 공침법으로 Ti가 첨가된 Mn-Cu 혼합산화물을 이용하여 $200^{\circ}C$ 이하의 저온 영역에서의 $NH_3$-SCR 반응특성에 관한 것이다. 제조된 촉매들은 BET, XRD, XPS, TPD를 이용하여 각각의 물리/화학적 특성을 분석하였다. Mn-Cu 혼합산화물은 매우 큰 비표면적과 저온에서의 높은 SCR 효율을 나타내었으며, Ti가 첨가된 경우 상대적으로 높은 SCR 효율과 $N_2$ 선택도를 나타내었다. 이러한 결과는 Ti가 첨가됨에 따라 화학 흡착된 산소종($Me-O_{ads}$)이 증가하여 NO가 $NO_2$로의 산화가 촉진되고, $Mn^{3+}$와 같은 $NH_3$의 흡착점의 수가 증가되었기 때문이다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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• pp.344-344
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• 2008

최근 들어, 압전 세라믹스 제조기술의 급속한 발전으로 기계, 전자뿐만 아니라 휴대용 전자기기의 초소형 적층형 압전모터 및 압전변압기 같은 고품질 압전소자의 개발에 있어 특히 소자의 소형화에 따라 나노크기의 분말제조가 연구의 주류를 이루고 있다. 현재 이러한 나노크기의 세라믹스 제조에 사용되는 방법으로는 화학적 공침법, 졸겔법, 수열반응, 그리고 고에너지 볼밀법등이 보고되고 있다. 볼밀링 공정은 세라믹제조 시 필수 불가결한 공정이나 일반적으로 미세화에 그 한계가 있어 $1{\mu}m$이하의 입자크기를 가지는 분말은 제조가 곤란한 것으로 인식되어 왔다. 그러나 고에너지 볼밀을 이용한 볼밀링은 원료의 변형, 파괴 등과 같은 원료의 물리적 변화 뿐만 아니라 원료를 구성하는 원자/분자 구조에 영향을 미쳐 원료의 화학적 특성의 변화를 유발한다. 이러한 화학적 특성의 변화는 이종 원료간의 화학 반응성을 향상시켜 밀링 중에 새로운 화학종의 생성을 유발하게 되는데 이러한 현상을 mechanochemical 효과라 한다. 이러한 mechanochemical 효과는 나노 분말 입자의 제조뿐만 아니라, 분자설계, 재료합성, 자원처리 및 리사이클링 등에도 그 적용이 시도되고 있다. 이러한 mechanochemical 효과를 이용하여 분말을 미세화 함으로써 저온 소결과 재료특성 향상을 기대해 볼 수 있다. 따라서, 이번 연구에서는 우수한 압전 특성을 가진 PMN-PNN-PZT조성을 가지고 시편을 제작하였으며, 고에너지 볼밀시간에 따라 그 압전 및 유전특성을 조사하였다.

• 청정기술
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• 제26권3호
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• pp.196-203
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• 2020

본 연구에서는 Cu/hexaaluminate를 공침법으로 제조한 후, 바인더를 첨가하여 펠렛 형태로 성형하였다. 니켈 및 루테늄 조촉매의 첨가가 Cu/hexaaluminate pellet 촉매의 특성과 ADN계 액체 단일 추진제의 분해 반응에 미치는 영향을 고찰하는데 초점을 두었다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매는 미세 기공은 거의 없으며 메조 기공이 발달한 촉매이다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매에 루테늄을 조촉매로 첨가하면 기공의 부피와 기공의 크기는 큰 폭으로 증가하였다. ADN 기반 액체 단일 추진제의 열분해 반응에서 분해 개시 온도는 170.2 ℃이다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매를 사용한 경우, 분해 개시 온도는 93.5 ℃로 크게 감소한 것을 확인하였다. 루테늄 1% 및 3%를 조촉매로 첨가했을 때, ADN 기반 액체 단일 추진제 분해 개시 온도가 각각 91.0 ℃와 83.3 ℃로 낮아졌다. 즉, 루테늄 조촉매가 ADN 기반 액체 단일 추진제의 분해 개시 온도를 낮추는데 효과가 있다는 것을 의미한다. 이는 루테늄 금속이 ADN 기반 액체 단일 추진제 분해 반응에 활성이 뛰어나면서, 동시에 기공 부피와 기공의 크기를 증가시키는데 기여하였기 때문이다. Cu/hexaaluminate pellet 촉매의 내열성에 루테늄이 미치는 영향을 확인하기 위하여 1200 ℃에서의 열처리와 ADN 기반 액체 단일 추진제 분해 실험을 반복적으로 수행한 결과, 루테늄의 첨가 비율이 증가함에 따라 내열성이 증가하는 것을 확인할 수 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제44권4호
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• pp.356-362
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• 2006

본 연구에서는 석탄가스화복합발전(integrated gas combined cycle, 이하 IGCC) 시스템의 석탄가스화기로부터 생산되는 석탄가스가 환원제로 이용되는 $SO_2$ 환원공정인 직접 황 회수 공정(direct sulfur recovery process, 이하 DSRP)에서 이용 가능한 Sn-Zr계 촉매 상에서의 $SO_2$ 환원반응특성을 조사하였다. Sn-Zr계 촉매는 0/1, 1/4, 1/1, 2/1, 3/1, 1/0의 Sn/Zr 몰비로 조절하여 침전법 및 공침법으로 제조되었다. 공간속도가 $10,000ml/g_{-cat.}{\cdot}h$, 반응물 몰비$([CO(or\;H_2)]/[SO_2])$가 2.0인 반응조건 하에서 Sn-Zr계 촉매를 이용하여 온도를 변화시킨 가운데 석탄가스에 포함되어 있는 $H_2$ 또는 CO를 환원제로 사용하여 $SO_2$ 환원에 대한 반응특성이 조사되었다. 실험 결과, 환원제의 종류에 상관없이 $SnO_2$와 $ZrO_2$보다 Sn-Zr계 촉매가 활성이 더 높았으며, 환원제의 종류에 대한 반응성 조사 결과, $H_2$보다 CO가 $SO_2$ 환원에 더 높은 반응성을 나타내었다. $H_2$가 환원제로 이용된 $SO_2$ 환원특성을 조사한 결과, Sn/Zr 비에 따라 제조된 Sn-Zr계 촉매의 종류에 상관없이 온도가 증가함에 따라 반응성이 증가하는 경향을 보이며 Sn/Zr 몰비가 1/4인 촉매를 사용한 경우 $550^{\circ}C$에서 $SO_2$전환율이 94.4％, 원소 황 수율이 66.4％로 높은 반응성을 나타내었다. 반면 CO를 환원제로 이용한 경우에는 Sn/Zr 몰비가 높은 촉매일수록 최적 반응온도가 감소되는 특이한 경향을 나타내었다. Sn-Zr계 촉매 중 Sn/Zr 몰비가 3/1인 $SnO_2-ZrO_2$ 촉매가 가장 낮은 최적 반응온도에서 높은 반응성을 나타내었는데, $325^{\circ}C$에서 $SO_2$전환율이 약 100％, 원소 황 수율이 약 99.5％로 가장 높은 반응성을 얻었다. 그리고 CO가 $H_2$보다 더 많이 포함되어 있는 석탄모사가스에 대하여 환원제로서의 이용가능성을 확인하고자 $CO/H_2$ 비를 달리한 각각의 합성가스에 대하여 $SO_2$ 환원반응실험을 수행하였다. Sn/Zr 몰비가 2/1인 Sn-Zr계 촉매 상에서 $SO_2$ 환원반응 실험 결과, CO 함량이 높은 합성가스일수록 효과적인 환원제임을 확인할 수 있었다. 따라서 Sn-Zr계 촉매가 적용된 DSRP에서 석탄모사가스가 환원제로 이용 가능하다는 것을 알 수 있었다.

• 청정기술
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• 제21권3호
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• pp.200-206
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• 2015

산화세륨의 첨가가 수성가스전이반응 효율에 미치는 영향을 조사하기 위해서, Cu-ZnO-CeO₂촉매를 공침법을 사용하여 제조하였다. 일련의 Cu-ZnO-CeO₂ 촉매는 Cu 함량(50 wt%)을을 고정시키고 산화세륨(CeO₂ 기준으로, 0, 5, 10, 20, 30, 40 wt%)의 함량을 조절하면서 제조되었고 이를 이용하여 GHSV 95,541 h^-1의 기체 유량범위, 200~400 ℃의 온도범위에서 수성가스전이반응 촉매활성이 측정되었다. 또한, BET, SEM, XRD, H₂-TPR, XPS 분석을 통하여 촉매특성이 분석되었다. CeO₂가 첨가된 촉매는 구리 분산도와 결합에너지 같은 촉매특성의 다양한 변화를 나타내었다. 10wt%의 CeO₂가 최적의 첨가량으로 판단되며 이때 촉매는 가장 낮은 온도에서 환원이 일어났으며 반응에서 가장 높은 촉매 활성을 보였다. 또한 CeO₂가 첨가된 촉매는 CeO₂가 첨가되지 않는 촉매와 비교하여 높은 온도영역에서 활성이 향상되었다. 따라서, 최적 조성의 CeO₂첨가는 높은 구리 분산도, 낮은 결합에너지, 구리 금속의 응집 방지를 유도하여 높은 촉매활성을 유도하였다.

• 공업화학
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• 제21권3호
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• pp.328-332
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• 2010

본 연구에서는 다이에틸렌글리콜 용매 상에서 공침법을 이용하여 기공성 아연 구형 산화물과 구리-아연 복합 산화물을 합성하였다. 합성된 물질들의 물리화학적 특성은 전자현미경, X-선 회절분석, $N_2$ 흡착, $H_2$-TPR 방법을 통하여 분석되었고, 다양한 Cu 함량(0, 6.6, 21.3 36.4, 54.6, 77.8 wt%)을 포함한 Cu-ZnO 복합 산화물을 고정층 반응 장치에서 일산화탄소 산화 반응성을 고찰하였다. 합성된 산화물 중에서 Cu 함량이 증가할수록 Cu-ZnO의 비표면적과 미세 기공 부피는 감소하였으며, Cu (36.4 wt%)-ZnO이 가장 좋은 일산화탄소 산화 반응성을 나타내었다.

• 자연과학논문집
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• 제8권1호
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• pp.61-69
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• 1995

$BaTiO_3$는 일반적으로 $BaCO_3$와 $TiO_2$의 고상반응으로 얻어지는데 BaO의 활성이 높고 이차상이 생성되므로 순수하게 합성하기가 어렵다. 순수한 $BaTiO_3$를 얻기 위해서 공침법, 가수분해법등이 연구되고 있으나 출발 원료가 비싸고 제조 공정상 문제로 고상반응으로 합성한 것과 별차이가 없다. 그래서 고상반응의 공정을 개선하는 연구가 다시 진행되고 있으며 본 연구에서도 $BaTiO_3$를 고상반응으로 합성할 때 물성에 좋지 않은 영향을 주는 이차상인 $Ba_2TiO_4$의 생성기구를 밝히고, 그것을 조절하려 했다. $BaTiO_3$의 이론조성중 Ba가 과잉인 영역에서는 $Ba_2TiO_4$가 $TiO_2$가 과잉인 영역에서는 $BaTiO_2O_5$와 $BaTiO_3O_7$이 소지의 팽창에 원인이 되었다. 환원에서 소결되는 $CeAIO_3$와 $BaTiO_3$계의 유전체는 공기중에서 $CeAIO_3$가 분해되고 이때 생성되는 $CeO_2$가 $BaTiO_3$의 전기적 물성에 큰 영향을 주었다.

• 청정기술
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• 제29권4호
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• pp.327-332
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• 2023

본 연구에서는 바이오가스 수증기 개질을 통한 합성가스 생산에 관해 연구했다. Ni-Al₂O₃ 및 Ni-CeO₂ 촉매는 공침법으로 제조되었으며 침전제 주입 속도가 조절되었다. 온도에 따른 촉매 성능 테스트는 CH₄:CO₂:H₂O = 1:0.67:3의 가스 조성비와 647,000 mL h^-1 gcat^-1의 공간속도에서 진행하였다. 침전제 주입 속도는 촉매 특성에 영향을 미쳤으며, 지지체 종류에 따라 결과를 보였다. 온도가 증가함에 따라 이산화탄소 개질 반응과 reverse water gas shift 반응이 일어났다. 수증기가 충분히 공급되는 조건에서는 침전제를 한 번에 투입하여 제조된 Ni-Al₂O₃ 촉매가 높은 Ni 분산도에 기인하여 가장 우수한 성능을 보였다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.219-222
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• 1996

수열법은 밀폐용기중에서 10$0^{\circ}C$이상의 가열, 가압된 수용액이 반응에 관여하는 것으로써, 수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4 등과 같은 단결정의 육성 뿐만 아니라 균일분산계로부터 균일한 결정성의 미립자 합성에도 폭넓게 이용되고 있다. 세라믹분말의 합성에 있어서, 이 방법은 특히 형상, 입자크기의 제어가 용이할 뿐만 아니라 고상법, 졸-겔법, 공침법에서와 같은 열처리, 분쇄과정이 필요없기 때문에 고순도의 초미립자를 얻을 수 있는 장점이 있다. 근년 미국, 일본에서는 수열법을 이용한 유전, 압전체 등 세라믹분말의 일부가 공업적인 규모로 대량 생산되고 있다. 그러나 이에 대한 국내 기술은 아직 초기단계에 이르고 있는 실정이다. 따라서 본 연구실에서는 수열법에 의한 단결정 육성 (예; 자수정, CaCO3, AlPO4, GaPO4, KTP, Emerald 등), 박막제조 (예; GaP, PbTiO3, BaTiO3 등), 정제 (고령토, 장석, 도석 등), 원석처리 (진주, 인공 emerald, 비취 등) 그리고 각종 세라믹분말의 합성 등과 같은 다양한 기반기술의 축적과 동시에 공업화에 대응한 수열장치를 위하여 반응용기의 대형화, 엄밀한 밀폐방식, 실용적인 수열조건 등을 개발해 오고 있다. 본 발표에서는 현재까지의 연구개발 내용 중에서 결정성 미립자에 관련한 세라믹분말의 합성에 대한 일부의 결과들을 보고한다. 일반적으로 수열장치는 전기로, 반응용기, 온도 및 압력제어계 등을 기본으로 하고 있으며 시판용의 대부분이 교반기가 부착된 수직형 (vertical type)이다. 이와 같은 방식에 있어서는 엄밀한 밀폐가 곤란, 반응온도의 한계성 (25$0^{\circ}C$ 이하), 증진율의 한계성 (소량생산) 등과 같은 점이 있기 때문에 본 연구실에서는 개폐식 전기로내에 엄밀한 밀폐가 가능한 수평식(horizontal type)의 반응용기를 채택한 뒤 이를 회전 또는 시이소(seesaw)식으로 움직일 수 있도록 하여 연속공정화, 온도구배의 자율조절 그리고 보다 저온에서도 인위적인 이온의 확산을 효율적으로 유도할 수 있도록 하였다. 이와 같은 방식은 기존의 방식과 비교하여 반응용기 내에 응집현상과 미반응물이 존재하지 않으며 또한 단분산으로 결정성 미립자를 대량적으로 얻을 수 있는 장점이 있었다. 다음은 이상과 같이 본 연구실에서 자체 개발한 수열장치를 이용하여 PbTiO3, (Pb,La)TiO3Mn, BaTiO3, ZnSiO4:Mn, CaWO4 등과 같은 세라믹분말에 대한 합성 실험의 결과이다. 압전성, 초전성이 우수한 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 분말의 수열합성은 PbO, TiO2, La2O3 등의 분말을 출발원료로 하여 합성도도 25$0^{\circ}C$부근의 알카리성 용액중에서 결정성 PbTiO3 및 (Pb,La)TiO3:Mn 미립자를 단상으로 얻었으며 입자의 형상 및 크기는 합성온도와 수열용매의 종류에 의존하였다. 유전체로서 폭넓게 응용되고 있는 BaTiO3 분말은 Ba(OH)2.8H2O, TiO2와 같은 최적의 출발원료를 선택함으로써 15$0^{\circ}C$ 부근의 저온영역에서도 용이하게 합성할 수 있었다. 특히 본 연구에서는 수용성인 Ba(OH)2.8H2O를 사용함으로써 host-guest적인 반응을 유도시키는데 있어 물의 가장 실용적이고 효과적인 수열용매임도 알았다. ZnSiO4:Mn, CaWO4, MgWO4와 같은 형광체 분말은 공업적으로 고상반응 또는 습식법에 의해 얻어지고 있으나 이들 방법에 있어서는 분쇄공정으로 인한 형광특성의 저하와 같은 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 수열법을 이용하여 이들 화합물의 합성을 시도하였으며 그 결과 합성온도 30$0^{\circ}C$ 부근의 알칼리성 용액중에서 수열적으로 얻어짐을 알았다. 여기서의 합성분말을 이용하여 실제 조명램프로 제조한 결과 녹색, 청색 발광용 형광체로서 우수한 형광특성을 나타내었다. 천연에서 소량 산출되고 있는 고가의 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말은 도자기의 전사지용 청색안료로써 이용되고 있다. 본 연구실에서는 LiOH.H2O, Al(OH)3, MnO2 등의 분말을 출발원료로 하고 24$0^{\circ}C$ 온도 부근 그리고 물을 수열용매로 하여 천연산에 필적하는 (Li,Al)MnO2(OH)2:Co 분말을 인공적으로 합성하였다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제35권1호
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• pp.151-156
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• 2018

산업과 의학이 발전되면서 많은 인구는 삶의 질에 관심을 가지게 되었다. 건강에 대한 시각이 높아지면서 육류보다 채식 또는 식물성 오일을 선호하게 되었다. 오늘날 주로 니켈 촉매를 사용한 공정이 개발되면서 식물성 오일의 보존기간이 늘어나고 이동성이 편리해졌다. 현재 유지경화용 니켈 촉매는 외국기업이 세계시장을 장악하고 있다. 한편, 국내 니켈 촉매의 대량 생산 기술은 퇴보 되어 전량 외국에서 수입하고 있는 실정이다. 따라서 활발한 기초연구가 필요하고 국내에서 상용화 할 수 있는 촉매개발이 필요하다. 본 연구는 수소화 반응으로부터 유지경화에 기반이 되는 니켈을 주 활성 촉매제로 사용하였고, 희토류가 촉매의 활성에 주는 영향을 알아보았다. 일정량의 희토류는 니켈의 분산을 유도하여 효율을 증가시키고 조촉매로써 사용이 가능하였다.