Diglycidyl ether of 4,4'-dihydroxy-α-methylstilbene (DGE-DHMS)에 aniline을 2:1의 비율로 첨가한 액정에폭시올리고머인 DD-A를 합성하고 촉매성 경화제인 1-Methyl Imidazole을 이용하여 경화시키며 겔화 및 유리화 시간을 측정하여 액정 변화가 포함된 Time-Temperature-Transition Diagram을 작성하였다. 경화제의 농도가 높아질수록 겔화 및 유리화 시간이 감소함을 확인할 수 있었고 유리화 곡선은 전형적인 S-형태를 보였다.
본 논문은 탄소/에폭시 적층판의 온도변화에 대한 열팽창계수 변화를 예측하고 실험적으로 검증한 것으로 재료의 주축 방향에 대한 기계적 탄성 특성과 열팽창계수를 상온에서 경화온도 범위까지 측정하였으며 온도 함수로 특성화 하였다. 온도 함수로 특성화된 물성을 고전 적층판 이론에 적용함으로써 온도 변화에 대해 일반 적층각 적층판 복합재료의 열팽창계수를 예측할 수 있는 해석적 모델을 제시하였다. 이를 증명하기 위해서 일반 적층각 적층판의 열팽창계수를 측정하였으며 이를 해석적 모델로 계산된 예측치와 비교하였다. 실험적 검증 결과 온도 변화에 대한 일반 적층판의 열팽창계수의 변화가 제시된 해석적인 계산 방법을 사용함으로써 적절하게 예측될수 있음을 볼수 있다.
LC242와 같이 분자량이 큰 광반응성 액정 물질은 온도를 낮출 때 액정상에서 결정으로의 변화가 빠르지 못하여 액정분자를 재결정을 할 때는 충분한 시간이 필요하다. 액정 상태에서 분자의 배열 정도가 온도에 따라 영향받는 것을 알 수 있는데, 액정상의 LC242는 온도가 높아짐에 따라 액정 배열을 한 방향으로 계속 유지하고 있어도 온도에 따른 LC242 분자들의 움직임에 의하여 조금씩 배열이 달라져 복굴절의 변화를 가져오는 것을 알 수 있다. 광반응성 액정을 경화할 때 액정 상의 온도에서 광조사를 하면 고체상의 경우보다 반응 속도가 빠르고 경화도가 훨씬 많이 진행되는 것을 Photo-DSC 실험과 FTIR을 이용하여 정량적으로 분석하였다.
본 연구에서는 DGEBA(diglycidyl ether of bisphenol A)를 사용한 에폭시/mercaptan 경화제의 경화 반응 거동을 에폭시/아민 유도체형 경화제와 비교하여 연구하였다. 경화 반응 거동은 DSC 분석에 의해 승온 및 등온의 조건에서 경화되는 과정을 연구하였다. DSC의 승온 실험에서는 Kissinger 법을 이용하였으며, 등온 실험에서는 Kamal의 속도모델을 이용하여 분석하였다. 결과적으로 활성화 에너지는 아민 유도체형 경화제를 사용하였을 때 약 40 kcal/mol이고, mercaptan 경화제를 사용하였을 때 약 28에서 19 kcal/mol로 -SH 관능기가 증가할수록 감소하였다. 에폭시/아민 유도체형 경화제는 약 $90^{\circ}C$ 이상에서 경화 반응이 개시되는 반면, 에폭시/mercaptan 경화제에서는 경화 반응 개시 온도가 약 $80^{\circ}C$ 이내로 낮아지고, 반응 속도가 상승하여 반응 시간이 10분 이내로 단축되었다. 또한 에폭시/mercaptan 경화제계는 자기 촉매 반응 모델을 따르는 것을 확인하였고 약 20~40%의 경화도에서 최대 반응속도를 나타내었다.
국내에서 생산된 정제 대두유의 열, 산화 안정성을 향상시키고 풍미, 물성의 개량과 이용도를 높이기 위하여 수소첨가에 의한 식용경화 대두유 제조시 반응 조건을 달리하여 주요 지방산 조성, 옥소가 및 trans 이성체의 생성에 미치는 영향을 조사하였다. $180^{\circ}C$의 반응조건에서 trans 산의 생성은 압력 $3.0{\;}kg/cm^{2}H_{2}$에서 $0.5{\;}kg/cm^{2}H_{2}$에서 보다 6.2배 증가하였고 linolenic acid는 감소하였다. 그러나 경화온도 $200^{\circ}C$의 경우 압력 $0.5{\;}kg/cm^{2}H_{2}$에서 $3.0{\;}kg/cm^{2}H_{2}$보다 trans 이성체 생성이 4.6%가 많았으며, linolenic acid, linoleic acid함량은 각각 0.51%, 2.5%가 감소하였다. 경화온도 $180^{\circ}C$, 압력 $3.0{\;}kg/cm^{2}H_{2}$와 sulphur 4 ppm을 첨가한 조건에서 옥소가와 linolenic acid가 감소하여 유리하였으나, trans 이성체의 생성이 가장 많아 불량하였다. 그러나 경화온도 $200^{\circ}C$, 압력 $0.5kg/cm^{2}H_{2}$와 $3.0kg/cm^{2}H_{2}$의 조건하에서 trans 이성체의 생성이 비교적 적게 생성되었고, 옥소가와 linolenic acid도 감소되어 최적 조건이라 생각된다.
실리콘 젤의 경화조건에 따른 전기적 특성을 조사하기 위하여 절연파괴특성에 대한 실험을 실시하였다. 실험을 위해 온도 100[$^{\circ}C$], 125[$^{\circ}C$], 150[$^{\circ}C$], 160[$^{\circ}C$], 170[$^{\circ}C$], 180[$^{\circ}C$]에서 각각 30[Min], 1[H], 2[H]동안 경화된 여러 시료를 제작하였다. 절연파괴실험에서 사용된 전극의 재료는 순도 99.9[%]의 구리이며, 전극간 간격은 1~3[mm]로 하였고, 전극의 두께는 0.2[mm]이다. 실험결과 온도 170[$^{\circ}C$]에서 2[H] 경화된 시료의 전기적 특성이 가장 우수하였다.
DGEBA (diglycidyl ether of bisphenol A )/MDA(4,4'-methylene dianiline)/SN(succinonitrile)계와 DGEBA/MDA/SN/HQ(hydroquinone)계의 경화반응 속도론을 Kissinger equation 및 Fractional life 법에 의해 85~15$0^{\circ}C$에서 DSC를 이용하여 연구하였다. 경화반응 온도가 높아짐에 따라 반응속도는 증가하는 반면, 반응차수는 거의 일정하였다. 또한 촉매로 HQ를 첨가한 계가 첨가하지 않은 계보다 반응속도는 크게 증가했으며, 활성화 에너지 값은 약 20% 정도 감소하였다 또한, 경화반응 시작온도는 3$0^{\circ}C$ 정도 낮아졌다.
이방성 전도필름(ACF)의 경화방법을 개선하기 위하여 이미다졸계 경화제 대신에 저온에서도 경화가 빠른 열잠재성 양이온 개시제형 경화제를 사용한 에폭시 수지의 경화를 연구하였다. 경화특성의 분석을 위해 유리전이온도, 저장모듈러스, 열팽창계수를 포함한 열적기계적 특성을 조사하였으며 열사이클, 고온고습 신뢰성을 관찰하였다. 열잠재성 양이온 개시제형 경화제를 사용한 ACF가 이미다졸계 경화제를 사용한 경우보다 경화속도는 빨랐으며, 열팽창계수는 낮았고, $T_g$가 높아서 고온안정성도 우수하였다. 또 낮은 온도와 빠른 경화에도 불구하고 안정적인 접속 저항을 유지하여 높은 신뢰성을 나타내었다. 본 연구를 통하여 에폭시 경화방법은 ACF의 열적기계적 특성과 신뢰성에 큰 영향을 미치는 중요한 인자임을 확인하였다.
Dynamic DSC 및 TGA 열분석과 Kissinger의 비등온 해석방법을 도입하여 일반 연질용(Sample A), 고온경화 주형용(Sample B), 및 상온경화 주형용(Sample C)의 세 가지 폴리우레탄 탄성체(PU) 샘플에 대한 가교 반응 및 분해 반응에 대한 연구를 진행하였다. DSC에 의한 실험결과로부터, MOCA를 사용하는 고온경화 주형용 PU는 일반 연질용의 PU에 비해 상대적으로 반응 peak점의 온도가 좀 더 저온 쪽으로 이동하면서 반응의 온도범위가 훨씬 더 넓어지는 반응형태를 보이는 반면, 상온경화 주형용 PU의 경우에는 $70\;^{\circ}C$를 전후한 온도에서의 상대적으로 저온반응이 먼저 일어난 이 후에 $140{\sim}170\;^{\circ}C$의 온도범위에서 다시 고온반응이 일어나는 이중모드의 반응형태가 관찰되었으며, 이로부터 상온반응 후 고온에서의 2차반응에 의한 반응완결 과정이 필요함을 보여 주었다. 한편, TGA의 결과로부터, 열분해 반응의 형태는 세 가지 샘플들이 거의 비슷한 양상을 보였으며, 특히 상온경화 주형용 PU의 경우에는 일반용과 고온경화 주형용의 양 쪽 열분해 거동을 함께 지니고 있는 것이 밝혀졌다. 또한 Kissinger 비등온 해석방법이 본 연구의 반응 속도 해석에 대해서도 매우 유효하게 적용될 수 있음을 밝혀졌으며 이 방법을 적용하여 계산해 낸 활성화 에너지는, DSC로부터 각각 10.39, 65.85, 36.52(Low $T_p$) 및 18.21(High $T_p$) kcal/mol의 생성활성화 에너지 감을 나타내었고, TGA로부터의 분해활성화 에너지는 각각 31.94, 30.84, 24.16 kcal/mol의 값을 나타내었다.
열잠재성 경화제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 이용하여 함 량에 따른 DGEBA계 에폭시 수지의 경화반응에서의 유변학적 특서 및 반응속도를 연구하 였다. 경화시의 활성화 에너지를 Barrett 방법을 이용한 동적 DSC 측정방법으로 조사 하였 다. DSC 실험 결과 BPH의 함량이 증가할수록 활성화 에너지는 감소함을 알수 있었다. Rheomter를 이용하여 DGEBA/BPH 계의 유변학적 특성을 등온경화와 tdmdhsrud화 조건하 에서 살펴보았다. BPH의 함량이 증가함에 따라 겔화점 도달시간 빠르게 나타나는데 이는 낮아진 활성화 에너지에 기인한 것으로 사료된다. 두 번째 damping 피크를 이용하여 유리 화점을 측정하여 Time-Temperature-Transformation (T-T-T) cure diagram을 작성한 결 과 열잠재성 경화제의 특성인 일정온도 이상에서 활성이 나타남을 확인할수있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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