본 연구에서는 $(n-BuCp)_2ZrCl_2$를 $SiO_2/MgCl_2$ 이원 지지체에 담지시켰다. 촉매를 담지하기 전, $SiO_2/MgCl_2$ 이원 지지체를 3종의 알킬알루미늄 화합물, 트리메틸알루미늄, 트리에틸알루미늄 또는 에틸알루미늄 세스퀴클로라이드로 표면처리 하였다. 합성된 표면 처리된 $SiO_2/MgCl_2$에 담지된 메탈로센 촉매로 에틸렌 및 1-헥센의 공중합을 하였다. 촉매 특성 및 성능을 BET, XPS 분석, ICP-AES 분석 및 FE-SEM을 통해 비교 분석하였다. 생성된 공중합체를 DSC 분석, GPC 분석, 13C-NMR 분석 및 FE-SEM을 통해 비교 분석하였다. 합성된 $SiO_2/MgCl_2$ 담지된 메탈로센 촉매의 분석은 이들 촉매의 Zr 함량이 $SiO_2$에 담지된 촉매에 비해 상대적으로 낮다는 것을 보여 주었다. 이것은 재결정된 $MgCl_2$ 및 알킬알루미늄의 존재로 인한 $SiO_2$의 표면적 감소에 기인할 수 있다. 또한, $SiO_2/MgCl_2$ 담지된 메탈로센 촉매는 $SiO_2$에 담지된 메탈로센 촉매보다 활성이 높았으며 이 중 EASC-표면 처리 이원 지지체에 담지된 메탈로센촉매가 1.9 kg PE/($mmol-Zr^*hr$)의 가장 높은 활성을 보였다. 이것은 EASC가 강한 루이스 산으로 작용하기 때문이다. 또한, 사용된 알킬알루미늄의 리간드가 클수록 생성된 중합체의 입자 표면이 더 거칠었다.
이중층 미립구는 단일층 미립구에 비해서 낮은 초기 방출량과 국소 지항성, 및 약물 방출량 제어 등의 장점 을 갖고 있다. 그러나 포접 방식이 까다롭고 2단계 이상의 제조 과정이 필요하며 특히 미립구 제조 시 크기 조절이 어렵다는 단점을 갖고 있다. 따라서 본 연구에서는 락타이드글리콜라이드 공중합체(PLGA)와 덱스트란의 서로 다른 고분자를 초고주파 분쇄 유무에 따른 수중유형(O/W) 용매 증발법을 이용하여 이중층 미립구를 제조하였다. 또한 PLGA의 농도에 따라 미립구 크기의 변화를 연구하였다. 이중층 미립구는 전자주사현미경, 동초점 형광 레이저현미경(CFLM), 캠스코프를 이용하여 조사하였다. 제조된 이중층 미립구의 외부층이 매끄러운 구형의 형태를 나타냄을 확인할 수 있었으며, 절단시 내부층과 외부층의 형태를 확실히 구분할 수 있었다. 이에 외부층과 내부층의 구성 물질을 확인하고자 플루오르신-5-이소시아네이트-덱스트란(FITC-덱스트란)을 이용해 CFLM을 관찰한 결과 형광을 띠는 덱스트란으로 구성된 내부층과 형광을 띠지 않는 PLGA 외부층을 관찰하였다. 또한 PLGA의 함량에 따른 미립구의 크기는 전체적으로 증가하는 경향을 확인하였다. 이와 같은 결과로부터 비교적 간단한 수중유형 용매 증발법을 이용하여 PLGA와 덱스트란의 이중층 미립구의 제조가 가능함을 확인할 수 있었다.
폴리올레핀계 공중합체 수지인 polypropylene-polyethylene-(1-butene) 미발포 수지에 부탄 가스를 물리적 발포제로 이용하여 단열 팽창시킨 발포체의 등온 결정화 거동을 DSC(differential scanning calorimeter)와 편광 현미경을 이용하여 고찰하였으며, 얻어진 결과는 Avrami 식을 이용하여 해석하였다. 발포체의 결정화 반감 시간이 미발포체의 결정화 반감 시간보다 짧고 핵 생성 속도 증가에 따른 nucleation density증가 및 구정 성장 속도가 더 빠름이 발견되었는데, 이는 가공 공정 중의 분자량 감소보다는 단열 팽창 과정에서 진행되는 연신 배향 결정화에 의해 결정화 속도가 증가하였기 때문인 것으로 사료된다. 또한, 단열 구조 발포체는 직경 30 $\mu$m 이하의 균일한 closed cell 형태를 나타내고 있음을 SEM 을 이용하여 관찰하였고, 발포체의 물성은 미발포체에 비해 단열성이 크기 때문에 열전도도가 감소하였고 압축강도는 발포비가 증가할수록 감소하는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는, 비이온성 삼원공중합체 계면활성제인 $EO_{20}PO_{70}EO_{20}$를 주형으로 사용해, 다양한 Si/Ru 몰 비의 루테늄이 치환된 SBA-15들(Ru-SBA-15)을 합성하였다. 촉매 또는 선택적 흡착제 등으로써의 응용가능성을 검토하기 위해 Ru-SBA-15의 질소 또는 산소 흡착/탈착 거동을 조사하였다. Ru-SBA-15의 기공 크기는 Barrett-Joyner-Halenda(BJH) 및 Broekhoff-de Boer/Frenkel-Halsey-Hill isotherm(BdB-FHH) 방법($D_{BdB-FHH}$)을 이용하여 결정하였다. Si/Ru 비율이 50/1인 Ru-SBA 15의 $D_{BJH}$와 $D_{BdB-FHH}$는 각각 3.9, 4.7 nm였다. 투과전자현미경(TEM) 관찰에 의해 Si/Ru의 몰비율이 50인 Ru-SBA 15의 기공 크기는 4.7 nm로 나타났고, 이것은 BdB-FHH 방법을 사용한 $N_2$ 흡착 결과와 일치하였다. 산소 흡착/탈착 등온선으로부터 얻은 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 기공 표면적은 질소의 흡착/탈착 등온선으로부터의 기공 표면적보다 높았는데, 각각 $612.7m^2/g$, 그리고 $573.3m^2/g$이었다. X선 회절(XRD) 패턴과 TEM 분석에 의해 본 연구에서 합성한 Ru-SBA-15는 잘 정렬된 육방정계 정렬을 가지는 것을 알 수 있었다.
Heck coupling reaction을 이용해서 poly[2-(2,6-dimethylpyran-4-ylidene)malononitrile-alt-1,4-bis(dodecyloxy)-2,5-divinylbenzene] (PM-PPV), poly[2-{2,6-Bis-[2-(5-bromothiophen-2-yl)-vinyl]-pyran-4-ylidene}-malononitrile-alt-1,4-bis(dodecyloxy)-2,5-divinylbenzene] (PMT-PPV), poly[2-[2,6-Bis-(2-{4-[(4-bromophenyl)-phenylamino]-phenyl}-vinyl)-pyran-4-ylidene]-malononitrile-alt-1,4-bis(dodecyloxy)-2,5-divinylbenzene] (PMTPA-PPV)를 합성하였다. PM-PPV, PMT-PPV, PMTPA-PPV의 band gap은 각각 2.18 eV, 1.90 eV, 2.07 eV로 나타났다. LUMO 에너지 준위는 각각 3.65 eV, 3.54 eV, 3.62 eV로 나타났고 HOMO 에너지 준위는 각각 5.83 eV, 5.61 eV, 5.52 eV이고 소자를 제작하여 측정한 결과는 AM 1.5 G [1 sun condition ($100mA/cm^2$)]에서의 효율은 0.028%, 0.031%, 0.11%이고 open-circuit voltage (Voc)는 0.59 V~0.69 V로 나타났다.
본 연구에서는 전자가 풍부한 구조단위(dithienosilole 및 benzodithiophene)와 전자가 부족한 구조단위(difluorobenzothiadiazole)를 주사슬에 교대로 갖는 작은 밴드갭 공중합체를 Stille 짝지움 반응을 이용하여 합성하였다. $^1H$ NMR을 통하여 각 단계별 화합물과 고분자의 구조를 확인하였다. GPC, TGA, UV-vis 분광분석기 및 cyclic voltammetry를 이용하여 합성한 고분자의 특성을 조사하였다. 합성한 공액고분자와 $PC_{70}BM$을 1:1.5, 1:2, 1:3, 1:3.5 및 1:4의 중량비로 혼합하여 ITO/PEDOT:PSS/polymer:$PC_{70}BM/Al$의 구조로 유기태양전지 소자를 제작하여 그 광전특성을 조사하였다. 고분자:$PC_{70}BM$의 혼합비율이 1:3에서 최고 1.0%의 광전변환효율이 달성되었다. TEM 실험을 통하여 1:3 혼합비율에서 유기태양전지에 가장 적합한 나노규모로 상분리가 일어났으며, 다른 혼합비율에서는 고분자와 $PC_{70}BM$의 뭉침현상에 기인하여 태양전지 특성이 낮아졌다.
생분해성 고분자인 Poly(lactide-co-glycolide) (PLGA)와 약물 단백질로 약물 중합체를 만들기 위하여 초임계 나노 입자 제조 공정중 하나인 PGSS법을 이용하여 연구를 수행하였다. 초임계 이산화탄소에 의해서 고분자 PLGA의 유리전이온도($T_g$)를 강하시켜 가소화시키면서 단백질을 용기 내에서 혼합하였다. 고분자 PLGA에 캡슐화 된 단백질의 입자를 얻기 위해 고압 용기에 들어있는 시료를 노즐을 통하여 대기압으로 이산화탄소를 분사시켰다. 입자의 형태, 입자 크기 그리고 크기 분포에 대한 영향을 알아보기 위해서 고압 용기 안에서 초임계 이산화탄소를 이용하여 공정변수들을 조작함으로서 PGSS 실험을 하였다. 입자는 거칠고 불규칙하며 표면에 기공이 생성되었음을 확인하였다. 제조된 입자의 크기와 크기분포는 과포화도, 핵 생성시간 등으로 설명하였다. 제조된 입자 내의 protein의 활성도 저하는 거의 없었다.
본 연구에서는 트리블럭 공중합체($PEO_{20}PPO_{70}PEO_{20}$, P123)를 주형으로 사용하고 테트라에틸오르소실리케이트(Tetraethyl orthosilicate, TEOS)를 실리카원으로 사용하여 산 조건 하에서 자기조립 과정을 거친 후 메조포러스 실리카(SBA-15)를 합성하였다. SBA-15는 높은 표면적($704m^2g^{-1}$), 균일한 나노세공(8.4 nm) 그리고 잘 배열된 육방체 구조를 가진다. 스피로피란(Spiropyran) 기가 개질된 SBA-15 (Spiropyran-SBA-15)는 3-(트리에톡시실릴)프로필 이소시아네이트(TESPI)와1-(2-하이드록시에틸)-3,3-이메틸인돌리노-6'-니트로벤조프릴로스피렌(HDINS)을 이용하여 SBA-15에 후처리하여 합성하였다. Spiropyran-SBA-15는 개질 후 나노세공 구조의 손상없이 잘 배열된 육방체 구조를 가졌다. 그리고 표면적과 세공 크기는 각각 $651m^2g^{-1}$와 8.0 nm이었다. 그리고 다양한 화학 기체(EtOH, THF, $CHCl_3$, Acetone, HCl)를 이용하여 Spiropyran-SBA-15의 광화학적 특성을 연구하였다. 유기분자 기체들(EtOH, THF, $CHCl_3$, Acetone)에 대한 광 형광 스펙트라의 주요 발광 피크는 603.4 nm부터 592.1 nm까지 blue shift하였다. 피크 세기는 0.8부터 0.3까지 감소하였다. Spiropyran-SBA-15시료를 HCl 기체에 노출한 후 측정한 광 형광 스펙트럼은 현저한 blue shift를 보여주었다. 광 형광 스펙트럼은 592.1 nm까지 이동하였다. 또한, 광 형광 스펙트럼의 정규화된 피크 세기는 0.1까지 감소하였다.
크라프트 리그닌-polyacrylonitrile (PAN) 그라프트 공중합체의 전기방사 나노섬유매트를 열처리와 이산화망간($MnO_2$) 전기증착법을 이용하여 리그닌 기반 탄소나노섬유 매트(lignin based carbon nanofiber mat, LCNFM)로 제조하고, 슈퍼캐퍼시터용 전극소재(electrode)로의 응용가능성에 대하여 조사하였다. 전기증착 처리시간이 길수록 $MnO_2$-LCNFM 표면의 흡착되는 이산화망간양이 증가하였으며, 이에 따른 탄소나노섬유의 직경과 이산화망간 흡착층이 증가하였다. $MnO_2$-LCNFM 전극의 전기 화학적 특성을 순환전압전류측정(cyclic voltammetry)을 통해 평가하였고, 최대 $168.0mF{\cdot}cm^{-2}$의 비축적용량을 보였다. $MnO_2$-LCNFM를 이용하여 $H_3PO_4$/Polyvinyl alcohol 겔 전해질로 제작한 하이브리드 슈퍼캐퍼시터(hybrid supercapacitor)는 약 90%의 전기용량 효율(capacitance efficiency)을 보였으며, 1,000회의 충 방전 시험에서 안정적인 거동을 나타냈다.
Polyoxyethylene(30) octadecylbenzylammonium chloride(POAC), propylene oxide와 ethylene oxide의 블럭 공중합체[p(PO-b-EO)glycol], Sedlan FF-200(FF-200) 및 polyoxyethylene(10) nonylphenyl ether의 술폰산-아민축합물 (PSAC) 등을 블렌딩하여 무용제형 저기포성 정련제 (LFSA)를 제조하였다. LFSA로서 여러 가지 물성시험을 해 본 결과 FF-200/POAC/p(Po-b-EO) glycol/PSAC/water(20g/10g/5g/5g/60g) 혼합물(LFSA-5)은 세정력, 침투력, 유화력, 알칼리 안정성 등이 양호하였으며, 수질오염에 대한 영향이 크지 않았다. LFSA-5의 정련효과는 정련전 후의 염색온도에 따른 염착률의 변화로서 확인하였는데, 정련전 PET 직물인 경우는 $70^{\circ}C$에서 4.5%의 염착률을 나타낸데 반하여, LFSA-5로서 정련된 직물은 1.3%의 염착률을 나타냄으로써 LFSA-5의 정련효과가 양호함을 알 수 있었다. 또한 LFSA-5는 Ross and Miles법에 의한 거품 생성 직후의 기포력이 포고 6mm로 나타났고, Ross and Clark법에 의한 기포력이 $30^{\circ}C$에서는 포고 300mm 이하로, $80^{\circ}C$에서는 20mm를 각각 나타내어 양호한 저기포성 정련제임이 입증되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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