• 수산해양기술연구
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• 제25권3호
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• pp.143-153
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• 1989

산화물 초전도체에 있어서 고천이 임계온도를 갖는 미소영역을 추출하여 이를 분석하기 위하여 La-Ba-Cu-O 계, Y-Ba-Cu-O 계 및 Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O 계의 초전도체를 고상법 및 nitrate solution method로 제조하였다. 제조된 시료들에 대해서 x선회절분석과 저항을 측정하였다. 이들 시료 중에서 고천이온도를 나타내는 미소부분을 Meissner효과를 이용한 추출법으로 분리 해내고 EDAX로 이를 분석하였으며, 이들 결과를 요약하면 다음과 같다. nitrate solution method를 적용하면 YBCO계에 있어서 비교적 단시간에 치밀한 미세조직을 갖는 천이 온도 90K의 초전도체를 제조할 수 있다. Meissner효과를 이용하여 고천이온도에서 추출해낸 미소영역의 EDAX분석 결과는 고상법을 사용한 YBCO-23S와 nitrate solution method으로 제조한 YBCO-23N 및 YBCO-36N 에서는 초기의 조성과 거의 같았으며, 고천이 온도에서 추출된 미소영역은 조성보다는 산소 결함의 차이에 기인한 것으로 생각된다. 공침법으로 제조한 YBCO-23NA 에서는 과도한 Ba의 조성을 보였으며, 천이온도 100K 인 Bi계에서는 약한 반자성효과 때문에 추출이 불가능하였다.

• 분석과학
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• 제28권3호
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• pp.228-235
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• 2015

본 연구는 지하수 중 라듐(²²⁶Ra) 분석을 위해 고상추출디스크(solid phase extraction disk)를 이용한 감마선분광분석법(이하 고상추출디스크법)을 제안하고 액체섬광계수기를 이용한 액체섬광계수(liquid scintillation counter, LSC)법 및 마리넬리비커(Marinelli beaker)를 이용한 감마선분광분석기(gamma ray spectrometer)법(이하 마리넬리비커법)과의 회수율 비교를 통해 적용성을 검토하였다. ²²⁶Ra을 회수한 고상추출디스크는 딸핵종의 방출을 방지하기 위해 폴리에틸렌 필름으로 밀봉 후 감마선분광분석기로 분석하였다. 24일 경과 후, ²²⁶Ra과 딸핵종인 ²¹⁴Bi과 ²¹⁴Pb이 방사평형 된 것으로 확인되었다. 라듐 표준물질을 이용하여 고상추출디스크법으로 분석한 딸핵종 ²¹⁴Bi와 ²¹⁴Pb의 회수율은 각각 80% (295.21 Kev)와 104% (351.92 Kev)로 액체섬광계수법보다 높게 나타났다. 바탕시료(blank) 측정시 감마선분광분석기 챔버내 질소를 주입했을 경우는 주입하지 않았을 경우보다 간섭치가 약 10% 이하로 낮아지는 것을 확인하였으며, 5 L 시료를 8만초 동안 측정한 검출한계는 0.17~0.40 pCi/L로 분석되어 미국 EPA 기준치인 1pCi/L를 만족하였다. 고상추출디스크법과 액체섬광계수법을 이용한 7개 지하수 시료 분석 결과, 두 방법의 상관계수(correlation coefficient)는 0.987로 나타나 추가적인 분석을 통해 통계적 유의성을 확보한다면 고상추출디스크법의 적용가능성이 높을 것으로 판단된다. 결과적으로, 고상추출디스크법을 이용한 지하수 중 ²²⁶Ra 농도 분석은 전처리 과정이 비교적 단순하여 분석시간이 절약되고 높은 회수율과 낮은 검출한계치 등의 장점을 가지고 있는 것으로 분석되었다. 또한 고상추출디스크법은 액체섬광계수법과 마리넬리비커법에 비해 많은 양의 시료를 전처리하기 쉽기 때문에 저준위 시료 분석에 유용할 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제36권3호
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• pp.105-112
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• 2023

라이코펜은 카로티노이드의 일종으로 심혈관계 위험인자, 혈중지질, 혈압 등을 낮추는 효과를 가지는 것으로 알려져 있어, 액상 내용물이 충진된 연질캡슐, 고상 내용물이 충진된 경질캡슐을 포함하는 다양한 제형의 라이코펜 건강기능식품이 유통되고 있다. 그러나, 최근 본 연구진은 현 건강기능식품공전 중 라이코펜 시험법의 고상 건강기능식품 적용에 한계가 있음을 확인하였다. 따라서, 본 논문에 비누화 반응 및 액체크로마토그래프에 기반한 신규 고상 건강기능식품 중 라이코펜 시험법의 개발을 보고하는 바이다. 신규 개발 시험법은 식품의약품안전평가원 가이드라인에 의거하여 밸리데이션 되었고, 모든 항목 결과가 가이드라인 기준을 만족함(특이성, 직선성 r²≥0.991, 정량한계 0.0149 mg/mL, 정확도(회수율) 92.70~97.18 %, 반복성(회수율의 상대표준편차) 0.85~1.59 %, 재현성(실험실 간 회수율의 상대표준편차) 3.70 %)을 확인하였다. 또한 인증표준물질을 활용한 적용성 평가에서도 높은 정확도(98.81~101.59 %)가 관찰되어, 신규 시험법의 개발이 성공적이었음을 재확인하였다. 따라서, 신규 개발 시험법은 향후 고상 라이코펜 건강기능식품 관리에 활용되어 국내 건강식품안전관리에 기여할 수 있을 것으로 판단된다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권6호
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• pp.1008-1014
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• 2012

국내의 경우 배출되는 이산화탄소의 양은 연간 6억톤 이상으로 대기로의 방출을 막기 위해 이 중 일부를 포집하여 저장을 하여야 하나, 아직 적당한 저장소를 발견하지 못한 상태이다. 따라서 포집된 이산화탄소의 일부를 다시 유용한 탄소원으로 전환하여 사용하고자 하는 연구가 많이 진행되고 있다. 본 연구의 목적은 안정한 이산화탄소를 보다 적은 에너지원을 사용하여 유용한 탄소자원을 만드는데 있다. 이를 위해 환원가스와 금속계 산화물(활성화제)이 필요하다. 따라서 환원가스는 수소를 사용하였고, 활성화제로는 코발트계 페라이트를 사용하였다. 활성화제는 제법에 따라 물성에 대한 차이가 있을 것으로 판단하여 고상법과 수열합성법을 이용해 제조된 분말을 사용하여 각각 이산화탄소 분해 특성 연구를 수행하였다. 이산화탄소의 분해 특성을 관찰하기 위해 TPR/TPO와 TGA 장치를 사용하였다. TPR/TPO를 이용한 $CO_2$에 의한 흡착분해 곡선면적을 측정한 결과 고상법으로 제조된 활성화제 중 CoO의 함량이 5와 10 wt%일때 우수한 성능을 나타내었다. 마찬가지로 TGA를 이용한 실험결과에서도 고상법에 의해 제조된 시료가 수소에 의한 흡착환원이 29.0 wt% 발생하였고, $CO_2$에 의한 산화량도 27.5 wt%로 가장 높게 나타났다. 그리고 $CO_2$의 분해효율이 95%로 우수한 이산화탄소 전환 특성을 나타내었다.

• 한국진공학회지
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• 제4권1호
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• pp.77-84
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• 1995

LCD용 다결정 실리콘 TFT의 제조에 요구되는 고품위의 다결정 실리콘 박막을 60미만의 저온 공정으로 제조하는 기술로 비정질 박막의 고상 결정화(solid phase crystallization) 가 유망하다. 본 연구에서는 고진공 화학증착기를 이용하여 증착된 비정질 실리콘 막의 고상결정거동에 대해 연구하였다. 고상 결정화 속도 및 결정화 후의 결정성(결정립 크기 및 결함 밀도) 화학증착시의 증착가스의 종류(SiH4 혹은 Si2H6), 공정 압력, 증착 온도 등에 민감한 영향을 받으며 Si2H6가스의 사용, 증착 압력의 증가, 증착온도의 감소는 최종 결정립의 크기를 현저히 증가시킨다. 또한 증착전의 기초 진공도를 높임으로써 반응기 잔류 가스에 의한 산소나 탄소 등의 막내 유입이 감소되어 결정화 속도가 증가하고 결정성이 향상되었다.

• 한국재료학회지
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• 제5권3호
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• pp.345-356
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• 1995

본 연구에서는 TiAl 금속간 화합물을 자전 고온 반응법을 이용하여 제조시 반응과정을 열시차 분석 방법으로 분석하였다. 합금 조성은 Ti-45at% Al, 53at%Al, 알루미늄 분말 크기, 승온 속도, 성형 밀도 등을 변화시켜 이들이 반응 과정에 미치는 영향을 관찰하였다. 분말이 미세할수록, 승온속도가 느릴수록, 성형 밀도가 낮을수록 반응 점화 온도 및 연소 온도가 감소하였으며, 고상 Ti와 고상 Al간의 반응정도가 증가하는 것이 관찰되었다. 고상 Ti와 고상 Al간의 반응에서 생성되는 것은 XRD 분석 결과 Ti$Al_{3}$상으로 확인되었다. 이에 비하여 반응 점화 온도가 알루미늄의 용융 온도보가 높을 경우에는 생성되는 상이 $Ti_{3}$Al, TiAl상으로 확인되었다. 이러한 상의 생성 원인에 대하여 확산 계수 및 알루미늄의 용해도등의 요인으로 설명하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권1호
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• pp.33-37
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• 2002

착체중합법을 이용하여 $SrA1_2O_4:Eu^{2+}$ 인광체 분말을 합성하고 분말특성과 발광특성을 고상반응법으로 제조한 것과 비교하였다. 착체중합법에서는 $SrA1_2O_4:Eu^{2+}$분말이 $900^{\circ}C$에서, 고상반응법에서는 $1200^{\circ}C$에서 합성되었다. 착체중합법으로 합성한 분말은 합성온도가 낮은 만큼 크기가 약 $0.1{\mu}m$로 고상반응에 의한 것의 1/10정도였으나, 탄소가 잔류하여 모상격자의 결정도가 낮아지고 순백색이 되지 못하였다. 두 분말 모두 상온에서 520nm 부근에서 최대 발광 피크를 나타냈으나, 착체중합법으로 합성한 분말이 약간 낮은 파장대에서 최대 피크를 보였으며 피크의 반가폭은 약간 크고 강도는 크게 감소하였다. 이러한 발광 특성의 변화는 주로 입경의 차이에 의한 것이나 잔류탄소도 영향을 미친 것으로 사료되었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제36권2호
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• pp.203-209
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• 1999

Si 기판위에 Ba2YCu3O7-$\delta$ 고온초전도체를 응용하기 위해 요구되는 buffer층으로 유망한 재료인 LaAlO3 단일상 분말을 고상반응법과 자발착한 연소반응법으로 제조하였다. 제조된 LaAlO3 분말의 입자형태와 결정상태는 scanning electron microscope (SEM)과 X-ray diffractometer (XRD)를 이용하여 분석하였다. 분말의 비표면적과 소결특성은 각각 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 방법과 dilatometer를 측정하였다. 고상반응법으로 LaAlO3 분말을 제조할 때에는 하소온도를 150$0^{\circ}C$까지 높게 하여도 단일상을 얻는 것이 어려웠으나 자발착한 연소반응법에 의한 분말제조는 $650^{\circ}C$의 저온에서 하소하여도 쉽게 얻을 수 있었다. Dilatometer 측정을 통하여 분석해 보면, 고상반응법에 의한 분말보다 자발착한 연소반응법에 의한 분말로 제조된 소결체가 고상반응법에 의한 소결체에 비해 1.4배나 큰 소멸밀도(98.87%)를 가졌다. 이렇게 소결밀도에서 큰 차이가 나는 것은 자발착한 연소방법에 의한 분말의 평균 입자크기가 nano crystal size이고 비표면적 값(56.54 $m^2$/g)이 매우 크기 때문이다. 두가지 방법으로 제조된 분말을 이용, LaAlO3 layer를 스크린 프린팅과 소결법으로 Si 기판상에 제조하였으며 자발착한 연소합성법으로 제조된 분말은 110$0^{\circ}C$에서 우수한 소결특성을 나타내었다.

• 대한화학회지
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• 제42권2호
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• pp.214-219
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• 1998

Dynorphin B유도체들인 $[Arg^{11},\;D-Ala^{12}]$ dynorphin B, $[D-Ala^2,\;Ala^6,\;Arg^{11},\;D-Ala^{12}]$ dynorphin B 및 dynorphin B (1-11)를 고상법으로 합성하였다.에탄올 용액에서 2%의 디비닐벤젠으로 교차결합된 파라-염화메틸폴리스티렌 수지와 Thr을 반응시켜 수지 1g당 1.20 mmol의 Thr을 치환시켰다. 모든 아미노산의 아미노기는 t-Boc기로 보호하였으며 Tyr과Arg의 곁사슬은 2,6-디클로로벤질기와 니트로기로 각각 보호하였다. 각 유도체는 DCC와HOBT를 짝지음 시약으로 사용하여 단계적 합성법으로 합성하였으며 생성물은 MeOH/MeCN (3/1)을 전개용매로 하여 Sephadex LH-20 column (2${\times}$50 cm)으로 정제하였으며 HPLC와 아미노산 분석기로 확인하였다.

• 대한화장품학회지
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• 제30권3호
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• pp.399-404
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• 2004

새로운 Gly-His-Lys (약자로 GHK)가 결합된 키토산을 $N^{\alpha}-Fmoc$ 아미노산과 BOP 커플링 시약을 사용한 고상법에 의해 제조하였다. 이를 위해 키토산 마이크로 비드를 W/O 에멀젼 상분리법으로 평균 입자크기 70 마이크로미터로 얻었다. GHK 펩타이드는 순차적으로 고상법에 의해 키토산 마이크로비드 위에 커플링 하였다. 아미노산 분석을 실시한 결과 Gly, His, kys의 비율이 1.02:1.13:0.96의 비율로 나타나 이론치와 거의 일치함을 확인할 수 있었다. GHK 펩타이드가 결합된 마이크로비드의 세포증식 효과는 MTT 분석으로 측정하였다. 측정결과 GHK 펩타이드가 결합된 키토산 마이크로비드는 대조군인 펩타이드가 결합되지 않은 키토산 마이크로비드 자체에 비해 높은 세포증식 효과를 보였다.