본 연구의 목표는 고체기질 표면에 Na 이온이 포함된 비양론적 인회석 코팅을 형성하는 기술을 개발하는 것이다. 나트륨염 농도가 다른 조건에서 형성된 인회석 코팅은 Na 이온이 존재하는 경우 표면 morphology, 화학적 상태 그리고 Ca/P 비율 등에 상당한 영향을 미치는 것으로 나타났다. 이러한 성질들의 변화는 Na 이온의 농도가 0.01 mM로 증가될 때까지 지속되었다. 칼슘과 인의 비율은 2.18에서 2.03 정도까지 변화되었으며, 이는 합성된 비양론적 인회석이 칼슘이 풍부한 조성을 가지고 있음을 나타내고 있다. 모든 시료들의 구조는 저결정성 구조를 갖는 것으로 나타났다. 인회석 코팅층 내에 Na 이온이 존재하는 경우, 인간 조골세포의 세포주인 SaOS-2 세포의 부착이 상당히 증가하였다. 그러나 이 세포들의 증식은 Na 이온 농도가 증가함에 따라 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 상반된 세포반응은 SaOS-2 세포와 인회석 표면간의 작용이 세포신호전달을 포함한 세포내 기전에 상당한 변화를 초래했기 때문일 것으로 사료된다.
본 연구에서는 초음파환원법을 이용하여 이산화티탄($TiO_2$) 미립자 표면에 은나노메탈이 도핑된 Ag-$TiO_2$ 나노복합체를 제조하였다. $TiO_2$ 표면에 생성되는 은나노금속은 약 1~3 nm의 사이즈분포를 나타내었고, 환원반응시 첨가되는 $AgNO_3$의 양이 증가할수록 $TiO_2$ 표면에 형성되는 은나노금속의 개수가 증가하였다. 이렇게 얻어진 일정량의 Ag-$TiO_2$ 나노복합체를 대장균(E-coli)과 함께 고체멸균배지에 도말하여 태양광모사 제논램프로부터 30 min간 $600{\sim}1800{\mu}w/cm^2$의 빛을 조사한 후 $37^{\circ}C$에서 24 h 배양한 후 생존한 콜로니의 개수를 측정하였다. 실험 결과 대조군대비 순수한 $TiO_2$를 첨가했을 때보다 Ag-$TiO_2$를 첨가 시 항균활성도가 더 높게 나타났다. 또한 Ag-$TiO_2$ 주입양이 증가할수록 콜로니의 개수가 감소하였고, 초기 30 min간 조사한 빛의 세기가 증가할수록 Ag-$TiO_2$의 항균효과가 증가하였다. 또한 은나노금속의 도핑양이 증가할수록 광촉매 효율은 감소하였지만 항균효과는 지속적으로 증가하는 경향을 나타내었다.
SLA (Stereo Lithography Apparatus) 방식은 액체 상태의 광경화성 레진(Resin)이 자외선 레이저에 닿으면 고체가 되는 원리를 활용한 3D 프린팅 방식으로 다양한 분야에서의 활용도가 증가하고 있다. 본 연구에서는 이 SLA 3D 프린팅 출력물의 표면 특성 중 소수성과 투명도를 개선하여 미세 유체 시스템의 제작에 활용하기 위한 기초 연구를 수행하였다. SLA 출력물은 소수성 코팅 방법을 이용해 표면 소수성의 특성을 개선할 수 있었으나, 소수성 코팅 방법의 종류에 따라 다양한 환경에서의 코팅 유지력은 차이를 보였다. 또한, 미세 유체 시스템의 제작에 요구되는 충분한 투명도와 소수성의 특성을 함께 확보하기 위해 선행된 연구에서 제안한 투명도 확보 방법에 소수성 코팅을 적용하여 접촉각의 변화를 비교하였다. Teflon 코팅법이 이산화 티타늄 코팅법과 비교하여 우수한 투명도의 확보가 가능하며, 다양한 환경에 노출되었을 때 높은 코팅의 유지력을 가져 미세 유체 시스템의 제작에 활용되기에 적합한 소수성 코팅법으로 제안되었다. 마지막으로 본 연구를 통해 제안된 미세 유체 시스템의 제작에 적합한 소수성 코팅 방법인 Teflon 코팅법 중 Fluoropel 800을 이용하여 디지털 미세 유체 시스템 중 하나인 액적 접촉 충전 현상(Electrophoresis of Charged Droplet, ECD) 칩을 SLA 3D 프린팅으로 제작, 액적의 조작을 성공적으로 시연함으로써 SLA 3D 프린팅 기술의 미세 유체 시스템의 제작에 활용 가능성을 확인하였다.
불균일계 고체산 촉매인 설폰기(Sulfonyl Group) 함유 활성탄 촉매를 이용하여 솔비톨(Sorbitol)의 아이소소바이드로(Isosorbide)의 탈수반응을 수행하였다. 설폰화 반응(Sulfonation)에 의해 제조된 설폰화 활성탄 물질에 대해 대표적인 상업용 산촉매인 설폰화 지르코니아(Sulfated $ZrO_2$)와 산성 이온교환수지 Amberlyst-36과 솔비톨 탈수반응의 촉매활성을 비교하였다. 설폰화 활성탄 촉매를 이용하여 423.15 K에서 솔비톨의 탈수 반응 결과, 100% 솔비톨 전환율과 52% 아이소소바이드 선택도를 얻었다. 설폰화 활성탄은 낮은 설폰기 농도(0.5 mmol/g)에도 불구하고 높은 표면적으로 인해 423.15 K에서 Amberlyst-36과 유사한 솔비톨 탈수 반응 특성을 보이며, Amberlyst-36 대비 473.15 K 이상 고온에서도 안정한 특성을 보이는 고체산 촉매로 판단되었다. 또한, 솔비톨 탈수반응 결과를 바탕으로 반응과 생성물의 분리를 동시에 할 수 있는 반응증류 공정에 설폰화 활성탄 촉매를 적용한 결과, 기존 황산 공정 대비 2배 이상 빠른 반응시간에 단위 설폰산 농도 기준으로 4배 이상 높은 아이소소바이드 수율을 얻을 수 있었다.
The chemical states of oxygen on the surfaces of $Pr_{1-x}Sr_{x}CoO_{3}$ (x=0.5 and 0.7) oxide systems were investigated by X-ray photoelectron spectroscopy. Merged oxygen peaks of $Pr_{1-x}Sr_{x}CoO_{3}$ (x=0.5 and 0.7) oxides could be divided as five sub-peaks. These five sub-peaks could be defined as lattice oxygen ($O_{L}$). chemisorbed oxygen peaks ($O_{C}$) and hydroxyl condition oxygen peak ($O_{H}$). In case of the $Pr_{0.5}Sr_{0.5}CoO_{3}$ and $Pr_{0.3}Sr_{0.7}CoO_{3}$, the binding energy (BE) of oxygen lattice were located at same BE. However, the BE of chemisorbed oxygen peaks including oxygen vacancy shows different BE. Especially, it was found that BE of chemisorbed oxygen peaks was increased when more Sr were substituted. Comparing atomic percentages of oxygens of $Pr_{0.5}Sr_{0.5}CoO_{3}$ and $Pr_{0.3}Sr_{0.7}CoO_{3}$, the ratio of $Pr_{0.3}Sr_{0.7}CoO_{3}$ was higher than that of $Pr_{0.5}Sr_{0.5}CoO_{3}$. It showed more chemically adsorbed site including oxygen vacancies were existed in $Pr_{0.3}Sr_{0.7}CoO_{3}$.
본 연구에서는 열 플라스마 용사 코팅 법을 사용하여 고체산화물 연료전지에서 사용되는 $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_{3}$(LCC), $La_{0.8}Sr_{0.2}CrO_{3}$(LSC), $La_{0.8}Ca_{0.2}CrO_{0.9}Co_{0.1}O_{3}$(LCCC) 세라믹 연결재를 코팅하여 코팅 층의 특성평가를 수행하였다. 열 플라즈마 코팅에 앞서 각 세라믹 연결재 입자의 특성평가를 위해 X선 회절, 미세 구조, 입자 측정 및 비표면적 분석을 수행하였다. 세라믹 연결재 입자의 특성평가 후, 열 플라스마 용사 코팅 법을 사용하여 연료극 지지체 위에 코팅하였으며, 코팅 층의 특성을 평가하기 위해 코팅 층의 표면, 파단면 분석, 가스 누출 속도 및 전기 전도도 측정을 수행하였다. 이러한 특성 평가 결과를 바탕으로 열 플라스마 용사 코팅 법을 통해 코팅된 LCCC 코팅 층이 고체산화물 연료전지의 세라믹 연결재로서 적합함을 확인하였다.
고체 산화물 연료전지(SOFC)에서 Ni/YSZ 음극 촉매를 이용한 내부 개질 반응 시 코크 형성에 의한 촉매 비활성화 문제점을 개선하기 위해 음극에 여러가지 조촉매(Ce, Co, Cu, Cr, Mn, Pd, K, $K_2Ti_2O_5$)들을 첨가하여 그 영향을 조사하였다. $H_2O/CH_4=1.5$ 몰비, 800의 반응 조건하에서 수증기 개질 반응을 행한 결과 전이금속산화물들은 코크형성을 억제하는 효과가 없었고 메탄전환율도 오히려 감소하였다. Potassium을 담지한 Ni/YSZ의 경우는 초기에는 뚜렷한 코크형성 억제 효과가 있었으나 반응 후 42시간이 지나면 휘발에 의한 Potassium함량 감소로 급격한 촉매활성의 저하가 일어났다. 격자 구조에 Potassium이 내장된 $K_2Ti_2O_5$를 5% 혼합한 Ni/YSZ의 경우에는 장기간 운전에도 반응 활성이 줄어들지 않아서 음극 촉매의 코크 억제용 첨가제로 적용될 수 있음을 알았다. 반응시간에 따른 촉매의 비활성화는 촉매 표면에서의 graphidic carbon의 생성 때문으로 밝혀졌다.
본 연구에서는 자트로파 오일로부터 바이오디젤을 생산하는데 적합한 유리지방산의 에스테르화 조건을 검토하였다. 자트로파 오일의 초기 산가는 11.5 mg KOH/g으로, 알칼리 촉매를 적용한 직접 전이에스테르화 공정은 바이오디젤 수율이 낮은 문제가 있어 유리지방산을 산촉매를 사용하여 에스테르화 후 전이에스테르화하는 2단계 반응공정의 적용이 필요하였다. 전처리 공정에 적합한 고체 산 촉매를 도출하기 위해 4가지 고체 산 촉매에 대한 성능 비교 연구를 수행하였으며 Amberlyst-15를 최적 촉매로 선정하였다. Amberlyst-15를 사용한 반응표면분석법(response surface method, RSM)에 의해 구한 최적 전처리 반응조건은 메탄올 6.79%, 촉매 17.14%로, 산가가 0.7 mgKOH/g으로 감소하였다. 전처리 후 알칼리 촉매 KOH를 이용한 전이에스테르화 반응을 가압 회분식 반응기에서 수행하여 바이오디젤을 생산하였다. 그 결과 지방산 메틸 에스터(fatty acid methyl ester, FAME) 함량 97.35%를 비롯하여 산화 안정성 8.17 h, 총 글리세롤 함량 0.125%, 저온필터막힘점(cold filter plugging point, CFPP) $0^{\circ}C$ 등으로 나타났으며 주요 바이오디젤 품질규격을 모두 만족하였다.
본 연구에서는 수직 하중과 미끄럼 속도가 DLC (a-C:H)와 WC/C (a-C:H:W)의 마찰 특성에 미치는 영향을 파악하기 위해 ball-on-disk 형태의 마찰 실험 장치를 이용하여 실험을 수행하였다. 연구 대상 고체 윤활막인 DLC와 WC/C는 AISI 52100 steel ball의 표면에 증착되었으며, 상대 마찰면의 재질은 침탄 경화된 SCM 415 Cr-Mo steel이다. 실험은 상대 습도가 20~40 %이고 온도가 $16{\sim}24^{\circ}C$인 대기 분위기에서 다양한 미끄럼 속도 (0.1, 0.78, 1.56, 3.13, 6.25, 12.5, 25, 50, 100 mm/s) 및 수직 하중 (2.4, 4.8, 9.6 N) 조건에 대해 수행되었다. 실험 결과로 각각의 실험 조건에서의 DLC와 WC/C의 운동 마찰 계수를 얻었다. 실험 결과 DLC와 WC/C의 운동 마찰 계수는 미끄럼 속도가 증가할 수록 대체로 증가하였으며, 수직 하중에 관계없이 거의 일정한 값을 보였다. 그리고 동일한 실험 조건에서 DLC의 마찰 계수가 WC/C의 마찰 계수에 비해 대체로 낮은 값을 보였다.
태양열 SiC 입자 유동층 흡열기(내경 50 mm, 높이 150 mm)에서 수력학적 특성 및 기체 열흡수 특성이 연구되었다. 측정 구간 내에서, 기체 속도가 증가할수록 유동층 내 고체체류량은 일정하였으나, 유사한 기체속도 구간(Ug = 0.03-0.05 m/s)에서 미세한 SiC 입자(SiC II; dp=52 ㎛, ρs=2992 kg/㎥)는 굵은 SiC 입자(SiC I; dp=123 ㎛, ρs=3015 kg/㎥) 대비 유동층 내 압력요동의 상대 표준편차는 낮았으며, 프리보드 내 고체체류량은 상대적으로 높은 값을 나타내었다. 미세한 SiC II 입자는 굵은 SiC I 입자 대비 일사량의 변화에 관계없이 상대적으로 높은 일사량 당 흡열기 입출구 온도차를 보였고, 이는 상대적으로 균일한 유동층 내 입자 거동에 의한 층 표면 수용 열의 효율적인 열확산 효과에 더하여, 프리보드 영역에서 비산된 입자에 의한 추가적인 태양열 흡수 및 기체로의 열전달 효과에 기인한다. 본 시스템에서 기체속도 및 유동화 수가 증가할수록 열 흡수 속도 및 열효율은 증가하였다. SiC II 입자는 최대 17.8 W의 열 흡수 속도와 14.8%의 열효율을 보였고, 이는 SiC I 입자 대비 약 33% 높은 값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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