본 연구에서는 페놀 수지/탄소섬유 복합재료가 상온에서부터 $400^{\circ}C$까지의 온도범위에서 유리 전이와 분해반응을 경험하면서 나타내는 점탄성 특징을 연구하였다. 가교 결합된 페놀메트릭스의 전형적인 유리전이에 따라 저장 탄성율(storage modulus)은 유리전이에 의하여 감소하였고 고무상태(rubbery state)에 도달함과 동시에 후경화 반응과 분해 반응 등을 포함하는 복합적인 고온반응에 의하여 증가하다가, 최대점을 보인 후 다시 감소하는 모습을 보였다. 유리전이 과정은 시간-온도 중첩원리에 따라 해석하였으나, 분해반응이 수반된 고온에서의 점탄성 특징은 저장 탄성율을 수직 및 수평 방향으로 이동시키어 마스터 커브를 완성 할 수 있었다. 이러한 실험적 결과를 토대로 아레니우스식과 Havriliak-Negami식에서 유추된 점탄성 모델을 이용하여 유리전이와 분해반응이 연속적으로 진행되는 과정을 정량적을 해석할 수 있었다. 이때의 완화시간은 유전이 과정을 통하여 감소하다가 고무상태에 이르러 최소값을 보여주고 이후로는 고온반응에 의하여 증가하는 모습을 보여주었다. 본 연구에서 제안된 점탄성 해석 방법은 반응이 수반된 열경화성 복합재료가 보여주는 점탄성 계수의 복잡한 거동을 온도와 주파수(frequency)에 따라 정확하게 묘사함으로서 이 모델링의 유용성을 증명 할 수 있었다.
CCT(Clean Coal Technology)의 응용분야인 IGCC, PFBC 및 MCFC 등 석탄을 이용한 새로운 발전기술에 활용될 것으로 예견되는 고온건식 탈황기술은 고온(35$0^{\circ}C$~$650^{\circ}C$)과 고압(약 20기압)상태에서 금속 산화물로 된 고체흡수제(고온건식 탈황제)를 이용하여 반응기(유동층, 고속유동층 및 고정층과 이동층 반응기 등)에서 흡수와 재생반응을 통하여 석탄가스중에 있는 H$_2$S 등 황화물을 효율적으로 제거하는 기술이다.(중략)
고온 plasma는 전자, 이온, 중성입자로 구성된 이온화된 기체로 국소열평형 상태의 구성입자가 수천도에서 수만도에 이르는 큰열용량을 갖는 불꽃형태를 이루고있다. 따라서 고온 plasma는 고온, 고열로 대상물질을 용융 또는 기화시켜 물질의 물리적상태를 변화시키는 열원역활을 하거나, 높은반응성을 갖는 입자들에 의한 화학반응을 촉진하는 반응촉매로 작용하여 고기능성 부품소재, 에너지 환경, 원자력, 항공우주,유가금속 재활용등의 분야에서 핵심적인 역활을 하고 있슴니다. 본 발표에서는 연구소에서 지금까지 국책과제로 수행되었던 고온 plasma을 유해폐기물(병원, 유독 액상폐기물, 군화공폐기물, 중금속 함유 폐기물, 폐 plastic 가스화 등)처리에 관한 전반적인기술을 소개하고져함.
Dynamic DSC 및 TGA 열분석과 Kissinger의 비등온 해석방법을 도입하여 일반 연질용(Sample A), 고온경화 주형용(Sample B), 및 상온경화 주형용(Sample C)의 세 가지 폴리우레탄 탄성체(PU) 샘플에 대한 가교 반응 및 분해 반응에 대한 연구를 진행하였다. DSC에 의한 실험결과로부터, MOCA를 사용하는 고온경화 주형용 PU는 일반 연질용의 PU에 비해 상대적으로 반응 peak점의 온도가 좀 더 저온 쪽으로 이동하면서 반응의 온도범위가 훨씬 더 넓어지는 반응형태를 보이는 반면, 상온경화 주형용 PU의 경우에는 $70\;^{\circ}C$를 전후한 온도에서의 상대적으로 저온반응이 먼저 일어난 이 후에 $140{\sim}170\;^{\circ}C$의 온도범위에서 다시 고온반응이 일어나는 이중모드의 반응형태가 관찰되었으며, 이로부터 상온반응 후 고온에서의 2차반응에 의한 반응완결 과정이 필요함을 보여 주었다. 한편, TGA의 결과로부터, 열분해 반응의 형태는 세 가지 샘플들이 거의 비슷한 양상을 보였으며, 특히 상온경화 주형용 PU의 경우에는 일반용과 고온경화 주형용의 양 쪽 열분해 거동을 함께 지니고 있는 것이 밝혀졌다. 또한 Kissinger 비등온 해석방법이 본 연구의 반응 속도 해석에 대해서도 매우 유효하게 적용될 수 있음을 밝혀졌으며 이 방법을 적용하여 계산해 낸 활성화 에너지는, DSC로부터 각각 10.39, 65.85, 36.52(Low $T_p$) 및 18.21(High $T_p$) kcal/mol의 생성활성화 에너지 감을 나타내었고, TGA로부터의 분해활성화 에너지는 각각 31.94, 30.84, 24.16 kcal/mol의 값을 나타내었다.
고온고압수 반응에 의해 생선 내장으로부터 아미노산의 생성거동을 검토하기 위하여 회분식 및 반회분식 반응조작을 행하였으며 그 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. 25$0^{\circ}C$, 반응시간 60분에서 회분식 반응조작을 통해 얻었던 최적수율 (137nmg/g-dry fish)과 비교하여 상대적으로 고온인 30$0^{\circ}C$, 2분의 반회분식 조작결과 보다 높은 수율 (230mg/g-dry fish)의 개선을 가져올 수 있었다. 또한 회분식 반응조작에서는 Ala, Gly과 같은 비교적 저분자량의 아미노산 생성이 지배적이었으며 반회분식 조작에서는 Ser, Asp과 같은 고분자량의 아미노산 생성이 촉진되었다. 이와 관련하여 반응 생성물의 조성은 각 반응조작 (회분식 및 반회분식)에 의존하는 것을 알 수 있었다 이상의 결과를 토대로 생선 폐기물로부터 아미노산의 생성을 위한 고온고압수 처리공정은 회분식 반응조작에서 얻을 수 있었던 최적온도보다 상대적으로 높은 온도 및 단시간 반응에서 조작되어져야 한다는 것을 알 수 있었으며 특정 아미노산의 수율을 향상시키기 위해서는 보다 정확한 반응조작의 검토가 필요한 것으로 사료된다.
탄화규소(SiC)가 도포된 핵연료 제조를 위해 고온 연소 합성법(Self-propagating High Temperature Synthesis, SHS)이 적용되었으며, 반응물로 규소(Si) 분말, 규소 박막 (Si-thin film), 흑연 분말과 카본(C) 화이버가 사용되었다. 규소 박막은 프라즈마가 강화된 화학증착법(a microwave pulsed electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition)으로 준비되었다. 그 결과 규소와 탄소의 고온 연소 합성반응 생성물은 반응물이 분말이거나 박막에 관계없이. 탄화규소(SiC)가 합성되었으며, 생성물의 형상(morphology)은 초기 탄소의 형상에 의존하였다. 본 연구를 통해 고온 연소 합성법이 탄화규소와 탄소가 도포된 핵연료 제조에 적용 가능함을 알 수 있었다.
IGCC 발전 시스템에 사용되는 고온 가스 필터에 대하여 용융 Si 침윤공정 방법을 사용한 고강도 반응소결 탄화규소 고온 가스 필터 제조 공정이 개발되었다. 용융 Si 침윤 반응으로 제조된 반응소결 탄화규소의 상온 및 고온 파괴강도는 약 50-123, 60-66 MPa이었으며, 반응소결 탄화규소 다공체의 평균기공크기 및 기공율의 범위는 각각 60- 70 $\mu\textrm{m}$ 및 약 34 vol%이었다. 용융 Si 침윤 방법으로 제조된 반응 소결 탄화 규소 다공체에서는 SiC 입자 사이에 SiC/Si으로 이루어진 기지 상이 형성되어 고온 파괴 강도가 점토 결합 탄화 규소 다공체보다 우수하였다. 소결된 지지층 위에 Si 분말이 첨가되지 않은 slurry를 사용하여 여과층을 제조하였다. 여과층에 사용된 Sic 입자의 크기가 10$\mu\textrm{m}$에서 34 $\mu\textrm{m}$로 증가됨에 따라 SiC 입자 사이에 형성된 기지상의 두께가 증가하였다. 분진이 포함된 유체의 face velocity 변화에 따른 압손의 관계는 US filter사 Schumacher type 20 filter의 기체 유동 특성과 비슷하게 나타났으며, 분진여과 측정시 4분 내에 누출 분진의 크기가 1 $\mu\textrm{m}$ 크기 이하로 감소되었다.
평판형 고체산화물 연료전지 스택의 고온 밀봉 구조에 대하여 설명하고 스택 운전 후 사후 분석을 통하여 밀봉재와 금속 분리판의 계면반응에 대하여 고찰하였다. 대표적인 고온 밀봉재인 Barium-Silicate 계 결정화 유리와 Fe-Cr 계 금속 분리판은 스택의 작동온도인 $700{\sim}850^{\circ}C$ 에서 고온 반응을 통하여 계면에 반응생성물을 형성하는 것이 확인되었다. 이러한 계면반응은 장기 운전시 SOFC 스택 성능 저하의 원인이 되고, 열 싸이클(작동온도${\leftrightarrow}$상온)을 가하면 계면반응 생성물이 delamination 되어 밀봉구조가 파괴되어 수명을 단축시키게 된다. 계면반응은 Fe-Cr 계 금속 분리판의 산화물인 Cr 산화물, Fe 산화물이 밀봉유리 소재와 반응을 일으키는 것이 주요 원인으로 판명되었다. SOFC 스택에서 열 싸이클시 계면반응에 의하여 기밀도가 감소하는 현상이 확인되었으며, 밀봉 구조의 어느 부분에서 계면반응이 진행되는지 관찰하였다. 이러한 계면반응을 막기 위해서는 금속 분리판과 밀봉유리 사이에 계면반응을 억제하는 보호층을 형성하는 방법이 효과적이다. 본 연구에서는 보호층으로서 밀봉유리 및 Fe-Cr 계 금속 분리판과의 계면반응성이 낮고 열팽창 계수가 비슷한 Yttria Stabilized Zirconia 층을 APS(Atmospheric Plasma Spray) 공정을 이용하여 형성하였다. 밀봉유리/YSZ 보호층/금속분리판은 gas-tight 한 밀봉 구조를 형성하였으며, YSZ 보호층은 밀봉유리와 Fe-Cr 계 금속 분리판 소재와 계면반응을 효과적으로 억제하는 것이 확인되었다.
본 연구에서는 이 단계 연속 바이오 수소/메탄 생산공정의 경제성을 조사하였다. 경제적 관점에서 다양한 수소 및 메탄 발효용 생물반응기를 비교 평가하였다. 이를 바탕으로 포도당으로부터 일 단계 수소발효를 위해 고온 trickling biofilter 반응기 (TBR, $100\;m^3$ 규모)를, 일 단계 반응의 부산물로 생성된 유기산과 알콜류의 이 단계 메탄전환을 위해 고온 upflow anaerobic sludge 반응기 (UASB; $700\;m^3$ 규모)를 선정하였다. 본 이 단계 공정의 수소생산 비용은 $$\;0.26/Nm^3$으로 계산되었고, 이는 고온 TBR 반응기만을 이용한 경우보다 약 30 % 낮았다. 이 단계 공정의 낮은 수소생산 비용은 높은 에너지 회수율과 낮은 슬러지 처리비용에 의한 것이었다. 생물학적 수소 생산공정의 경제성은 탄소원의 종류, 생물반응기의 형태 등 여러 인자에 의해 변경될 수 있으나, 본 연구결과는 향후 연구를 위한 유용한 기준으로 고려될 수 있다.
본 연구에서는 TiAl 금속간 화합물을 자전 고온 반응법을 이용하여 제조시 반응과정을 열시차 분석 방법으로 분석하였다. 합금 조성은 Ti-45at% Al, 53at%Al, 알루미늄 분말 크기, 승온 속도, 성형 밀도 등을 변화시켜 이들이 반응 과정에 미치는 영향을 관찰하였다. 분말이 미세할수록, 승온속도가 느릴수록, 성형 밀도가 낮을수록 반응 점화 온도 및 연소 온도가 감소하였으며, 고상 Ti와 고상 Al간의 반응정도가 증가하는 것이 관찰되었다. 고상 Ti와 고상 Al간의 반응에서 생성되는 것은 XRD 분석 결과 Ti$Al_{3}$상으로 확인되었다. 이에 비하여 반응 점화 온도가 알루미늄의 용융 온도보가 높을 경우에는 생성되는 상이 $Ti_{3}$Al, TiAl상으로 확인되었다. 이러한 상의 생성 원인에 대하여 확산 계수 및 알루미늄의 용해도등의 요인으로 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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