다양한 광학 재료에 사용되는 CaF2 단결정은 밴드갭(12 eV)이 크고, 넓은 파장영역에서 투과율이 뛰어나며 낮은 굴절률과 분산을 가지는 특징이 있다. 이런 우수한 특성을 바탕으로 최근 리소그래피(Lithography) 공정에서 짧은 파장의 광원에서도 사용가능한 렌즈의 재료로 CaF2 단결정이 주목받고 있다. 다만 CaF2의 경우 157 nm에서 재료 고유의 복굴절이 존재하며, 이로 발생한 수차는 (100)면과 (111)면의 결합을 통해 보상할 수 있기 때문에 면 방향에 따른 특성을 조사하는 것이 필요하다. 이 연구에서는 초크랄스키(Czochralski) 방법으로 성장하여 상용화 된 CaF2 단결정 웨이퍼를 이용하여 면 방향에 따른 결정성, 광학적 특성을 분석하였다. 특히 chemical etching을 통해 etch pit의 형태가 면 방향에 따라 다르게 나타나는 것을 확인하였고, 결함 분석을 통해 결정 내 전위의 배열과 결함의 존재가 etch pit 형상에 영향을 주는 것을 확인하였다.
양극산화피막에 철이온 및 코발트-철혼합이온 등을 전해석출하여 얻어지는 자성막의 입자는, 입자의 크기 Dp에 따라 모양이 크게 달라진다. Dp가 $300\AA$ 이상일때 나무가지모양의 초기석출부가 반드시 생성된다. 이것은 초기석출부의 형상만을 고려할때 자성막의 국부적충진율을 증가시킴으로, 철석출막의 경우와 같이 항자력 Hc 및 수직자 기이방성 Ku의 감소효과를 가져온다. 코발트-철합금 석출막의 경우, 일부조성에서 초기석출부의 형상효과보다는 여기에 석출한 FeC의 결정배향이 더 크게 작용하여, Hc의 감소와 -Ku를 나타내었다. 이러한 초기석출부의 영향이 규명됨에 따라 코발트-철합금 자성막의 제작시 초기석출부의 FeC석출을 억제시키는 방법을 사용, 임의의 조성에서 수직자기이방성을 갖게하는 것이 가능하였다.
높은 신뢰성의 n형 Bi-Te-Se계 열전소자 제조를 위한 열간압출 공정을 확립하였다. 용융-응고 공정을 이용하여 Bi-Te-Se 원료잉곳을 합성하였으며, 고에너지 볼밀을 이용하여 평균 ${\sim}30{\mu}m$ 크기의 분말로 분쇄하였다. 일축가압 공정으로 분말을 직경 20 mm의 디스크 형태로 성형한 후 압출용 몰드 설계-제작 및 열간압출 공정 온도와 압력을 제어하여 성형체로부터 00l 방향으로 결정 배향된 지름 1.8 mm의 원통형 고밀도 압출체를 제조하였다. 상온에서 최대 ${\sim}4.1mW/mK^2$의 높은 파워팩터를 나타냈으며, zone melting 공정으로 제조한 상용 열전소재와 비교하여 2배 이상 향상된 기계적 강도 (~50 MPa)를 구현하였다.
고주파 마그네트론 스퍼터를 이용하여 cerium 치환 YIG(Ce:YIG, cerium substitued yttrium iron garnet) 박막을 제조시 기판유형, 기판온도, 스퍼터전력, 스퍼터가스 등의 증착변수와 증착후 열처리 조건이 박막의 결정성, 화학조성, 미세구조 그리고 자기적 특성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 750 $^{\circ}C$ 이상의 온도에서 수행한 증착후 열처리에 의하여 비정질 박막이 결정화 되었으며, 특히 GGG(gadolinium gallium garnet) 기판 위에 제조된 박막은 강한 우선배향성을 나타냈다. 박막의 조성은 스퍼터가스 내의 산소분율에 민감하게 변하였으며, 산소 분율이 10%인 스퍼터 가스(Ar+ $O_2$)를 사용하여 제조된 박막은 C $e_{0.23}$$Y_{1.30}$F $e_{3.50}$$O_{12}$의 조성을 나타내었다. 증착후 열처리 온도가 900 $^{\circ}C$로부터 1100 $^{\circ}C$로 증가함에 따라, GGG 기판 위 박막의 표면 거칠기는 약 3 nm로부터 40 nm까지 증가하였으며, 보자력과 강자성 공명 선폭은 각각 0.48 kA/m로부터 0.37 kA/m로 각각 감소하였다.다.하였다.다.
졸-겔(Sol-Gel)법으로 $SiO_2/Si$ 기판 위에 $Bi_{3.3}La_{0.7}O_{12}$(BLT) 강유전체 박막을 스핀코팅하여 Metal-Ferroelectric-Insulator-Silicon 구조의 캐패시터 소자를 제작하였다. 열처리하지 않은 BLT 박막시료를 $650^{\circ}C$와 $700^{\circ}C$의 온도에서 열처리함으로서 임의 배향을 가지는 퍼롭스카이트 결정구조를 나타내었다. 열처리 온도를 $650^{\circ}C$에서 $700^{\circ}C$로 증가시킴에 따라서 (117) 주피크의 full width at half maximum(FWHM)값이 약 $0.65^{\circ}$에서 $0.53^{\circ}$로 감소하여 결정성이 개선되었으며 결정립 크기와 $R_rms$ 값이 증가하면서 박막표면이 거칠어지는 경향을 보여주었다. $700^{\circ}C$에서 열처리한 BLT 박막시료에 대해 인가 전압에 따른 정전용량(C-V)값을 측정한 결과 5V의 인가전압에서 메모리 원도우 값이 약 0.7V를 보여주었으며, 3V의 인가전압에서 누설전류 값이 약 $3.1{\times}10^{-8}A/cm^2$을 나타내었다.
Pt/SiOz!Si의 기판위에 $(Pb,La)TiO_3$(PLT) 박막을 졸-겔 방법으로 제작하여 La 첨가량 및 후속열처리 온도에 따른 결정학적, 전기적 특성율 조사하였다. $600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 열처리된 PLT 박막 시료의 경우 La 도핑량에 관계없이 전형적인 perovskite 결정구조를 보여 주었다. La이 전혀 첨가되지 않은 $(Pb,La)TiO_3$(PT) 시료에 10 mole% La을 첨가할 경우 (PLT-I0 시료) c축 배향도는 약 63%에서 26%로 크게 감소하였다. PLT-1O 박막시료의 깊이에 따른 AES 분석결과 박막내의 각 성분원소 들이 비교척 균일하게 분포되어 았고 하부전극(Pt)과 PLT 박막층 사이에는 상호반응없이 비교적 안정된 막을 형성하고 있음을 알 수 있었다. $600^{\circ}C$에서 열처리된 PLT-1O 박막의 유전상수$({\varepsilon}r)$ 와 유전정접 (tan$\delta$) 은 약 193과 0.02의 값을 나타내였다. 후속열처리 온도를 $600^{\circ}C 에서 700^{\circ}C$로 증가함에 따라 잔류분극$(2Pr,Pr_+-Pr_-)$은 약 $4\muC\textrm{cm}^2 에서 약 16\muC\textrm{cm}^2$로 크게 증가하였으며 잔류 분극값의 증가는 후속열처리에 의해 결정성이 개선되었기 때문이라 판단된다. $30^{\circ}C$ 온도부근에셔 초전계수($\gamma$)는 약 $4.0nC/\textrm{cm}^2{\cdot}^{\circ}C$의 값을 냐타내었다.
sol-gel 방법으로 순수한 $TiO_2$와 Pb가 10 mol % 첨가된 $TiO_2(Pb_xTi_{1-x}O_2$(x = 0.1)) 분말과 박막을 제조하였다. $TiO_2$제조에는 titanium isopropoxide와 ethanol이 $Pb_xT_{1-x}O_2$(x = 0.1) 제조에는 lead acetate trihydrate와 titanium triisopropoxide monoacethylacetonate이 사용되었다. P-type Si(100) wafer, ITO glass 기판 위에 sol-gel spin-coating방법으로 박막을 형성시켰으며 상(phase)의 형성과 결정화를 위해서 400~$800^{\circ}C$에서 열처리하였다 준비된 분말 및 박막의 특성은 TGA/DTA, XRD, SEM, UV-visible spectrometer를 이용하여 검토하였다. XBD 측정 결과 A(101)면으로 우선 배향된 다결정성 anatase 형의 분말 및 박막을 얻을 수 있었고 Pb가 첨가된 박막에 대한 d-값의 작은 변화가 관측되었는데 이는 Pb가 $TiO_2$살창으로 들어왔음을 의미한다. UV-visible투과 스펙트럼측정 결과에 의하면 Pb가 첨가된 박막에서 투과 스펙트럼의 흡수파장이 장파장쪽으로 이동하는데 이는 Pb가 첨가되면 밴드 갭의 축소가 일어남을 의미한다.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제20권5호
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pp.103-113
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1996
The properties of the deposited film depend on the deposition condition and these, in turn depend critically on the morphology and crystal orientation of the films. Therefore, it is important to clarify the nucleation occurrence and growth stage of the morphology and orientation of the film affected by deposition parameters, e.g. the gas pressure and bias voltage etc. In this work, magnesium thin flims were prepared on cold-rolled steel substrates by a thermo-eletron activation ion plating technique. The influence of nitrogen gas pressure and substrate bias voltage on their crystal orientation and morphology of the coated films were investigated by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction, respectively. The diffraction peaks of magnesium film became less sharp and broadened with the increase of nitrogen gas pressure. With an increase in nitrogen gas pressure, flim morphology changed from colum nar to granular structure, and surface crystal grain-size decreased. The morphology of films depended not only on gas pressure but also on bias voltage, i.e., the effect of increasing bias voltage was similar to that of decreasing gas pressure. The effect of crystal orientation and morphology of magnesium films on corrosion behaviors was estimated by measuring anodic polarization curves in deaerated 3%NaCl solution. Magnesium, in general, has not a good corrosion resistance in all environments. However, these magnesium films prepared by changing nitrogen gas pressure showed good corrosion resistance. Among the films, magnesium films which exhibited granular structure had the highest corrosion resistance. The above phenomena can be explained by applying the effects of adsorption, occlusion and ion sputter of nitrogen gas.
ZnO 박막(thin film)은 씨앗층(seed layer)의 종류, 두께, 증착 조건 등에 따라 그 특성이 달라지는 것으로 알려져 있다. 이에 본 연구에서는 씨앗층의 종류에 따른 박막의 특성변화를 알아 보기 위해, 졸겔 스핀코팅(sol-gel spin-coating) 방법으로 4가지 종류의 씨앗층(Al-ZnO, Co-ZnO, Cu-ZnO, In-ZnO) 위에 ZnO 박막을 성장 한 후 성장된 ZnO 박막의 구조적, 광학적 특성을 field emission scanning electron microscope, X-ray diffractometer, UV-visible spectrometer를 통해 조사하였다. ZnO 박막의 표면구조는 씨앗층의 종류에 따라 변하였으며, 씨앗층 위에 성장된 ZnO 박막들의 c축 배향성과 결정성이 씨앗층 없이 성장된 ZnO 박막보다 더 우수하게 나타났다. 투과도(transmittance) 측정값을 통해 계산된 광학적 밴드갭(optical bandgap)과 Urbach 에너지는 씨앗층에 따라 다른 값을 나타내었다. 광학적 밴드갭은 Al-ZnO 씨앗층 위에 성장된 ZnO 박막에서 가장 크게 나타났으며, Urbach 에너지는 Co-ZnO 씨앗층 위에 성장된 ZnO 박막에서 가장 낮았다. 따라서 ZnO박막 성장 시 용도에 맞게 적절한 씨앗층을 사용하는 것은 소자의 성능을 향상시키는데 매우 중요한 역할을 할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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