• 대한용접접합학회:학술대회논문집
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• 대한용접접합학회 2010년도 춘계학술발표대회 초록집
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• pp.73-73
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• 2010

합금원소가 다량 첨가된 고합금강, 스테인리스강, Ni기 초내열합금 등은 용접시 혹은 후열처리 동안 열영향부 (HAZ: heat-affected-zone)에서 결정립계를 따라서 액화균열이 종종 발생한다. 이러한 액화균열은 급속한 가열시 HAZ의 결정립계가 국부적으로 용융되어 액상필름을 형성하고, 냉각시 수축으로 인한 인장구속응력에 의해 필름을 따라서 균열이 발생하여 생성된다. HAZ 결정립계 액화는 탄화물, 황화물, 인화물, 보론계 화합물 등이 급가열시 기지와의 반응에 의해 표피 액상을 형성하는 조성적 액화 (constitutional liquation)에 의한 액상의 결정립계 침투로 설명되거나, 결정립계 자체의 용융점을 상당량 낮추는 보론(B), 인(P), 황(S)등의 편석에 의한 국부적 입계 용융으로 주로 연관 지어 해석한다. HAZ 액화균열은 고온 입계균열 현상이므로, 결정립계의 특성에 따라 크게 영향을 받으며 결정립계 character 설계에 의해 액화균열 저항성을 개선시킬 수 있음을 유추할 수 있다. 한편, 본 연구자들은 최근 Ni기 초내열합금에 있어 입계 serration 현상을 새롭게 발견하였으며, 이론적 접근법을 통해 serration을 위한 특별한 열처리 방법을 개발하였다. 형성된 파형입계는 결정학적인 관점에서 조밀 {111} 입계면을 갖도록 분해 (dissociation)되어 낮은 계면에너지를 갖게 됨을 확인하였으며, 입계형상 변화뿐만 아니라 탄화물 특성변화까지 유도하여 크리프 수명을 기존대비 약 40% 정도 향상시킴을 확인하였다. 본 연구에서는 이러한 직선형 입계 대비 'special boundary'로 간주되는 파형입계가 도입될 경우, 보론 편석 및 HAZ 액화거동에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다. SIMS (secondary ion mass spectrometry)를 이용하여 열처리 직후 결정립계 보론편석 정도를 비교하였다. 파형입계 시편의 경우, 일반직선형 시편에 비해 결정립계에 보론편석 저항성이 우수함을 확인할 수 있었다. 재현 HAZ 열사이클 시험을 통해 미세조직을 정량적으로 분석하였다. 파형입계 시편 및 일반직선형 시편 모두 최고온도 $1060^{\circ}C$이상부터 입계 탄화물이 기지내로 완전 용해되고 입계가 액화되기 시작하였다. 최고온도별로 입계액화비율을 정량적으로 비교한 결과, 파형입계가 직선입계 대비 훨씬 낮음을 확인할 수 있었으며, 때때로 액화된 필름이 입계를 따라 전파되지 않고 부분적으로 단락되어 있음이 관찰되었다. 액화시험 후 투과전자현미경을 이용한 EDS (energy dispersive spectrometry) 분석을 통해 결정립계 액화의 주요원인은 입계 $M_{23}C_6$의 조성적 액화반응 보다는 보론 편석 (원자 및 $M_{23}(CB)_6$)으로 인한 결정립계 국부용융이 더 유력함을 유추할 수 있었다. 따라서 상기 결과로부터 입계구조가 안정되어 계면에너지가 낮은 파형입계가 보론편석에 대한 저항성이 우수하였으며, 이러한 결과는 액화 저항성에 대응되어 영향을 미침을 알 수 있었다. 게다가 파형입계에 액상 필름이 생성되더라도 낮은 계면에너지에 의해 비롯된 상대적으로 낮은 적심성 (wettability)에 의해 필름이 쉽게 전파되지 않음을 'Smith 입계 wetting 이론'을 이용하여 해석할 수 있었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제6권2호
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• pp.194-202
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• 1996

고온가압성형된 다결정상 titanium diboride내에 형성된 전위구조를 투과전자현미경으로 분석하였다. Ion beam thinner를 사용하여 제작한 박편시편은 전위구조에 대한 특징을 드러내 보였다. 이들 특징들은 전위들로 배열된 적각결정입계, ledges나 steps들이 결정입계면에 존재하는 고각결정입계 등이다. 결정입계에서의 ledges나 steps들은 전위형성이나 결정입계 근처에서의 crack전파와 같은 결함구조로서 평가되었고, 고각결정입계는 부분적으로 결정입계전위를 포함하고 있는 것으로 관찰되었다. 또한, 시편의 미세구조에 존재하는 전위들의 Burger's vectors를 결정하였다.

• 한국결정학회지
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• 제7권2호
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• pp.156-164
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• 1996

GaAs ∑19, {331}/{331} [110]과 ∑3 {111}/{111} [110] 기울임입계의 구조적 특징을 고분해투과전자현미경을 이용하여 분석하였다. 이 입계들은 격자일치점의 면밀도가 높은 결정면을 평행하게 놓여 있으며, 특정한 원자배열단위를 나타낸다. 입계에서 관측된 이차입계전위들의 코어 직경의 약 2nm정도이며 이들이 놓인 입계부분에서 입계계단이 생성된다. 이들 입계계단과 이차입계전위의 상관관계를 DSC격자를 이용하여 고찰하였다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1996년도 추계학술발표회논문집(2)
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• pp.469-474
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• 1996

Alloy 690은 응력부식 균열에 대한 저항성이 요구되는 원자력 발전소 증기발생기 전열관 재료에 사용되고 있다$^{(1)}$ . 응력부식 균열에 대한 저항성은 주로 결정입계에 존재하는 크롬탄화물의 기여에 의한 것이 대부분이다. 크롬탄화 석출물의 핵생성을 알아보기 위해서 110$0^{\circ}C$에서 용체화처리를 0, 1, 3, 10분 동안 하여 관찰하였다. 용체화처리한 모든 시편에서 결정입계에 존재하는 석출물의 분포는 쌍정과 교차하면서 갑자기 변화하는 것을 관찰 할 수 있다. 이처럼 석출물이 존재하지 않는 결정입계들은 대부분 낮은 ∑ 값의 CLS으로부터 약간 벗어난 입계가 될 것이다. 결정입계에 존재하는 석출물은 기지와 Cube-Cube orientation relationship을 갖는다. 그리고 단지 하나의 결정입과 반정합을 이룬다. 기지와 반정합을 이루는 석출물은 M$_{23}$ C$_{6}$형태의 크롬 탄화물이고 격자상수는 기지의 격자상수보다 3배 크다.

• 대한용접접합학회:학술대회논문집
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• 대한용접접합학회 2009년 추계학술발표대회
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• pp.43-43
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• 2009

단련용 다결정 Ni기 초내열합금은 우수한 가공성, 내산화성, 고온특성 등으로 가스터빈 연소기, 디스크, 증기발생기 전열관 등 발전용 고온부품 소재에 널리 적용되고 있다. 최근 발전설비의 고효율화를 꾀하기 위해 작동 온도를 현격히 증가시키는 기술방향으로 발전하고 있고, 소재측면에서는 기존의 초내열합금 대비 고기능성을 확보할 수 있는 차세대 Ni기 초내열합금 개발이 유럽, 미국, 일본, 중국 등을 중심으로 활발히 이루어지고 있다. 이러한 소재의 고온강도 (온도수용성)를 향상시키기 위해서는 통상 규칙격자 금속간화합물인 $Ni_3(Al,Ti)-{\gamma}'$상의 분율을 증가시킬 수 있지만, ${\gamma}'$상분율이 증가할 경우 용접 및 후열처리 동안 용접열영향부 (HAZ)에서 액화균열이 발생할 가능성이 높아진다. 결정립계를 따라 발생하는 HAZ 액화균열은 입계특성에 의해 크게 영향을 받을 것으로 판단된다. 한편, 본 연구자들은 최근 입계 serration 현상을 단련용 합금에 도입시키는 특별한 열처리를 이론적 접근법을 통해 개발하였다. 형성된 파형입계는 결정학적인 관점에서 조밀 {111} 입계면을 갖도록 분해 (dissociation)되어 낮은 계면에너지를 갖게 됨을 확인하였으며, 입계형상 변화뿐만 아니라 탄화물 특성변화까지 유도하여 크리프 수명을 기존대비 약 40% 정도 향상시킴을 확인하였다. 이러한 직선형 입계 대비 'special boundary'로 간주되는 파형입계가 도입될 경우, HAZ 결정립크기 변화 및 액화거동에 미치는 영향을 고찰하고, 아울러 입계특성 제어가 용접성/용접부 품질 향상에 기여할 수 있는 가능성도 토의하고자 하였다. 본 연구에서는 재현 HAZ 열사이클 시험을 통해 미세구조를 정량적으로 비교하였다. 상대적으로 입계구조가 안정된 파형입계의 이동속도가 高계면 에너지를 갖는 직선형 입계보다 느려 HAZ 결정립 성장이 효과적으로 억제됨을 확인할 수 있었다. 입계 액화거동을 살펴보면, 두 시편 모두 $M_{23}C_6$, MC 등 입계탄화물 계면이 빠른 승온중 액화반응 (constitutional liquation)에 의해 입계가 액화되었으며, 이후 급냉에 의해 입계에 액상막이 존재한 흔적이 발견되었다. 최고온도별로 입계액화 폭/비율을 정량적으로 비교한 결과, 파형입계가 직선입계 대비 대체로 낮음을 확인할 수 있었으며, 때때로 액화되지 않고 잔존하는 입계 탄화물이 관찰되었다. 재현 HAZ 미세조직을 통해 Hot ductility 시험 결과를 유추하자면, 파형입계가 직선입계 보다 좁은 취성온도영역 (Brittle Temperature Range)을 나타낼 것으로 예상되어, 입계특성제어에 의해 Ni기 초내열합금의 용접성을 향상 가능성을 확인하였다.

• 태양에너지
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• 제17권4호
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• pp.3-11
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• 1997

다결정 실리콘에서 결정입계는 광생성된 반송자들의 재결합 중심으로 작용할 뿐 아니라 전위장벽으로 작용하여 태양전지의 변환효율을 감소시킨다. 결정입계의 영향을 줄이기 위해 열처리, 결정입계에 대한 선택적 식각, 결정입계로 함몰전극을 형성하는 방법, 다양한 전극 구조, 초박막 금속 형성 후 전극형성 등 여러가지 요소들을 조사하였다. 질소 분위기에서 $900^{\circ}C$ 전열처리, $POCl_3$ 확산을 통한 게터링, 후면전계 형성을 위한 Al 처리로 다결정 실리콘의 결함밀도를 감소시켰다. 결정입계에서의 반송자 손실을 감소시키기 위한 기판 처리로 Schimmel 식각액을 사용하였다. 이는 texturing 효과와 함께 결정입계를 선택적으로 $10{\mu}m$ 깊이로 식각하였다. 결점입계를 우선적으로 식각한 후면으로 Al을 확산하여 후면에서의 재결합 손실을 감소시켰다. 전극 핑거(grid finger) 간격이 0.4mm인 세밀한 전극 구조에 결정입계로 $0.4{\mu}m$ 깊이로 함몰전극을 추가로 형성하여 태양전지의 단락 전류 밀도가 개선되었다. 80% 이상의 광투과율을 보인 20nm 두께의 크롬 박막 형성으로 직렬 저항을 감소시켰다. 본 논문은 저가의 고효율, 지상 전력용 태양진지를 위해 결정입계에 대한 연구를 하였다.

• 한국전자통신학회논문지
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• 제9권3호
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• pp.273-278
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• 2014

다결정 및 단결정 Cu 시편에 CVD를 이용하여 그래핀을 합성 하였으며, 광학현미경 조직사진을 이미지 조절 및 분석 가능한 소프트웨어를 활용하여 광학현미경 조직사진 상에서는 구분이 어려운 그래핀 합성에 따른 미세한 특성들을 이미지 분석을 통하여 구현하였다. 그래핀이 Cu 시편의 결정입계에서 핵 생성하여 Cu 입내로 성장하는 거동을 보이고, 그래핀 성장 시 그래핀 입계의 이동이 Cu 입계 및 기공과 상호작용하는 현상들에 대하여 설명하고, 결과적으로 야기되는 문제들의 원인과 결과를 논하였다.

• 한국결정학회지
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• 제6권2호
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• pp.69-74
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• 1995

Ge bicrystal 기판 위에 OMVPE 기법을 이용하여 GaAs 에피층을 성장시킴으로써 특정한 교차각을 갖는 GaAs 기울임입계를 제조하였다. 또한 (110) Ge 기판 위에 성장된 GaAs 에피층 내의 쌍정들로부터 ∑ =9 기울임입계들이 생성되었다. 고분해 투과전자현미경을 이용하여 1차 및 2차 쌍정계면들의 구조적 특징들을 고찰하였다. 입계에서의 결합극성은 특정한 회절조건에서 입계 양쪽의 입자로부터 기록된 (200) 수렴성 빔 디스크 내의 HOLZ 선 콘트라스트를 응용하여 파악하였으며, 원자컬럼이나 채널등과 상관된 구조상 콘트라스트 양태를 동일한 사진 내의 1차 쌍정계면 거울면의 콘트라스트로부터 파악하였다. ∑ =9, (115)/(111)[110] 기울입입계는 5-6-7- 모서리 링으로 구성된 단위구조를 나타내며, 입계 양쪽에 놓인 입자들은 입계에서 anti-site type cross-boundary bonding의 분율이 최소화되도록 배향되어 있다.

• 한국원자력학회:학술대회논문집
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• 한국원자력학회 1996년도 춘계학술발표회논문집(3)
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• pp.133-138
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• 1996

원자로의 중기발생기 재료로 사용되어온 Alloy 600에서의 규칙 반응에 대한 활성화 에너지 측정, aging에 따른 미세조직의 변화에 근거하여 입계 응력 부식 균열 기구를 검토하였다. Alloy 600에서는 약 50$0^{\circ}C$ 이하의 온도에서 aging 처리중 단범위 규칙 상의 존재 및 규칙 반응의 존재가 입증된 바 있다. 규칙 반응의 본성이 열적활성화 과정에 의한 것이라는 점, 규칙 반응에 대한 활성화 에너지의 크기와 입계응력부식균열의 활성화 에너지와의 유사성, 규칙 반응에 의한 쌍정의 형성, 쌍정의 형성에 기인한 결정내의 추가적 응력의 발생 등에 근거하여 Alloy 600에서 나타나는 입계응력부식균열 현상이 규칙 상의 형성과 관련되어 있음을 제안하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2009년도 추계학술대회 초록집
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• pp.254-254
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• 2009

기판에 증착된 금속의 중요변수중 하나인 밀착성은 여러 가지 방법에 의해 연구되고 있다. 따라서, 본 연구에서는 PVD법에 의해 제작된 Zn-Mg박막의 밀착성을 스크래치 테스법에 의해 그 특성을 살펴 보았다. 즉, Mg함량의 증가에 따라 모재 표면의 결정립 미립화에 의해 증착금속의 박리폭이 감소하는 경향을 보였다. 이와 같은 이유는 Mg의 함량이 증가할수록 미립화된 Zn-Mg박막의 결정입내를 둘러싸는 입계의 상대적 면적이 증가하여 활성적으로 작용하게 되고, 활성적인 입계는 모재와 박막사이에 결합력을 강화시키는 역할을 하기 때문이다. 이것은 표면에너지가 높은 (002)이 많이 배향된 증착금속 일수록 모재와 박막의 밀착성을 향상시키는 것처럼 상대적 입계면적이 증가되고, 활성화된 입계의 영향은 밀착성을 향상시키는 요인으로 작용하는 것으로 사료된다.