결정화 유리에서의 결정화도 측정, 혹은 소결체에서의 잔류 유리량을 측정할 때 가장 유용한 방법을 찾아내기 위하여 현재까지 보고되어 있는 방법중에서 Ohlberg와 Benedetti의 XRD를 이용한 방법과 IR을 이용한 Hirose의 방법을 선정하여 코디어라이트 조성의 유리와 β-코디어라이트의 혼합물에 대하여 결정화도를 측정하였다. 이들 측정 방법중에서 Ohlberg의 방법은 표준시료가 준비되었을 경우 약 5%의 오차를 보였으며, Benedetti의 방법은 Ohlberg의 방법보다 큰 오차를 보였지만 표준시료를 필요로 하지 않았다. Hirose의 방법은 적은 결정화도 범위에서만 적용가능한 방법인 것으로 보여졌다.
PVDF를 전장하에서 용융결정화 하는 경우에 전장의 세기가 증가할수록 전기적으로 불활성인 $\alpha$-결정의 핵생성속도는 지연되는 반면에 전기적으로 활성을 갖는 ν-결정의 핵생성은 빨라지는 것으로 Stein 연구그룹이 일찍이 보고한 바 있다. [1,2] 그러나 실제로 PVDF를 용응 결정화하는 경우에는 결정화온도가 그다지 낮지 않는 경우에는 $\alpha$-결정과 ν-결정이 혼재되어 나타나기 때문에 외부 전장하리서의 용융결정화시에 외부전장의 세기가 $\alpha$-결정과 ν-결정의 핵생성속도 및 성장속도에 미치는 영향을 분리하여 해석한 논문은 거의 없다. (중략)
본 연구에서는 증해제 종류(천연 잿물, Na2CO3)와 초지 시기(겨울, 여름)가 다른 한지를 선정하여 105℃의 가속열화 환경에서 나타나는 한지의 화학적 변화를 분석하고자 하였다. 백색도(brightness) 및 황색도(yellowness), pH를 측정하여 한지의 열화 정도를 확인하였으며, 적외선 분광분석(FT-IR)을 통해 열화가 진행됨에 따른 셀룰로오스 내 작용기의 변화 정도를 나타내었다. 이를 바탕으로 X선 회절분석(XRD)과 라만 분광분석을 실시하여 FT-IR에서 나타난 셀룰로오스 내 결정 및 비결정영역의 변화를 검증하였다. FT-IR 분석결과, 열화가 진행됨에 따라 셀룰로오스 내 비결정영역의 흡광도는 감소하는 반면 결정영역의 흡광도는 미미하게 증가하는 양상을 보였다. 결정영역의 증가는 XRD 분석 후 결정화도(Crystallinity Index, CI) 산출을 통해 열화 후 다소 증가함을 보여 같은 경향을 띠는 것을 확인할 수 있었다. 또한 라만 분광분석 결과, 열화 후 측정된 형광을 통해 초지 조건에 따른 셀룰로오스 내 비결정영역의 분해 정도를 확인하였다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.173-179
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1997
출발원료로 ferric nitrate, ethylene glycol, acethyl acetone 혼합용액을 사용하여 dip-coating된 $\alpha$-Fe$_2$O$_3$막을 제조하였다. coating을 위한 혼합용액의 시간의 경과에 따른 용액내의 가교(polymerization) 효과를 관찰하기 위해서 적외선 분광기(FT-IR)을 사용하였고, 막 형성 시 유기물 분해 및 결정화 시작 온도를 확인하기 위하여 FT-IR, XRD, DSC 등을 이용하여 분석을 행하였다. 또한 각 조건에서 제조된 막은 X-선 회절 분석을 통해 결정상을 확인 하였으며, SEM을 통하여 막의 두께 변화에 대하여 관찰하였다.
기후변화 문제와 관련하여 탄소 격리와 토양 유기물의 중요성에 대한 관심이 증가하고 있다. 토양 탄소 격리를 산정하기 위해서는 물 추출 토양 유기탄소(WESOC)와 토양 호흡에 의해 이산화탄소로 배출되는 탄소량과 같은 토양 유기탄소를 분석하는 것이 중요하다. 이러한 성분의 분석에는 시간이 많이 소요된다. 따라서 본 연구에서는 분석시간이 짧게 소요되는 중적외선분광분석법으로 물 추출 유기탄소와 토양 호흡에 의한 이산화탄소량을 분석할 수 있는 가능성을 알아보았다. 토양을 $100^{\circ}C$와 $350^{\circ}C$ 건조오븐에서 처리하고 중적외선분광계로 분석하여 WESOC와 30일, 60일, 90일, 120일 간 토양호흡에 의해 발생하는 이산화탄소량과의 상관을 분석하였다. 물 추출 토양 유기탄소에 대한 예측 모델에서는 표준 일반 변수화(SNV) 전처리를 통해 0.6937의 결정 계수를 보였고 30일간의 토양 호흡 발생 이산화탄소 예측 모델에서는 $350^{\circ}C$ 건조 토양에 대해 1차 도함수 전처리를 통해 0.8933의 결정 계수를 보여 중적외선분광분석법을 사용하여 토양 중 유기탄소의 분획별 정량에 사용할 수 있는 가능성을 보였다.
태양전지와 박막 트랜지스터를 위한 유망한 재료로서 수소화된 비정질 실리콘과 나노결정 실리콘 박막이 관심을 받아 왔다. 특히, 수소화된 나노결정 실리콘 박막은 비정질 대비 높은 방향성과 조밀한 구조 덕에 박막 태양전지나 TFT(Thin film transistor) 소자의 성능 향상에 기여할 수 있는 물질로 연구되고 있다. 이러한 박막들은 보통 $SiH_4$같은 Si을 포함한 가스에 다량의 $H_2$를 희석시켜 플라즈마 화학 증착법(PECVD, Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)에 의해 성장된다. 이러한 CVD증착 방식을 이용하여 결정화된 박막을 얻기 위해서는 대개 높은 수소 희석비를 이용하는 것이 일반적이나, 이러한 공정 방식은 실리콘이 결합되어야 할 결합위치에 bonding energy가 더 높은 수소의 결합을 촉진하게 된다. 이러한 특성은 박막 태양전지에서 효율을 떨어뜨리는 주요 요소로 작용하고 있다.(1) 본 연구에서는 수소의 결합 확률을 낮춘 결정화된 박막을 성장시키기 위해 수소를 대신하여 헬륨을 희석가스로 사용하여 박막을 증착하고 그 특성을 분석해 보았다. 박막의 구조적 특성, 결정화도(Xc), 플라즈마 내 활성 라디칼(Active radical in plasma), Si-H결합 특성, 전도도(Conductivity)와 같은 박막 특성을 알아보기 위해 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscopy), 라만 분광기(Raman spectroscopy), 광 방출 분광기(OES, Optical Emission Spectrocopy), 적외선 분광기(FT-IR, Fourier Transform-Infrared Spectroscopy), Keithley measurement kit이 사용되었다. 수소를 대신하여 헬륨을 사용함으로써 동일 결정화도 대비 10%이상 낮은 microstructure factor 값을 얻을 수 있었으며 인가되는 RF 전력을 140W까지 증가시켰을 때 약 80%의 결정화도를 관찰할 수 있었다.
뼈의 보존 상태를 화학적으로 평가하기 위하여 조선시대 인골 10점을 대상으로 감쇠전반사법을 활용한 적외선 분광분석(FTIR-ATR)을 실시하였다. FTIR-ATR 스펙트럼을 통해 결정화 지수(crystallinity index; CI), 탄산염간의 비(C/C), 탄산염과 인산염의 비(C/P)를 계산한 결과 CI는 $4.25{\pm}0.78$, C/C는 $0.91{\pm}0.04$, C/P 는 $0.19{\pm}0.06$으로 확인되었다. 화학적 평가 결과 조직학 지수가 높을수록 CI와 C/P 값이 증가하며, C/C는 감소하는 것을 확인하였다. 반면 뼈에서 추출한 DNA 분석 가능 여부는 C/C가 낮고 C/P가 높을수록 분석이 가능 하였다. 이를 통해 FTIR을 이용한 화학적 평가와 조직 분석 결과가 출토 인골의 보존 상태를 종합적으로 파악하기 위한 기준으로 적용이 가능할 것으로 판단된다.
본 논문에서는 바이오연료 제품 품질 분석의 저가격화와 시간단축, 그리고 궁극적으로 바이오연료 생산 공정의 모니터링 실시간화를 해결하기 위해 적외선 분광분석과 화학계량학(Chemometrics)을 융합한 on-line 분광 모니터링 시스템을 제안하고자 한다. 화학계량학 중 부분최소자승법을 사용하여 적외선 spectrum과 성분 농도 간의 정량분석을 실시하였다. 몇 가지 전처리법과 변수 중요도척도를 이용하여 모델링한 결과 spectrum의 보정, 노이즈 감소, 검량선의 유지보수 등의 측면에서 Savitzky-Golay 전처리가 가장 우수함을 보였다. 본 연구의 결과를 통해 실시간 품질 측정뿐만 아니라 하나의 분광분석 장치로 여러 성분들의 동시 측정이 가능함을 확인함으로써 비용의 절감도 예상된다. 뿐만 아니라 결정계수 $R^2$이 0.99 이상으로 실험실분석의 대체도 가능하다.
$213^{\circ}C$에서 깁사이트와 pseudoboehmite를 출발물질로 하여 산성도를 변화시켜 수열합성법에 의해서 카올리나이트를 합성하였다. 합성된 카올리나이트는 X-선회절 분석기와 적외선 분광광도계를 이용하여 결정화 과정을 조사하였으며 Hinckley 지수를 계산하였다. 산을 이용한 카올리나이트 합성은 출발물질의 용해를 촉진시켜 결정화하였다. 결정화 속도와 적층결함은 음이온의 종류, 산성도와 출발물질에 의존하였다.
전자빔증착기를 이용하여 적외선영역에서 직접천이형 에너지갭을 갖는 III-V족 2원화합물반도체인 InSb박막을 제작하여 전기-자기적 및 광학적 특성을 조사하였다. 증착된 박막의 X-선회절법으로 분석한 결과, 열처리온도 5$25^{\circ}C$, 열처리시간 30분 열처리한 박막에서 In2O3피크가 없어지고, InSb피크만 나타났으며, 이때의 격자상수 a0=6.49$\AA$이었다. 기판온도가 증가할수록 InSb박막의 결정화가 일어나 전자이동도는 증가하고 비저항은 감소하였다. 온도 100~300K, 자계 500~9000 gauss범위에서 van der ppauw법에 의한 홀효과를 측정한 결과 증착된 박막의 전도형은 n형이었고, 상온에서 캐리어농도는 2.5$\times$10-16cm-3이었으며, 캐리어농도는 2.83$\times$104$\textrm{cm}^2$/V-sec이었다. 적외선 분광기로 측정한 InSb박막의 광학적 에너지갭은 기판온도가 증가할수록 InSb의 에너지갭에 해당하는 값으로 이동하였으며, 기판온도 30$0^{\circ}C$, 열처리온도 5$25^{\circ}C$일 때 측정한 값은 0.173eV였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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