고온가압소결으로 제조된 SiCf/SiC 복합체는 부식과 침식에 강하고 우수한 열적 성질과 고온에서의 높은 기계적 강도를 유지하는 장점을 가진 복합체다. 복합체의 파괴인성은 섬유와 기지 사이에 존재하는 열분해탄소 (PyC) 계면층에 의해 큰 영향을 받는데, 고온가압소결중 첨가되는 소결조제 ($Y_2O_3$, MgO, $Al_2O_3$)와 반응하여 계면이 손상되어 복합체의 기계적 특성치가 낮아지는 결과를 보였다. 본 연구에서는 계면의 손상을 보호하고자 PyC 계면상 위에 SiC 층을 증착하였는데 계면층과 SiC 층의 증착은 화학기상 증착법(CVD)을, 기지채움 공정은 전기영동법(EPD)과 고온가압소결방법(Hot Pressing)을 이용하여 복합체를 제조하였다. Tyranno-SA 섬유에 소스가스인 메탄을 열분해 하여 200nm 두께로 PyC 계면상을 증착하고, 두께를 달리하여 보호층으로써의 SiC 층을 single 과 double layer로 증착하였다. SiC 나노분말과 소결 첨가제인 $Y_2O_3$, $Al_2O_3$, MgO를 첨가한 슬러리를 전기영동법(EPD)을 이용하여 섬유내부에 슬러리를 함침시켰고, 이러한 프리폼을 $1750^{\circ}C$/20MPa의 조건으로 고온 가압소결 하여 $SiC_f$/SiC 복합체를 제조하였다. 이렇게 single layer와 double layer로 제조된 $SiC_f$/SiC 복합체에 대해 밀도와 미세구조를 관찰하였고, 기계적 특성을 비교하여 보호층으로써의 SiC 증착효과를 고찰하고자 하였다.
입성장 제어없이 정방정 니르코니아의 파괴인성과 상 안정성을 증진시키기 위해 $Y_{2}O_{3}$와 $Nb_{2}O_{5}$가 첨가된 정방정 지르코니아를 상압소결방법으로 제조하였다. 지르코니아 복합체는 상 안정성이 뛰어난 조성에 상변화가 우수한 조성을 중량비로 혼합 합성하였다. 상변화가 우수한 조성을 15 wt% 첨가한 복합체와 동일한 단일조성의 경우 공기중에 $1500^{\circ}C$ 10시간 소결후 9$MPam^{1/2}$의 파괴인성값과 $220^{\circ}C$에서 $1000^{\circ}C$/까지 100시간이상 agmg을 한 뒤에도 우수한 저온 및 고온 상 안정성이 관찰되었다. 복합체와 상응하는 단일조성은 90.24 mol% $ZrO_2$-5.31 mol% $Y_{2}O_{3}$ mol% $Nb_{2}O_{5}$이었다. 조직관찰 결과 결정립은 소결시간에 따라 증가하였으며 미세균열이나 twinning은 발견되지 않았다.
본 연구의 그라파이트는 로켓 노즐목 재료로 많이 사용되는 것으로써 다른 어떤 내열재료보다 로켓추진기관의 작동시간 동안 그 형상을 유지할 수 있는 삭마저항성과 열전도도가 큰 재료이다. 노즐목으로 사용되는 그라파이트는 내삭마성, 사용가능 온도, 가격, 무게측면에서 유리하지만 열충격 강도가 상대적으로 작기 때문에 설계시 구조적인 안전성을 충분히 확보해야만 한다. 본 연구에서는 로켓 노즐목으로 많이 사용하는 ATJ 그라파이트에 대하여 실험과 해석을 통하여 고온 파괴 인성치를 결정하였으며, 열충격시험 결과를 그라파이트 재료의 비선형성을 고려한 hypo elastic 기법을 이용한 해석적 방법으로 비교하여 해석의 정확성을 확인하였다.
출발원료 Si 분말의 입자크기를 다양하게 하여 질화반응 및 가스압 소결시 입자크기에 따른 산소함량의 차이에서 나타나는 상변화와 그로 인한 치밀화 거동, 미세구조 발달 및 기계적 특성에 대하여 고찰하였다. 145$0^{\circ}C$의 질화반응에서는 조대분말을 사용한 경우가 미세분말을 사용한 경우보다 높은 질화율을 나타냈으며, 각 분말크기에 따른 native oxide의 함량차에 따라 각기 다른 2차 결정상들이 검출되었다. 조대분말을 사용한 경우에는 제 2상의 석출로 인한 액상량의 부족으로 고온의 소결온도에서도 치밀화를 이루지 못해 낮은 강도값을 나타내었다. 한편, 미세분말을 사용한 경우에는 질화반응 후 석출된 제 2상이 소결온도가 증가함에 따라 용융되면서 치밀화를 이루어 높은 강도값을 나타내었다. 높은 강도값은 미세분말을 사용한 시편들에서 얻어졌으나 높은 파괴인성값은 상대적으로 큰 분말을 사용한 시편들에서 얻어졌는데, 이는 미세한 입자들로 구성된 기지상 내에 잘 발달된 주상정 입자들을 갖는 미세구조에 기인된 것으로 사료된다.
인체 경조직인 뼈와 치아는 콜라겐 단백질과 인산칼슘 무기질 성분으로 구성된 최적의 복합체라 볼 수 있다. 이러한 인산칼슘 무기질 성분은 결정학적, 화학적으로 hydroxyapatite (HA, Ca10(PO4)6(OH)2)와 거의 유사하여 높은 생체활성과 골전도성을 보이는 것으로 알려져 있다. 또한, hydroxyapatite의 고온 분해 산물로 볼 수 있는 tricalcuim phosphate(TCP, Ca3(PO4)2)는 체내에 이식시 체액에 용해되어 신생골을 유도하는 생체흡수성 세라믹스로 알려져있다. 이러한 HA와 TCP는 우수한 생체친화성에도 불구하고 기계적 특성이 낮아, non-load bearing 부위에 적용이 되어 다공질의 골수복재 용도로 활용되거나, load-bearing부위의 적용을 위한 금속 implant 등의 생체친화성 보완을 위한 표면 코팅재로 사용되고 있는 실정이다. 본 발표에서는 생체특성이 매우 우수한 인산칼슘 생체세라믹스의 load-bearing part 적용을 위하여 강도 및 파괴인성의 기계적 특성을 증진시킨 사례를 살펴보고, non-load bearing part에 실제 사용되는 인산칼슘 생체세라믹스의 다공질(porous) 골수복재(bone graft)의 역학 특성 증진을 위한 아이디어와 함께, 역학 특성이 매우 뛰어난 지르코니아 생체세라믹스의 강화-소결법에 대하여 소개하고자 한다.
Ti-C-Ni 혼합분말을 이용하여 SHS 공정에 의해 TiC-Ni 복합체를 제조하였으며, 리칭(leaching) 공정을 통하여 Ni을 제거함으로써 TiC 분말을 얻었다. TiC 분말의 특성분석을 위하여 XRD, SEM, TEM, AES 등을 사용하였다. 리칭 공정에 의해 얻어진 TiC 분말은 구형을 유지하고 있으며, 평균 입자크기는 0.4$\mu\textrm{m}$였다. 구형 TiC 분말을 다시 Ni 분말과 혼합하여 소결한 후 특성을 분석하였다. 140$0^{\circ}C$에서 소결하였을 때 TiC 입자는 구형에서 각진 형태로 변화하였다. 기계적 특성결과 상용 TiC 분말을 사용하였을 때보다 SHS 공정에 의해 제조된 TiC 분말을 사용하여 소결하였을 경우 파괴 인성값이 약 20% 증가하였다.
절삭공구 재료나 내마모 재료와 같은 용도의 $TiB_2$기 서멧합금을 제조하기 위해서는 소결성과 기계적 특성이 우수한 결합상이 요구된다. 본 연구에서는 경도 및 인성이 뛰어난 새로운 $TiB_2$기 서멧합금의 결합금속으로 SUS316L을 착안하였다. $TiB_2$-SUS316L 서멧합금은 상압소결에 의해 $1650^{\circ}C$ 이상에서 상대 밀도 99% 이상으로 치밀화되었다. 소결중 $Fe_2B$상이 생성되었지만 10vo1%SUS316L의 조성에서 1290MPa가지의 강도를 얻었다. 또한 비커스 경도 180pa 이상에서 $6MPam^{1/2}$까지의 파괴인성값을 얻을 수 있었고 이러한 경도 및 인성의 균형은 종래의 서멧합금에 비해 우수한 것이다. 약 $800^{\circ}C$ 부근에서 고온강도의 급격한 저하는 SUS316L 결합상의 소성변형으로 인한 것이었다.
은(Ag)의 첨가가$ YBa_{2}$$Cu_{3}$$O_{7-\delta}$ (YBCO) 고온초전도체의 미세조직, 기계적 및 전기적 성질에 미치는 효과를 연구하였다. 소량의 Af(5, 10, 15 vol.%)는 각각 금속분말상태와 질산염인 $AgNO_{3}$초전도체의 강도와 인성값이 Ag의 함량이 증가할수록 높게 나타났으며, 이는 Ag입자에 의해 야기되는 강화기루에 의한 것으로 생각된다. 또한 Ag를 질산염의 분말상태로 첨가하여 만든 YBCO-Ag 복합재료가 금속분말상태로 첨가하여 만들었을 때보다 강도 및 인성값이 더 우수한 것으로 나타났다. $AgNO_{3}$를 첨가한 복합체가 상대적으로 더 우수한 기계적 성질을 가지는 것은 Ag 입자가 더 미세하고 균일하게 분포되었기 때문으로 판단된다. Ag 첨가로 인해 YBCO 복합초전도체의 전류밀도값은 미세하게 증가하는 것으로 관찰되었다.
평균 입도의 크기가 ${\sim}1.7\;{\mu}m$와 ${\sim}30\;nm$인 두 종류의 탄화규소 분말을 7 wt% $Y_2O_3$, 2 wt% $Al_2O_3$, 1 wt% MgO를 소결 첨가제로 사용하여 $1800^{\circ}C$에서 1 시간동안 Ar 분위기에서 압력을 가하여 고온가압소결을 하였다. 고온 가압소결한 시편은 $1950^{\circ}C$에서 6 시간동안 Ar 분위기에서 40 MPa의 압력을 가하여 고온 단조 하였다. 두 시편 모두 고온가압소결 후의 미세구조는 등방형 모양의 결정립을 나타내었으며, 고온 단조 후에 결정립 성장이 나타났다. 평균 입도의 크기가 작은 탄화규소 분말로 소결한 시편의 결정립의 크기가 고온 단조 후에도 더 작은 결정립을 나타내었다. 고온 단조 후의 압력축과 평행한 방향과 수직한 방향의 미세구조는 비슷하였다. 탄화규소의 $\beta$에서 $\alpha$로의 상변태가 활발하게 발생하지 않아 집합조직의 발달은 발견되지 않았다. 평균 입도의 크기가 큰 탄화규소 분말로 제작된 시편의 파괴인성 (${\sim}3.9\;MPa{\cdot}m^{1/2}$), 경도 (~ 25.2 GPa), 굽힘강도가 (480 MPa) 평균 입도의 크기가 작은 탄화규소로 제작된 시편보다 높게 나타났다.
소결조제로 $Al^2O^3$와$Y^2O^3$를 첨가한 $\beta$-SiC 분말에 seed로서 1 wt% 및 wt%$\beta$-SiC 휘스커를 첨가한 시편과 첨가하지 않은 시편을 $1850^{\circ}C$ 에서 5-10 시간 동안 열처리를 행하였다. Seed로서 1-3 wt% $\beta$-SiC 휘스커의 첨가는 액상소결 탄화규소의 미세구조와 기계적특성에 의미 있는 영향을 미치지 않았다. 이는 $\beta$-SiC 휘스커가 액상이 존재하는 고온가압소결 조건에서 불안정하기 떼문이라고 생각된다. $\beta$-SiC 휘스커를 1 wt% 첨가하여 $1950^{\circ}C$에서 5시간 동안 열처리한 시편의 강도 및 파괴인성은 각각 465 MPa 및 5.8 MPa $m^{1/2}$이었고, 동일조건에서 제조된 $\beta$-SiC 휘스커를 펌가하지 않은 시편의 강도 및 피괴인성은 각각 451 MPa 및 5.5 MPa $m^{1/2}$이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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