필라멘트와 Si 기판 사이의 기전력을 20, 80, 140, 200V로 증가시키면서 EACVD에 의하여 성장된 다이아몬드 박막에 대하여 다이아몬드/Si 계면분석 및 계면강도를 측정하였다. 주사형전자현미경(SEM), 고분해능투과형전자현미경(HRTEM), 오제이전자분석기(AES)에 의해 계면상태를 분석한 결과, 기전력 증가에 따라 활성탄화수소 이온(CmHn-)에너지가 증가되어져 CmHn-이 Siso로 침투(Impringement)가 증가되고 침투된 높은 에너지의 CmHn-이 Si과 화학결합하여 생성되는 SiC층 깊이 및 농도 분포도 증가된다. 풀 시험(Pull test)에 의한 계면강도 측정 결과, SiC층 깊이 및 농도분포가 증가할수록 계면강도가 증가하였다. 관찰된 파면과 파면의 X-선 메핑 결과 및 HRTEM과 AES에 의한 분석 결과, 기전력 증가에 따라 공극율이 적고 치밀한 다이아몬드 박막이 성장된다. 그리고 생성되는 SiC층 농도 및 깊이 분포가 증가함에 따라 다이아몬드/Si 계면이 강화되고, 상대적으로 파괴는 다이아몬드/Si 계면이 아닌 SiC층이나 Si 내부에서 발생된다. 결국, 기전력을 증가하여 활성탄화수소이온의 에너지를 증가함으로써 계면강도가 우수하며 공극율이 매우 적고 치밀한 다이아몬드 박막을 성장할 수 있다.
Cu/Cr/polyimide 계에서 금속박막 두께와 폴리이미드 표면의 플라즈마 전처리 조건에 따른 필 테스트 결과로부터 Park와 Yu의 X-선 측정에 의한 방법과 Moidu등의 이론적 방법을 통애 Cr/polyimide 계면균열의 계면파괴에너지를 구했다. 두 방법으로 구한 박막의 소성일과 계면파괴어네지는 대부분의 경우에 대해 서로 잘 일치하였으며, 이와 같은 실험적 방법과 이론적 방법 모두 계면파괴에너지의 측정에 유용함을 알 수 있었다. 계면파괴에너지는 박막 두께에 거의 무관하였으며, 0.03, 0.036 그리고 0.05 W/$\textrm{cm}^2$의 rf플라즈마 밀도에 대해 각각 $46.8\pm$17.8, $170.3\pm$42.9 그리고 $253.9\pm$44.4 J/$\m^2$의 계면파괴에너지를 얻었다.
차세대 반도체의 초미세 Cu 배선 확산방지층 적용을 위해 원자층증착법(atomic layer deposition, ALD) 공정을 이용하여 증착한 RuAlO 확산방지층과 Cu 박막 계면의 계면접착에너지를 정량적으로 측정하였고, 환경 신뢰성 평가를 수행하였다. 접합 직후 4점굽힘시험으로 평가된 계면접착에너지는 약 $7.60J/m^2$으로 측정되었다. $85^{\circ}C$/85% 상대습도의 고온고습조건에서 500시간이 지난 후 측정된 계면접착에너지는 $5.65J/m^2$로 감소하였으나, $200^{\circ}C$에서 500시간 동안 후속 열처리한 후에는 $24.05J/m^2$으로 계면접착에너지가 크게 증가한 것으로 평가되었다. 4점굽힘시험 후 박리된 계면은 접합 직후와 고온고습조건의 시편의 경우 RuAlO/$SiO_2$ 계면이었고, 500시간 후속 열처리 조건에서는 Cu/RuAlO 계면인 것으로 확인되었다. X-선 광전자 분광법 분석 결과, 고온고습조건에서는 흡습으로 인하여 강한 Al-O-Si 계면 결합이 부분적으로 분리되어 계면접착에너지가 약간 낮아진 반면, 적절한 후속 열처리 조건에서는 효과적인 산소의 계면 유입으로 인하여 강한 Al-O-Si 결합이 크게 증가하여 계면접착에너지도 크게 증가한 것으로 판단된다. 따라서, ALD Ru 확산방지층에 비해 ALD RuAlO 확산방지층은 동시에 Cu 씨앗층 역할을 하면서도 전기적 및 기계적 신뢰성이 우수할 것으로 판단된다.
본 논문에서는 컴퓨터를 근본으로 한 Deep Level Transient Spectroscopy (DLTS) 장치를 구성하고 이를 이용하여 P형 Si MOS 캐패시터의 Si- $SiO_{2}$ 계면상태를 측정하여 트랩의 활성화에너지와 포획단면적 그리고 계면트랩밀도를 조사하였다. 실리콘 band gap내에 연속적으로 분포하고 있는 계면트랩을 상세히 고찰하기 위해 quiescent 전압의 위치를 변화시키면서 0.1volt의 미소한 펄스를 MOS에 주입하여 그 각각이 분리된 트랩이라고 생각되는 매우 좁은 에너지 영역에서 나오는 DLTS신호를 측정하였다. 또한 quiescent 전압의 위치, 주입펄스전압의 진폭 그리고 rate window의 선택이 DLTS 신호에 미치는 영향 등을 조사하였다. 측정결과, 계면트랩의 활성화에너지는 가전자대로 부터 0.16-0.45eV이고 포획단면적은 1.3*$10^{-19}$~3.2*$10^{-15}$$cm^{2}$, 계면트랩밀도는 1.8*$10^{10}$ ~ 2.5*$10^{11}$$cm^{-2}$e$V^{-1}$로 측정되었다.
3 차원 패키징을 위한 저온 Cu-Cu직접 접합부의 계면접착에너지를 향상시키기 위해 Cu박막 표면에 대한 Ar/N2 2단계 플라즈마 처리 전, 후 Cu표면 및 접합계면에 대한 화학결합을 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 정량화한 결과, 2단계 플라즈마 처리로 인해 Cu표면에 Cu4N이 형성되어 Cu산화를 효과적으로 억제하는 것을 확인하였다. 2단계 플라즈마 처리하지 않은 Cu-Cu시편은 표면 산화막의 영향으로 접합이 제대로 되지 않았으나 2단계 플라즈마 처리한 시편은 효과적인 표면 산화방지효과로 인해 양호한 Cu-Cu접합을 형성하였다. Cu-Cu직접접합 계면의 정량적 계면접착에너지를 double cantilever beam 시험방법 및 4점 굽힘(4-point bending, 4-PB) 시험방법을 통해 비교한 결과, 각각 1.63±0.24, 2.33±0.67 J/m2으로 4-PB 시험의 계면접착에너지가 더 크게 측정되었다. 이는 계면파괴역학의 위상각(phase angle)에 따른 계면접착에너지 증가 거동으로 설명할 수 있는데 즉, 4-PB의 계면균열선단 전단응력성분 증가로 인한 계면거칠기의 효과에 기인한 것으로 판단된다.
표면에너지는 계면특성을 지배하는 핵심인자로 디스플레이의 터치 스크린 패널 공정, 이종소재의 접합, 금속의 클래딩 등 실제 산업에 있어서 매우 중요하다. 표면에너지는 코팅과 본딩 이론에 있어서 기본이 되는 물리량으로 표면에너지가 높을수록 코팅 또는 박막 증착시 코팅, 증착이 용이하며 이종소재의 접합도 쉽게 일어난다. 본 연구에서는 플라즈마 표면처리시 산소 분율의 변화에 따른 기판의 표면에너지와 코팅층과 기판의 부착력의 변화에 대해 연구하였다. 연구의 주요 기판으로 ITO, PET 기판을 사용하였고, 표면 에너지 변화를 확인하기 위해 기판을 상온 상압 플라즈마에 노출시켰다. 플라즈마는 아르곤(Ar)의 공급량을 20 LPM으로 고정하고 산소($O_2$)의 공급량을 0 sccm에서 40 sccm 까지 10 sccm 간격으로 변수를 주었다. 표면에너지 값은 기판 위에 형성된 액체의 접촉각을 통해 도출하였다. 표면에너지 측정 액체로 증류수(deionized water)와 디오도메탄(diiodo-methane)을 사용하였다. 표면에너지는 산소분압이 10 sccm에서 최대값인 76 mJ/m2으로 증가한 후 20 sccm까지 유지하다 다시 직선적으로 감소하였다. 기판에 증착된 크롬 박막의 부착력은 스크래치 테스트를 통해 측정하였다. 표면에너지의 증가와 비례하게 부착력은 증가하였고 표면에너지가 감소하는 범위에서는 부착력도 감소하였다. 기판과 코팅층의 부착력 증가 원인 중 하나인 계면 산화물 층의 생성 여부를 알아보기 위해 auger electron spectroscopy (AES) 분석을 진행하였다. AES 분석을 통해 플라즈마 표면처리시 기판과 코팅층의 계면 산화물층의 두께가 표면에너지의 변화와 비례하게 증가하였다가 감소하는 것을 확인하였다. 산소분압이 10 sccm 이었을 경우 산화물층의 두께가 가장 두꺼웠다. 또한 계면의 화학적 결합 상태를 알아보기 위해 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석을 진행하였으며 산소 분율의 변화에 따라 크롬 산화물의 양이 증가하였다 감소하는것을 확인하였다. 이 연구를 통해 산소를 포함한 플라즈마 표면개질이 기판과 코팅층의 부착력 증가에 영향을 끼침을 확인 할 수 있었다. 또한 이를 응용하여 부착력 증가가 필요한 다양한 분야에서도 쉽게 적용시킬 수 있을 것이다.
본 연구에서는 고밀도, 고촉진 가스하이드레이트 생성 촉진제 (promoter)의 개발을 위하여 음이온성 멀티체인형 게면활성제를 제조하였다. 또한 각 계면활성제의 알킬그룹의 길이에 따라 같은 조건에서의 계면활성제의 촉진 효과를 비교하였다. $1^{\circ}C$에서 35bar,40bar로 압력을 달리하여 비교 실험하여 메탄 하이드레이트 생성속도를 측정하고, 각 조건에서의 계면활성제의 촉진 효과를 비교하였다. 알킬그룹의 길이가 짧을수록, 압력이 높을수록 촉진 속도가 빠르다. 또한 기존의 상용화된 SDS(Sodium dodecyl sulfate)보다 본 연구에서 제조한 C10의 음이온성 멀티체인형 계면활성제가 SDS 대비하여 소량으로도 충분한 효과를 나타냄을 확인하였다.
접착제 이용 결합 조인트의 하중지지 능력 예측 기법은 점착제를 이용한 접합 조인트 설계에 있어서 가장 중요한 기술이다. 본 연구 계면 파괴역학을 이용하여 복합재료/금속 접착 조인트의 하중지시 능력을 예측하는 기법을 소개한다. 구체적으로 복합재료/탄소강 결합의 접착 강도를 계면 균열의 에너지 방출률과 계면 파괴인성치 개념을 사용하여 평가하는 방법을 제시 검증하였다. 계면 균열의 에너지 방출률은 유한요소해선 결과를 이용한 가상 균열 닫음 기법 (VCCT)을 사용하여 계산하였으며, 게면 파괴인성치는 이종재료 ENF (end-notched flexure) 시편을 고안하여 측정하였다. 고안된 이종 재료 ENF 시편을 사용하여 시편의 두께에 상관없이 일관된 Mode II 계면 파괴인성치를 측정할 수 있음과 양면 겹치기 접합 조인트의 특성 에너지 방출률이 측정된 계면 파괴인성치와 일치함을 확인하였다. 따라서 에너지 방출률에 근거한 계면 균열 진전 기준은 접착 조인트의 하중지지 능력을 신뢰성 있게 예측하는 실제적인 설계 도구로서 활용될 수 있다.
난류상태로 유동중인 고분자 수용액은 순수 용매만의 경우에 비교할 때 동일유량에서 초기에 높은 마찰 저항감소효과를 보이며, 이러한 마찰저항감소효과는 펌프의 펌핑능력 증대로 큰 경제적 이익을 가져다준다. 그러나, 고분자 수용액은 그 극적인 마찰저항감소효과에도 불구하고 유동중에 가해지는 기계적 에너지, 열에너지 등에 의해서 초기의 높은 마찰저항감소효과를 점차적으로 상실하게 되기 때문에, 고분자 수용액의 퇴화를 완화시키기위한 연구가 필요하다. 따라서 본 연구에서는 기계적 퇴화특성이 비교적 강한 합성고분자와 계면활성제의 농도합계를 100wpm 으로 고정하고 비율을 11가지로 세분화하여 , 1$0^{\circ}C$의 온도에서 유속 1.5m/sec , 3.0m/sec 및 4.5m/sec 에 대한 퇴화경향을 알아보는 실험을 수행하였으며, 각 조건에서 합성고분자와 계면활성제의 적정비율을 관찰하였다. 실험 결과, 각 속도에서 시간에 따른 퇴화경향은 고속에서 기계적 에너지에 대한 퇴화를 볼 수 있었고, 계면활성제와 합성고분자를 혼합하여 첨가했을 경우 저온에서도 퇴화완화효과가 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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