고분자 주사슬에 벌키한 그룹과 ether 연결고리를 갖는 방향족 polyhydroxyamides (PHAs)를 저온 용액 중축합에 의해 합성하였다. FT-IR, $^{1}H-NMR$, DSC, 그리고 TGA를 이용하여 이 공중합체들의 특성을 조사하였다. 공중합체들은 열적 고리화 반응에 의해 polybenzoxazoles(PBOs)로 완전히 전환되었고, 흡열피크는 $220{\sim}400^{\circ}C$의 범위에서 관찰되었다. 주사슬에 에테르와 벌키한 그룹의 도입은 DMSO와 DMF와 같은 aprotic 용매들에서 PHAs의 용매특성을 향상시켰으나, PBOs는 어떠한 일반 용매에도 용해되지 않았다. 2,6-dimethyl phenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxypyridine 고리를 갖는 PBO 5와 2,6-dimethylphenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxyquinoxaline 고리를 갖는 PBO 6을 제외한 모든 PBOs는 $149{\sim}217^{\circ}C$ 영역에서 유리전이온도($T_g$)를 보였다. TGA 분석에서 대부분의 PBO들은 질소분위기하에서 $400^{\circ}C$까지 안정함을 보였다. 2,6-dimethylphenoxy 팬던트와 2,3-dihydroxypyridine 고리를 갖는 PHA 5와 PBO 5의 최대중량손실 온도는 각각 $707^{\circ}C$와 $683^{\circ}C$로 가장 높은 값을 보였다. PBOs는 질소분위기하의 $900^{\circ}C$에서 $63{\sim}70%$ 범위의 상대적으로 높은 차 수득율을 보였다.
새로운 poly(tetramethylene 2,6-(naphthaloyldioxy)dibenzoates)(TLCP) 블록과 poly (butylene 2,6-naphthalate)(PBN) 블록으로 구성된 열방성 블록공중합체(TLCP-b-PBN)를 용액중합에 의하여 합성하였고, in-situ 복합재료를 제조하기 위해서 poly(ethylene 2,6-naphthalate) (PEN)과 용응블렌드하였다. TLCP domain은 용융상태에서 네마틱 상을 보여 주었다. 블록공중합체는 DSC 열곡선에서 PBN과 TLCP domain에 해당되는 두 개의 뚜렷한 용응전이점을 보여 주었다. 블렌드내의 PEN의 유리전이온도 ($T_g$)는 TLCP-b-PBN의 함량에 따라 감소하였으며, TLCP-b-PBN은 매트릭스 고분자에 대한 기핵제로 작용하였다. 편광현미경 관찰결과 20% TLCP-b-PBN 블렌드 경우 PEN의 용융점이상 온도에서 잘 배향된 TLCP fibril을 볼 수 있었다. 압출된 블렌드를 액체질소내에서 절단하여 전자현미경을 이용하여 모폴로지를 관찰한 결과 TLCP domain은 $0.15{\mu}m$에서 $0.2{\mu}m$ 크기로 균일하게 분포되어 있음을 확인하였다. 매트릭스 곡분자와 TLCP와의 계면접착력은 비교적 좋았으며, 매트릭스 고분자내의 TLCP domain은 중앙에서는 구형의 모양을, 표면에서는 가늘게 배향된 섬유 모양을 보였다.
스티렌-무수말레인산 공중합체로 가교된 PVA막을 용액법으로 제조하였다. 투과증발공정에서 가교된 PVA/ PSMAn막에 대한 분리거동을 연구하기 위해 30~90 wt % 에탄올-물 혼합 조성에서 막에 대한 팽윤 및 수착 실험을 막내부로 수착되는 용액의 양과 조성을 측정할 수 있는 장치를 이용하여 수행하였다. 본 연구에서 제조된 막의 경우, 수착과 투과단계에서 물에 대해 좋은 선택성을 나타냈고, 공급액의 농도 50 wt % 이상에서 막의 투과선택도는 가교제의 함량에 따른 팽윤비 변화보다 수착선택도와 보다 많은 상관 관계를 나타내었다. 이러한 거동을 투과 선택도와 수착선택도과 관련된 용해-확산 모델로 고찰한 결과, 투과선택도는 막 내에서의 확산단계에서 보다 오히려 수착단계에서 결정됨을 결론지을 수 있다.
본 연구는 초임계 용매인 $CO_2$, CHF$_3$ 및 CHClF$_2$내에서 poly(lactide-co-glycolide) [PLGAI 용액과의 흔합물 밀도를 측정하였다. 초임계 용매와 Poly(lactic acid) [PLA] 및 PLGA간의 흔합물 밀도는 온도 27-10$0^{\circ}C$와 압력 3000 bar까지 실험하여 나타내었다 [PLGA$_{x}$의 X는 0~50 mo1% 범위에 대한 glycolide의 몰농도이다]. PLA-$CO_2$ 흔합물은 약 1430 bar 이내에서, PLA-CHF$_3$계는 700 bar 이하에서, PLA-CHClF$_2$계는 100bar 이하에서 각각 용해되었다. 이때 온도범위는 27~93$^{\circ}C$이며, 흔합물 밀도는 1.084~l.334g/$cm^3$ 범위에서 나타났다. PLGA$_{15}$ 공중합체-$CO_2$ 흔합물은 약 1900 bar 이하에서 용해되었으며, 이때 혼합물 밀도는 37~92$^{\circ}C$에서 1.158~l.247g/$cm^3$으로 나타났다. PLGA$_{25}$공중합체-$CO_2$계는 약 2390 bar이하에서, PLGA$_{25}$-CHF$_3$계에 대해서는 1470 bar이하에서, PLGA$_{25}$-CHClF$_2$계에 대해서는 118 bar 이하에서 각각 용해되었으며, 흔합물 밀도는 29~81$^{\circ}C$사이에서 1.154~1.535g/$cm^3$로 나타났다. PLGA$_{50}$-$CO_2$계는 24$0^{\circ}C$, 3000 bar내fl서는 용해되지 않았으며, 반면 PLGA$_{50}$과 CHClF$_2$의 흔합물은 오히려 5$0^{\circ}C$와 100 bar내에서 쉽게 용해되었다. 또한 PLGA와 CHClF$_2$계는 glycolide 농도가 증가함에 따라 흔합물 밀도가 증가하였다.다..다..다..
메조포러스 공극구조를 갖는 광촉매 멤브레인은 다양한 환경기술에 적용될 수 있다. 본 연구에서는 $TiO_2$ 층을 형성시킨 광촉매 반응기용 세라믹 멤브레인을 개발하고 이를 염색용액 처리에 적용하였다. 높은 공극률과 균질성을 지닌 $TiO_2$ 광촉매층을 그라프트 공중합체를 사용하여 제조하였다. 멤브레인은 광촉매 반응기와 멤브레인 여과를 결합시킨 하이브리드 광촉매 반응기에 성공적으로 적용하였다. 실험결과 정렬된 구조의 $TiO_2$ 층이 $Al_2O_3$ 지지체에 형성되었다. $TiO_2$ 층 형성 후 제조된 세라믹 분리막의 순수 투과도는 형성된 광촉매 층 저항으로 감소하였다. 정렬된 구조의 $TiO_2$ 층은 UV 결합 시 5시간 안에 완벽한 염색용액 분해를 달성시킬 수 있었다. 광촉매 멤브레인의 염색용액 분해는 Langmuir-Hinshelwood 흡착 모델로 잘 설명할 수 있었다. 또한 $TiO_2$ 층이 고정화된 세라믹 멤브레인의 model Congo Red에 대한 1차 속도상수는 $Al_2O_3$ 지지체 단독인 경우에 비해 약 6배 정도 큰 값을 나타내었다(0.0081 vs. $0.0013min^{-1}$).
본 연구에서는 폴리락타이드 (PLA), 폴리글리콜라이드 (PGA) 그리고 이들의 공중합체인 PLGA 필름을 염소산 혼합용액 [70% 과염소산 (HClO$_4$)/포타슘 클로레이트 (KClO$_3$) 포화 수용액, 3 : 2]으로 처리하여 표면의 젖음성과 세포적합성을 증가시켰다. 표면 처리된 고분자의 표면을 물접촉각 측정과 ESCA, SEM으로 특성결정하였다. 염소산 처리된 PLA, PGA, 및 PLGA의 표면 젖음성은 처리시간이 증가함에 따라 증가되었고 이들 고분자 필름은 기존의 에탄을 전처리와 달리 건조 후에도 친수성 표면을 유지하였다. 세포 점착실험은 섬유아세포를 염소산 처리된 필름의 표면에서 1일 및 2일 배양하였고 표면의 젖음성이 증가함에 따라 세포의 점착도 우세하였다. 결론적으로 본 연구에서는 표면의 젖음성은 세포의 점착과 증식 거동에 중요한 역할을 한다는 것을 증명하였다.
중수형 발전소에서 삼중수소 제거 공정에 이용되는 소수성 고분자촉매의 담체인 스티렌-디비닐벤젠 공중합체의 제조 특성을 실험하였다. 스티렌-디비닐벤젠 고분자담체의 제조시 담체의 표면 특성에 대한 용매의 영향을 고찰하기 위하여 일정한 용매계에서 용매비를 변화시켜 solvating power 값을 구하였다. 거시기공 형태의 담체가 제조되기 위한 solvating power는 가교도가 20%일 때 3 이상, 가교도가 40%일 때는 1 이상의 값이 필요하였으며 약 $40^{\circ}C$에서 2시간 이상 용액의 안정이 필요하였다. 또한 후처리 방법은 담체를 건조시키기 전에 용매를 제거하는 방법이 가장 우수한 기공 특성을 나타내었다. 담체의 입자 크기는 교반속도 및 계면활성제의 농도가 낮을수록 더 크게 생성됨을 알 수 있었다.
본 연구는 스티렌과 (trimethoxysilyl)propyl methacrylate(TMSPM)을 함유하여 그래프트된 ETFE 필름을 방사선 동시 조사방법으로 제조하는 것에 관한 연구이다. 스티렌/TMSPM을 혼합한 물질을 여러 종류의 용매를 사용하여 일정한 비율로 희석 후 조사선량, 조사선량률 및 희석된 용액의 농도 등의 조건을 달리하여 그래프트율에 미치는 영향을 관찰하였다. 그 결과 스티렌/TMSPM 단량체 혼합물에 아세톤 용매를 사용한 경우에 다른 용매를 사용한 것보다 높은 그래프트율을 보여주고 있음을 알 수 있었다. IR 스펙트럼 분석을 통하여 스티렌과 TMSPM이 동시에 ETFE 필름에 그래프트됨을 확인할 수 있었으며 SEM-EDX를 통하여 PTMSPM이 함유하고 있는 실리콘 분포도를 분석한 결과, PTMSPM 그래프트 고분자가 ETFE 필름 내부까지 균일하게 그래프트가 이루어졌음을 관찰할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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