동위원소희석법에 의한 열이온화 질량분석법 (ID-TIMS)을 이용하여 지하수내 희토류원소의 함량을 측정하였다. 희토류원소의 분리에는 철공침법과 양이온교환수지에 의한 컬름분리법을 이용하였다. 경희토류(La-Eu)와 Gd, Dy, Er의 경우 수-수십 ppt의 수준에서 1%이내의 오차범위를 측정되어졌으며, 중희토류 중 Yb와 Lu은 정확도가 다소 떨어진 10% 전후에서 측정되었다. 지하수내 함량을 운석으로 규격화한 결과, 경희토류가 부화되었고 중희토류는 결핍되었으며 Eu의 이상은 거의 존재하지 않는다. 특히 경희토류에서는 M-type의 테트라드효과, 중희토류에서는 W-type의 테트라드효과가 관찰되었다. 이는 희토류원소의 수화수와 밀접한 관련이 있는 것으로 사료된다.
희토류 원소는 첨단 산업용 소재의 구성 성분으로 고순도가 요구된다. 국내산 monazite광과 Ni-MH전지는 경희토류를 함유한 자원이다. 이러한 자원을 염산으로 침출한 용액에서 경희토류성분을 용매추출로 분리하는 공정에 대해 고찰하였다. 양이온 추출제와 3차 아민의 혼합추출제로 경희토류를 추출시 상승효과가 있으며 pH 감소가 둔화된다. 혼합추출제 사용시 수상의 pH가 금속의 추출 및 상승효과에 미치는 영향을 분석하였다. 향후 양이온과 아민의 혼합추출제에 의한 경희토류 분리공정을 개발하기 위해서는 mixer-settler의 조업 자료 확보가 필요하다.
희토류원소 분포도를 이용하여 하천본류의 화학조성에 미치는 각 지류 및 주변 암석들의 영향을 조사하기 위해 한강본류, 남한강, 북한강의 상류 및 하류에서 하천수를 계절별로 채취하여 분석하였다. 한강수내 희토류원소 자료를 PAAS (Post Archean Australian Shale)로 규격화한 분포도 특성은 다음과 같이 요약된다. 첫째, 한강의 모든 물시료는 Eu의 정(+)의 이상과 Ce의 부(-)의 이상을 갖고 있다. 둘째 절대농도에 있어서 하기에 채취된 모든 한강 시료는 다른 절기의 시료들보다. 함량이 높다. 셋째로 전반적으로 중희토류(HREE)가 경희토류(LREE)보다. 부화되어 있다. Eu의 이상을 가지고 비교해 볼 때, 한강 본류는 남한강쪽보다는 북한강쪽의 영향을 더 많이 받는 것으로 나타났다. 본 연구결과, 하천의 본류에 보다. 많은 영향을 주는 지류를 판단함에 있어서 희토류원소의 분포도자 유용하게 활용될 수 있음을 확인할 수 있었다.
Nd-Fe-B 폐 영구자석으로부터 회수한 염화희토류용액을 PC88A에 의한 경희토류(Pr, Nd)/중희토류(Tb, Dy) 분리정제에 대한 용매추출 연구를 진행하였다. 회분식 실험 단계에서 추출제(PC88A) 농도 0.5 M, 추출 후 평형 pH는 0.8~1.0(feed의 초기 pH 1.3), 세정액(HCl)의 농도는 0.1 M, 탈거액(HCl)의 농도는 2 M 이상일 때 분리 효율이 좋은 것을 확인하였다. 이 결과값을 혼합침강조에 적용하여 초기 조건에서 운용 조건을 변화시키면서 180시간 운용하여 3N급의 경희토류(Pr, Nd)/중희토류(Tb, Dy)금속 이온으로 분리정제 후 회수하였다.
대전지역에 날아온 황사의 근원지를 규명하기 위해 희토류원소 지구화학적 연구방법을 적용하였다. 대전지역 황사의 채집은 2007년 3월 31일에서 4월 2일 그리고 5월 25일에서 5월 27일 사이와 같이 총 2회에 걸쳐 수집되었다. 그리고 비교를 위해 한국지질자원연구원 주변의 토양을 채취하였다. 연구결과, 대전 지역 황사먼지의 경희토류(La-Gd) 분포도는 편평한 양상을 갖고 있고 Gd을 기점으로 중희토류(Gd-Lu)는 결핍되어 있으며 Eu의 이상은 관찰되지 않는다. 토양시료의 경우 경희토류의 경우 약간 부화된 경향을 보여주고, 중희토류의 분포도가 현저하게 결핍되어 있으며, Eu의 약한 부(-)의 이상을 보여준다. 이와 같이 대전지역 토양시료와 다른 양상을 갖는 대전 지역 황사먼지의 희토류원소 분포도의 특성은 중국의 오도스 사막 남동부의 풍성퇴적물과 매우 유사하다. 초기연구결과를 토대로 볼 때, 대전지역 황사의 주 근원지는 중국의 오도스 사막 남동부일 가능성이 매우 높은 것으로 나타났다.
한반도남부에 분포하는 중생대의 화강암류는 경기육괴지역을 중심으로 분포하는 쥬라기의 대보화강암류와 옥천대 이남지역에 주로 분포하는 백악기의 불국사 화강암류로 크게 분류할 수가 있다. 우리나라의 4$0^{\circ}C$ 이상의 고온성 온천수는, 이암층으로 덮여있는 포항지역을 제외하고는 대부분이 상기의 화강암류 지역에 분포하는 특성을 지닌다. 이 논문에서는 우리나라의 고온성 온천수의 지구화학적특성, 특히 희토류원소의 분포특성을 화강암류의 분포지역과 비교하여 고찰해보고자 하였다. 화학분석에 이용된 온천수 시료는 2004년도 2월의 건기에 채취되었다. 이 연구결과에 의하면, 아산온천(구 온양온천), 덕산온천, 포천지구 및 속초지구와 같이 쥬라기 대보화강암류지역에 주로 분포하는 온천수는 PAAS(Post-Archean Australian Shale)로 규격화하였을 경우 경희토류(La-Sm)이 결핍되어 있고, 중희토류는 편평한 분포양상을 보여주었다. 그리고 Eu의 이상(anomaly)이 거의 존재하지 않으며, Ce의 경우 부(-)의 이상 (Ce netative anomaly)을 보여주기도 한다. 반면에 옥천대 이남에 분포하는 백암, 덕구, 부곡, 마금산, 동래, 해운대, 포항지구의 온천수들은 전반적으로 편평한 분포특성을 보여준다. 그리고 대체적으로 Eu 과 Ce의 강한 정(+)의 이상을 보여준다. 이와 같은 Eu과 Ce의 이상은 온천수와 대수층간의 반응에 따른 결과로서 사료된다.
본 연구는 희토류비료 시비가 8년생 '후지'/M.9 사과의 미량원소 변화 및 사과의 수확 품질과 5개월간 4 저장 후 과실 품질에 미치는 영향을 알아보기 위해 수행하였다. 1년차 희토류 비료의 시비는 '후지' 사과 과실내 란타늄, 프라세오디뮴, 가돌리늄 및 네오디뮴을 축적하였다. 또한 2년차 연구에서 높은 농도의 희토류비료 시비는 보다 많은 량의 희토류 성분을 과실에 축적하여 과실내 희토류의 축적은 희토류비료의 시비량에 비례하였다. 이러한 희토류비료의 시비는 과실내의 다른 미량원소인 칼슘, 마그네슘과 칼륨의 농도에는 영향을 미치지 않았다. 희토류비료 시비에 따른 과실 품질조사에 있어, 희토류비료 0.2%의 엽면살포는 수확기 사과 과피의 붉은 색을 증가시켰으나, '후지' 과실의 과중, 경도 및 산도는 변화가 없었다. 저장 사과의 희토류비료 시비효과를 조사한 결과, 희토류비료 처리된 사과의 경우 무처리에 비해 5개월 저장 후 과실의 연화 및 적정산도의 감소를 지연시키며, 호흡률과 에틸렌발생을 감소시켰다.
$AG^{(R)}$ 50W-X8 양이온교환수지를 이용하여 14종의 희토류원소와 Y를분리하고, 유도결합플라스마 원자방출분광법(ICP-AES)으로 분석하는 방법에 대해 연구하였다. 수지에 대한 희토류원소의 이온교환용량은 매우 커 pH 1~6 범위와 0.3~1.0mL/min의 흐름속도에서 희토류원소는 모두 정량적으로 이온교환 되었다. 희토류원소의 돌파점 용량 곡선은 경희토류원소(Cerium 그릅)의 이온교환능력이 중희토류원소(Yttrium 그릅) 보다 큰 것을 보여주었다. 100mg의 이온교환수지에 각각 $200{\mu}g$의 희토류원소들이 이온교환 되어있을 때 대부분의 중희토류원소는 2.0M의 질산 10 mL로, 경희토류원소는 30mL로 정량적으로 탈착시킬 수 있었다. 본 방법으로 모나자이트 중에 희토류원소를 분석하였다. 모나자이트 중에 공존하는 Ti, Mn, Mg, Ca 등의 원소는 상대적으로 희토류원소 보다 이온교환 능력이 낮아, 매트릭스 원소로 부터 희토류원소의 분리가 가능하였다. 그러나 본 방법에서 분석 결과의 상대표준편차는 1~5%로 향상되지 않았다.
침철석을 주요 맥석광물로 하는 난용성 자원으로부터 희토류를 회수하기 위해 화학적 분해-산 침출의 2단계 방법을 이용한 맥석광물 분해 및 희토류 침출율 향상 연구를 수행하였다. 화학적 분해에는 알칼리인 NaOH를 사용하였으며 NaOH 용액 농도 20-50 wt%, 광액 농도 10% (w/w), 온도는 각 농도에서 NaOH 용액이 끓지 않는 최대 온도로 하여 분해 반응을 진행하였다. NaOH 농도가 높아질수록 경희토류 (Ce, La, Nd) 와 철은 고체상의 분해 산물 내에 농축되는 경향을 나타냈으며, 알루미늄과 인은 용액상으로 제거되어 50 wt% NaOH로 분해 시 고체상에 각각 0.96%, 0.17% 만이 잔류하는 것으로 나타났다. 또한, 주요 맥석광물인 침철석의 결정성이 분해 과정 후 감소하는 것으로 분석되었다. 50 wt% NaOH 분해 산물을 3.0 M 염산, 80 ℃ 조건에서 3시간 동안 침출했을 때, 94% 이상의 희토류 침출율을 달성하였으며 (Ce 80%), 불순물 중 알루미늄 침출율이 12%, 인 침출율이 0%로 감소하여 본 광석에 대한 최적 분해 및 침출 조건으로 선정하였다. 본 실험 결과로부터 희토류와 철의 침출율 간에 양의 상관관계가 있는 것으로 분석되었으며, 따라서 침철석의 결정성 감소가 희토류 침출율 향상에 기여한다고 할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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