본 연구에서는 질소 시비수준이 생육시기별 식물체 및 종실에서 isoflavone함량에 미치는 영향을 구명하기 위하여 고속액체크로마토그래피(HPLC)를 이용하여 생육시기에 따른 식물체에서 isoflavone을 분석한 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 질소시비 수준에 따른 일반생육은 50%증비구가 다른 처리에 비하여 가장 좋았는데, 엽수 및 엽면적이 표준비의 72.7개, $619.7cm^{2}$에 비하여 81.9개와 $723cm^{2}$으로 증가하였다. 2. 수량 관련 형질 중에서 협수 및 종실수는 50%증비에서 개체당 31.9개와 72.3개로 가장 많았으며, 수량도 246 kg/10a로 다른 시비구에 비하여 가장 높았다. 무비와 N무비구에서는 협수가 24.9개/개체와 25.1개/개체, 립수는 60.3개/개체과 51.1개/개체, 수량은 181.0 kg/10a과 178.0 kg/10a으로 낮았다. 3. 생육시기에 따른 isoflavone 함량은 잎, 줄기, 뿌리에서 개화이후부터 립비대기(R5)까지는 감소하다가 이후 수확기(R7)까지 다시 증가하였다. 4. 식물체 부위별 isoflavone 함량은 뿌리에서 가장 높은 값을 나타내었다. 5. 시비수준에 따른 종실의 isoflavone 함량은 무비, N무비 및 50% 감비의 경우가 표준비나 증비보다 다소 높은 함량을 나타내었다.
Losartan potassium, 2-butyl-4-chloro-1-[p-(o-1H-tetrazol-5-ylphenyl)benzyl]imidazole-5-methanol mono-potassium salt, is a new class of antihypertensive agents, and is an antagonist in angiotensin receptor. The purpose of the present study was to evaluate the bioequivalence of two Losartan potassium tablets, Cozaar tablet (MSD Pharmaceutical Co., Ltd.) and Losata tablet (Kyung Dong Pharmaceutical Co., Ltd.), according to the guidelines of the Korea Food and Drug Administration (KFDA). The release of losartan from the two losartan potassium formulations in vitro was tested using KP VIII Apparatus II method with various dissolution media. Twenty eight healthy male subjects, $23.86{\pm}1.80$ years in age and $67.27{\pm}6.60\;kg$ in body weight, were divided into two groups and a randomized $2{\times}2$ cross-over study was employed. After a single tablet containing 50 mg as losartan potassium was orally administered, blood samples were taken at predetermined time intervals, and the concentrations of losartan in serum were determined using HPLC with fluorescence detector. The dissolution profiles of two formulations were similar in all tested dissolution media. The pharmacokinetic parameters such as $AUC_t$, $C_{max}$ and $T_{max}$ were calculated, and Equiv Test/K-BE Test 2002 was utilized for the statistical analysis of the parameters using logarithmically transformed $AUC_t$, $C_{max}$ and untransformed $T_{max}$. The results showed that the differences between two formulations based on the reference drug, Cozaar, were -2.70%, 1.45% and 2.31% for $AUC_t$, $C_{max}$ and $T_{max}$, respectively. There were no sequence effects between two formulations in these parameters. The 90% confidence intervals using logarithmically transformed data were within the acceptance range of log 0.8 to log 1.25 (e.g., log 0.8852~log 1.0655 and log 0.8319~log 1.2342 for $AUC_t$ and $C_{max}$, respectively). Thus, the criteria of the KFDA bioequivalence guideline were satisfied, indicating Losata tablet was bioequivalent to Cozaar tablet.
출토복식은 조선시대 복식문화를 알 수 있는 중요한 자료들이다. 그 중에서도 염직물들은 복식의 문화사적 연구뿐만 아니라 보존과학적 연구 및 유물복원을 위해 꼭 필요한 자료들이다. 그러나 매장환경에서 오랜 기간 동안 영향을 받으면서 색은 변퇴색되었으며 발굴 후에도 점차 퇴색되어가므로 본래의 색을 추정하기가 어렵다. 이에 본 연구에서는 적색, 황색, 자색, 청색의 천연염색포 표준시료를 제작하여 고속액체크로마토그래피(High Performance Liquid Chromatography with Photodiode Array Detector, 이하 HPLC-PDA)에 의해 분석하고, 같은 방법으로 출토염직물에 남아있는 색소를 추출하여 분석함으로써 출토직물의 염료분석을 시행하였으며 당시의 색을 추정하기 위해 전자현미경(Scanning electron microscope 이하 SEM)에 연결된 에너지 분산형 원소분석장치(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy 이하 EDX)를 이용하여 매염제 분석을 시행하였다. 본 실험을 위해 16~17세기 출토직물편으로 대전시 송천동 출토 은진송씨 송문창 출토직물 2점과 대전시 목달동 출토 여산송씨 송희종 출토직물 1점 등 3점을 사용하였으며, 분석결과 alizarin, purpurin, indigo, ellagic acid 등의 색소가 검출되어 꼭두서니-쪽의 중복염색, 꼭두서니 염색, 석류-쪽의 중복염색 등의 결과를 얻을 수 있었으며 매염제로는 모든 유물에서 Al이 검출되었다.
보다 간편하게 핵산관련물질을 정량할 목적으로 고속액체크로마토그래피를 이용한 정량법을 검토하였으며, 이 방법을 이용하여 시판 수산건제품의 ATP분해생성물의 함량을 정량하였다. 장치는 HPLC/ALC-244(Waters Associates Inc.)를, 칼럼은 ${\mu}-Bondapak\;C_{18}$ stainless steel column($3.9mm\;i.d.{\times}30.0cm$)을, 검출기는 UV검출기(254nm)를, integrator는 Yanagimoto system-1000을 각각 사용하였으며, 이동상(移動相)으로서는 $1\%$ triethylamine${\codt}$phosphoric acid 혼액 (pH 6.5, $1\%$ triethylamine 용액을 phosphoric acid로써 pH조절)을 사용하고 2ml/min로 용리시키는 것이 가장 분리능이 좋았다. 용리되는 순서는 hypoxanthine, IMP, inosine, AMP, ADP 및 ATP의 순이었으며, retention time 20분이내에 분석이 완료되었다. 그러나 5'-IMP와 5'-GMP는 분리되지 않았다. 자건품(煮乾品)은 이노신산(IMP) 함량이 전반적으로 많았는데, 그 중에서도 벤뎅이가 가장 함량이 많았다. 소건품(素乾品)에는 inosine, hypoxanthine 함량이 많았으며, 조미건제품(調味乾製品)도 소건품과 비슷한 양상이었으나 IMP 함량이 비교적 높은 것은 조미할 때 핵산계조미료가 첨가되었기 때문이라고 볼 수 있었다.
경상북도, 성주 지역에서 2009년 6월에서 8월 사이 매달 참외를 수확하여 수확시기의 기상환경이 참외의 수용성 비타민 함량 및 품질에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 과실 품질평가를 조사하기 위하여 무게, 경도 그리고 당도 등의 특성을 조사하였고 수용성 비타민인 엽산과 비타민 C의 함량을 측정하였다. 수확시기에 따른 과실특성을 조사한 결과 강우량이 적고 일사량이 많은 6월에 수확한 과실이 무게, 경도 및 당도가 가장 높게 나타났고, 강우량이 많은 7월에 급격히 감소하는 경향을 보여주었다. 8월에 일사량이 증가하고 강우량이 감소하면서 다시 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 참외의 대표적인 비타민인 엽산과 비타민 C의 함량을 측정한 결과, 6월에 수확한 참외에서 가장 높은 함량을 보여주었고, 7월에 현저히 감소하였다. 과실의 특성 조사 결과와 마찬가지로 엽산과 비타민 C의 함량은 강우량이 감소하는 8월에 다시 증가하는 경향을 보여주었다. 부위별로 분석해 본 결과 태좌 부위에 다량의 엽산과 비타민 C가 함유되어 있음을 알 수 있었다. 이상의 연구결과는 강우량 증가에 의한 수분장애 및 일사량 부족은 참외 과실의 품질뿐만 아니라 수용성 비타민 함량에도 영향을 미치고 있고, 특히 엽산 함량을 크게 감소시키는 것으로 나타났다.
Amoxicillin을 넙치, 조피볼락 그리고 참돔에 각각 400 mg/kg bw/day의 용량으로 7일 동안 사료와 혼합하여 경구 투여한 다음, 휴약기간 동안 근육조직 내 잔류 분포를 조사하였다. 실험어는 해수 중에서 일정한 크기의 케이지에 일반 상업용 사료를 주어 사육하였고, 실험에 사용하기에 앞서 15일 동안 환경에 적응시켰다. 약제 투여 후, 근육시료는 1, 2, 3, 4, 그리고 5일에 각각의 실험어를 대상으로 채취하였다. Amoxicillin의 잔류분석은 형광검출기를 부착한 고속액체크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. Amoxicillin의 회수율은, 0.05mg/kg의 농도에서 84.3-101.3%, 0.1mg/kg의 농도에서는 75.0-91.5%를 보였다. 투약 후 1일에는, 참돔의 근육 중 amoxicillin의 잔류농도가 넙치와 조피볼락의 근육 중 잔류농도에 비하여 높았으나 통계적 유의성은 없었으며, 투약 후 4일에는, 모든 근육 시료에서 amoxicillin이 검출되지 않았다. 이상의 결과로부터, amoxicillin의 사료혼합을 통한 경구 투여는 넙치, 조피볼락 그리고 참돔의 근육 중에서 안전휴약기간(7일) 보다도 체래 소실이 빨리 일어나는 것으로 추정되는 바, 안전휴약기간을 준수한다면 amoxicillin의 어류 근육 조직 내 잔류로부터 안전할 것으로 사료된다.
산화방지제인 아스코르빈산(AA), 에리쏘르빈산(isoAA), 아스코르빌파르미테이트(AP), 아스코르빌스테아레이트(AS)에 대한 '식품 중 식품첨가물 분석법'을 검증하고 미비점을 개선하였다. 고속액체크로마토그래피 자외선검출기법을 이용하여 검출한계(LOD), 정량한계(LOQ), 상관계수($R^2$) 등을 측정하였고 돼지기름(lard), 사이다를 이용한 모델식품에서의 회수율과 재현성을 측정하였다. AA와 isoAA의 검출한계는 각각 0.46, 0.48 ${\mu}g/mL$이었으며, 회수율은 각각 86.35-94.78, 84.76-95.02%를 나타내었고 상관계수는 모두 0.999이상을 보였다. AP와 AS의 현 분석법은 메탄올을 용매로 사용하지만 메탄올 용매에서 AP와 AS는 불안정하였다. 냉장온도에서 에탄올을 용매로 사용 시 다른 용매에 비해 유의적으로 높은 안정성을 나타내어 기존 용매의 불안정성을 개선할 수 있었다.
본 연구에서는 축산 식품으로 소고기, 돼지고기, 닭고기를 선택하고, 수산 식품으로는 광어와 뱀장어를 선택하여 축 수산 식품 중에 잔류하는 노보비오신의 신속하고 간단한 고속액체크로마토그래피(HPLC) 분석법을 확립하였다. 각 대상 조직시료 일정량에 메탄올을 가하여 균질화한 후, 헥산 용매를 가하여 분석에 방해가 되는 지용성 불순물을 추출 제거하였다. 남은 액을 질소 기류 하에서 완전 건고하고, 여기에 이동상을 가하여 재분산한 후, $0.45{\mu}m$ syringe filter로 여과하고, 이 중 $20{\mu}L$를 HPLC에 주입하였다. HPLC 칼럼으로 phenyl hexyl 칼럼($4.6{\times}150mm$, $5{\mu}m$)을 사용하였고, 이동상으로는 아세토니트릴과 10 mM 인산수소나트륨(monobasic sodium phosphate, pH 2.5)의 혼액(50/50, v/v)을 사용하였으며, 유속은 1.0 mL/min, UV 검출 파장은 254 nm이었다. 각 대상 조직시료에 $0.5{\sim}5{\mu}g/g$의 농도 범위로 표준품을 가하고 검량선을 작성한 결과, 상관계수($r^2$)는 모든 조직 시료에서 CODEX 기준에 적합한 직선성($r^2$ > 0.95)을 보였으며, 정량한계는 $0.5{\mu}g/g$이었다. 각 조직별 평균 회수율은 소 등심 시료가 99.8%, 돼지 삼겹살 시료가 102.4%, 닭 가슴살 시료가 91.0%, 광어 살코기 시료가 104.0%, 뱀장어 살코기 시료가 93.0 %이었다. CODEX 기준을 참조하여 분석법에 대한 검증을 실시한 결과, 양호한 직선성, 정밀성, 정확성 및 회수율을 얻었다.
소변 중 크레아티닌의 정상적인 농도범위는 30 - 300 mg/dL로 마약류 감정에 앞서 크레아티닌농도를 측정함으로써 소변 시료의 유효성을 확인하고 있다. 크레아티닌 농도 측정을 위해 액체크로마토그래피-질량분량분석법(LC-MS/MS, liquid chromatography-tandem mass spectrometry)을 사용하였다. 우선 소변 시료를 고속으로 원심분리한 후 10 ${\mu}L$를 분취하여 증류수 390 ${\mu}L$와 혼합하여 희석하였다. 희석된 시료 20 ${\mu}L$에 내부표준물질(5 ${\mu}g/mL$) 30 ${\mu}L$와 acetonitrile 10 ${\mu}L$를 첨가하여 혼합한 후 여과한 시료를 LC-MS/MS에 주입하였다. 크레아티닌은 multi-mode ODS column (Scherzo SM-C18, 75 ${\times}$ 2.0 mm, I.D. 3 ${\mu}m$)을 이용하여 분리하였고, 이동상은 0.2% formic acid와 acetonitrile로 구성되었으며 유속은 150 ${\mu}L$/min으로 하였다. 크레아티닌과 내부표준물질은 [M+H]$^+$ precursor ion과 특징적인 product ion을 한 쌍으로 m/z 114.0${\rightarrow}$ 86.0과 m/z 117.0${\rightarrow}$ 89.1에서 모니터링하여 정량에 적합한 크로마토그램을 얻을 수 있었다. 측정불확도 평가에 앞서 정량분석시 측정값에 영향을 주는 인자들을 찾아내고 각각의 요소들이 측정결과에 어떤 영향을 주는가를 살펴보았다. 시료 희석, 검정 곡선, 재현성, 표준물질의 인자 순으로 측정불확도에 영향을 미치고 있음을 확인하였다. 실제 사람의 소변에서 크레아티닌 농도를 측정한 결과, 측정값에 대한 오차 범위의 상대불확도는 14.2%로 산출되었다.
포도, 고추, 배추, 토마토 및 감자 등 5종 농산물에 대하여 mandelamide계 신규 살균제인 mandipropamid의 잔류분석법을 확립하였다. 각 농산물을 세절한 시료에 methanol을 가하고 고속마쇄하여 잔류분을 추출하였다. 추출액을 포화식염수와 증류수로 희석하고 dichloromethane으로 분배하여 극성분순물을 제거하였으며, Florisil 흡착크로마토그래피법으로 추가 정제하였다. Mandipropamid의 HPLC/UV 검출기상 최소검출량은 2 ng (S/N>10, 0.01 AUFS)이었고 시료추출물 중 불순물에 의한 간섭은 관찰되지 않았다. 무처리 포도, 토마토, 고추, 배추 및 감자에 대하여 2수준 3반복으로 회수율을 산출한 결과 각각 $99.8{\pm}1.7$ (n=6), $89.3{\pm}5.3$(n=6), $98.7{\pm}2.2$ (n=6), $99.7{\pm}6.8$ (n=6) 및 $91.1{\pm}3.1$ (n=6)이었으며, 분석법의 정량한계는 0.02~0.04 mg/kg이었다. 아울러 검출된 잔류분은 재확인을 위하여 selected-ion monitoring (SIM)을 이용한 LC/MS법을 추가로 확립하였다. 본 연구에서 확립된 mandipropamid의 잔류분석법은 검출감도 및 재현성을 고려할 때 공정분석법으로 사용이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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