본 연구에서는 무전해 니켈도금에 따른 탄소나노튜브의 표면특성변화가 알루미나강화 에폭시 복합재료의 열전도도 및 파괴인성에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. 무전해 니켈도금된 탄소나노튜브의 표면특성은 주사전자현미경(SEM), X-선 광전자분광기(XPS), X-선 회절분석(XRD)을 통하여 알아보았다. 열전도도는 열전도율 측정 시스템으로 측정하였고, 파괴인성은 만능시험기(UTM)를 이용한 임계응력세기인자($K_{IC}$)를 측정하여 분석하였다. 실험결과, 무전해 니켈도금은 탄소나노튜브의 표면특성의 변화를 가져오며, 니켈도금된 MWCNTs(Ni-MWCNTs)가 들어있는 경우 미처리 MWCNTs와 비교하여 우수한 열전도도 및 파괴인성을 보였다. 이는 Ni-MWCNTs와 에폭시수지와의 분자간 상호작용의 향상 때문이라 판단된다.
에틸렌비닐아세테이트(EVA)에 난연성을 부여하기 위해서 일반적으로 무기 난연충전제인 수산화알루미늄(ATH)이 사용되고 있다. 본 연구에서는 폐포장재 다층 필름의 재활용 공정에서 부생하는 ATH를 사용하여 EVA에 대한 난연제로서의 특성을 조사하였다. EVA/ATH 복합재료를 two roll-mill을 이용하여 제조하고, 이 복합재료의 난연성 및 물리적 특성을 조사하였다. 난연성은 한계산소지수(LOI) 및 UL-94 평가를 이용하여 확인하였다. EVA 수지에 재활용된 ATH가 150 phr 이상 첨가되었을 때 우수한 난연 특성을 나타내었다. ATH의 입자 크기 및 비표면적이 EVA/ATH 복합재료의 LOI 값 및 UL-94 평가의 등급에 영향을 주는 인자임을 확인하였다. 즉 ATH 입자 크기가 작을수록, 비표면적이 클수록 난연성은 증가되는 것으로 나타났다. 기계적 물성의 경우 실제로 전선 등에 이용되고 있는 가교형 EVA/ATH 복합재료의 경우 재활용된 ATH를 첨가하여도 인장물성은 저하되지 않고 첨가하지 않은 경우와 유사하거나 오히려 우수한 것으로 나타났다.
최근 내화학성, 내마모성 및 내충격성이 뛰어나면서 재활용이 가능한 열가소성 폴리아미드 기반 복합재료를 제조하는 기술을 개발하기 위한 연구가 활발하다. 특히, 열가소성 고분자는 높은 점도로 용융 상태에서의 가공이 힘들기 때문에 저점도 단량체 상태로 금형 내부로 주입하면서 동시에 중합을 시키는 반응액상성형 공정이 큰 주목을 받고 있다. 그러나 단량체인 ε-카프로락탐은 중합속도가 매우 빠르고 외부 환경에 매우 민감하기 때문에 수지 함침과 중합 반응을 동시에 제어하면서 최적 공정조건을 확보하는 데 많은 어려움을 겪고 있는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 ε-카프로락탐의 음이온 중합과정에서 주요한 공정 변수인 점도 변화 거동을 관찰하였고 ε-카프로락탐의 빠른 중합, 낮은 점도, 수분 민감성에 따른 측정상의 문제 원인을 분석하여 개선책을 제시하였다. 개선된 점도 측정 방법에 대한 재현성과 신뢰성은 여러 상대습도에 대한 점도 측정 그리고 외부 환경(수분, 산소)과 차단된 상황에서의 중합과 개선된 점도 측정 결과와의 비교를 바탕으로 검증하였으며, 이는 복합재료 반응액상성형 공정의 제어 인자로 활용함으로써 공정 최적화에 도움이 될 것으로 기대된다.
본 연구는 표면처리에 따른 탄소나노튜브의 표면특성변화가 탄소섬유 강화 복합재료의 기계적 물성에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. 표면처리된 탄소나노튜브의 표면특성은 산-염기도 측정, FTIR, 그리고 XPS를 통하여 알아보았다. 복합재료의 기계적 계면특성은 층간전단강도(interlaminar shear strength; ILSS)와 임계응력세기인자(critical stress intensity factor; $K_{IC}$)를 통하여 고찰하였다. 실험결과 산-염기 상호반응에 의한 각각의 표면처리된 탄소나노튜브의 표면특성의 변화를 가져오며, 산처리한 MWNTs/탄소섬유/에폭시 복합재료의 경우 미처리 MWNTs, 염기 처리 MWNTs와 비교하여 우수한 기계적 물성을 보였다. 이는 산성을 가지는 MWNTs와 염기성의 에폭시 수지가 산-염기 및 수소결합에 의한 계면 결합력의 향상 때문이라 판단된다.
고분자 재료로 된 자동차부품들은 주로 사출성형으로 제작되며, 이 과정에서 뒤틀림, 침전 흔적, 용입선, 수축, 잔류응력 등의 결함이 발생한다. 본 연구를 통해서 이들 결함을 제거할 수 있는 차량용 폴리카보네이트 버튼의 사출성형 공정변수를 실험계획법을 이용하여 최적화 하였다. 공정변수로는 충전압력, 금형온도, 용융온도, 충전시간을 고려했으며 FEM, 다구치법, ANOVA를 사용하여 해석하고 최적화 하였다. 최적화 결과, 충전압력은 140 MPa, 금형온도는 $105^{\circ}C$, 용융온도는 $292.5^{\circ}C$, 충전시간은 1초, 등의 공정변수 값을 얻었으며, 10.2의 S/N 비를 얻었다. 수지의 용융온도가 가장 큰 영향을 미치며, 그 다음으로 금형의 온도였다.
탄소나노튜브(CNT)를 이용하여 신율이 뛰어난 p-DCPD를 지로 사용하여 손상감지용 고분자 필름 센서를 연구하였다. CNT를 수지에 혼합시킬 경우 중합을 방해하여 1차 개환만 진행되었다. CNT 농도에 따른 정적접 촉각을 측정하여 계면의 젖음성을 측정하였다. 높은 신율을 가지는 p-DCPD에 CNT를 혼합시킴으로써 전도성을 확보하였고, CNT 농도에 따른 인장강도 및 전기저항 분산도 평가를 실시하였을 경우 0.5 wt% CNT/p-DCPD 조건이 최적의 조건임을 확인하였다. CNT/p-DCPD 센서의 내구성을 평가하기 위해 동적 피로 실험을 실시하여 인장응력에 따른 전기저항 변화를 평가하였다. 초기 3회 사이클 동안은 전기저항 변화도와 응력간의 결과가 유사한 경향을 나타내었다. CNT/p-DCPD 센서의 활용을 위해 에폭시 기지 표면에 센서를 붙이고 기지 재료의 파괴거동을 확인하였다. 기지 파괴가 발생되기 전에 CNT/p-DCPD 센서의 전기저항 점핑 신호를 관찰할 수 있었다. 이는 기지재료에 발생된 균열에 의해 CNT/p-DCPD 센서와 기지간의 접착 파괴로 발생된 신호이며, 이러한 신호를 이용하여 기지재료의 균열 및 파괴를 예측해 볼 수 있었다.
본 연구에서는 범용 열가소성수지인 폴리프로필렌에 다양한 입자 강화제로 무기질 폐기 제올라이트, 탈크, 탄산칼슘 등을 첨가하여 소재를 복합재료화 하였다. 또한 입자 사이즈에 따른 열안정성과 입자 강화제에 따른 난연 특성을 확인하였다. 본 연구에서는 입도 분석 결과 폐기 제올라이트가 85.34 $mu extrm{m}$, 탄산칼슘이 33.93 $mu extrm{m}$, 탈크가 18.51 $mu extrm{m}$의 평균 입자 크기를 가지고 있는 것을 확인하였다. 난연성 측정으로 산소지수(LOI, ASTM D2863)와 콘 칼로리미터 (ASTM E1354 ISO 5660)를 사용하였으며, 열 안정성 측정으로는 TGA를 사용하였다. 입자 강화제와 난연제 DBDPO를 사용한 결과 최대 열 방출 속도(M-HRR)는 탈크>탄산칼슘>폐기 제올라이트 순으로 감소됨을 확인하였다. 콘 칼로리미터 실험 결과, 난연제 DBDPO만 혼합하였을 경우보다 입자 강화제를 첨가 혼합하였을 경우가 난연 효율이 대략 2배 정도 향상됨을 확인하였다. 또한 산소지수 결과도 콘 칼로리미터와 유사한 경향을 보임을 확인하였다. 광학현미경(OM)과 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 입자 강화된 복합재료의 연소되는 과정의 단면을 연소 단계별로 관찰함으로써 연소 표면에서의 입자 강화제의 배열 양상 및 산소 공급의 특성 등을 연구하였다.
저점도 에폭시 수지(EP)를 기본으로하고 캡슐화된 소화약제(EFA)를 50 wt%의 함유한 소화복합재료가 얻어졌다. 탈캡슐화된 EFA의 동역학 및 온도에 대한 EP의 긍정적인 효과가 확립되었다. EP는 EFA의 탈캡슐화 온도를 130 ℃에서 155 ℃로 증가시키고 캡슐화의 역학을 변화시킨다. 에폭시 매트릭스는 순수한 EFA와 비교하여 EFA의 열 안정성을 3.9배 이상 증가시킨다. EFA의 저장 안정성에 대한 EP의 보호 효과가 발견되었다. 60 ℃ 및 80% 습도에서 96시간 동안 EFA를 함유하는 EP의 질량 손실은 0.4%이고, 동일한 조건에서 순수한 EFA의 질량 손실은 15%이다. 자외선의 영향 아래에서 EP의 동일한 효과: 순수한 EFA가 6%인 경우 EFA를 함유한 EP는 0.8% 손실된다. 대안의 중합체 매트릭스의 시험이 고려되었다.
최근 우수한 유연성과 화학적 안정성 등을 가진 고분자 수지와 우수한 기계적 성질 등을 나타내는 무기 재료로 이루어진 나노 복합 시스템으로써 유-무기 하이브리드 코팅 필름에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 아크릴레이트 단량체로써 사용된 o-phenylphenoxyethyl acrylate (OPPEA)는 1.576의 높은 굴절률을 나타내고, Bisphenol A ethoxylate diacrylate (BAEDA)는 굴절률은 낮지만 경화된 고분자의 경도를 향상시킨다. 또한, 무기 소재로써 사용된 지르코니아는 산화지르코늄으로써 우수한 내구성과 광학특성 등을 나타낸다. 본 연구에서는 광학 특성을 향상시키기 위한 목적으로 아크릴레이트 단량체 중 BAEDA의 함량을 조절하여 필름을 제조한 뒤 연필 경도계와 아베굴절계를 이용하여 광학 특성 변화를 확인하였고, UV-vis spectrophotometer을 이용해 투과도를 비교하여 최적의 조건을 확립하였다. 그리고 실란 커플링제인 ${\gamma}$-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPS)를 사용하여 지르코니아를 소수화 처리하여 아크릴레이트 단량체에 대한 분산성을 향상시키고, 개질 전후의 물에 대한 분산성 변화를 조사하여 물에 대한 친화력이 감소하였음을 확인하였고, FT-IR ATR spectrophotometer를 통해 MPS에 의해 도입된 $1716cm^{-1}$에서의 에스터 C=O 결합 peak의 존재를 통해 MPS에 의한 지르코니아 표면의 개질 반응이 진행되었음을 확인하였다. 또한, 지르코니아의 표면에 도입된 규소 원자의 존재는 X 선 형광법을 이용하여 확인하였다. 그리고 화학적으로 개질된 지르코니아를 아크릴레이트 단량체에 도입하여 광경화 필름을 제조하였을 때, 굴절률은 아크릴레이트 자체 필름보다 1.2% 향상되었음을 확인하였고, SEM/EDS mapping 분석을 통해 PET 필름에 코팅된 개질 후 지르코니아가 아크릴레이트 코팅층에 균일하게 분포되어 있음을 알 수 있었다.
무전해 도금법을 이용하여 고분자섬유의 형태를 가진 전도성 필러를 제조하였다. 나일론 6과 레이온 섬유 분체에 니켈과 구리를 도금한 복합 전도성 필러를 제조하였다. 입도 분석기를 이용하여 필러의 입자크기분포를 측정하였으며, 전도성 필러의 전도성을 측정하기 위해 전도성 분석기를 이용하였으며, 본 연구의 전도성 필러와 유사한 용도로 사용되는 탄소섬유의 전도성을 측정하여 전도성의 차이점을 비교하였다. ABS 수지에 제조된 전도성 필러를 주입하여 필름을 만들어서 1MHz$\sim$1GHz 주파수 대역에서 전자파 차폐 특성을 측정하였다. 제조된 전도성 필러가 첨가된 필름의 전자기파 차폐 특성을 측정하기 위하여 ASTM(D4935-89) 규격의 플랜지형 동축전송선 측정기구를 사용하였다. 제조된 전도성 필러는 기존의 탄소계 필러에 비해 전도성이 커서 전자파 차폐용 재료로 적합하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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