제올라이트의 결정성장은 유도기와 결정성장기 안정화기의 3단계로 진행한다 이러한 제올라이트의 결정성장 기구를 이해하고 결정의 성장기를 계속적으로 연장함으로서 조대한 NaX 제올라이트 결정의 성장을 유도하였으며, 선형결정성장속도에 대하여 고찰하였다. NaX 제올라이트의 수열합성 과정 중 결정성장기에 일정하게 3일 간격으로 반응용액내의 액상을 분리하고 반응겔을 보충하여 제올라이트의 합성 반응이 안정화기로 진행하는 것을 억제하고 결정 성장기를 연장하여 30㎛ 이상의 NaX 제올라이트 결정을 얻었다.
에트린자이트(ettringite, $Ca_6[Al(OH)_6]_2(SO_4)_3{\cdot}26H_2O)$는 콘크리트 내에서 특이한 성질을 나타내는 황산염광물이다. 팽윤성 결정구조로 인해 경화된 콘크리트에 이차적으로 생성되면 팽창과 균열을 발생하여 콘크리트 내구성을 저하함으로써, 흔히 콘크리트의 암으로 불려진다. 본 연구에서는 국내에서 상업적으로 스케일링 방지제 혹은 청관제로 활용되고 있는 일부 결정성장억제제를 선택 적용하여, 콘크리트에 유해한 황산염이차 광물인 에트린자이트의 결정성장억제 가능성을 시험하였다. 시험을 위한 에트린자이트 용액합성법을 개발하고, 세 가지 유형의 결정성장억제제들의 에트린자이트 결정성장에 대한 억제 효과를 검토하였다. 에트린자이트의 용액합성시험 결과, 수산화칼슘 포화용액에 대한 황산알루미늄 용액의 양적 균형이 이루어진 상태에서 순수한 에트린자이트가 생성되며, 용액 중 ${SO_4}^{2-}$ 이온에 대해 $Ca^{2+}$ 이온의 비율이 증가함에 따라 모노설페이트(monosulfate) 혹은 세미설페이트(semisulfate)가 생성된다. 용액합성법에 의한 에트린자이트의 결정 생성은 용액들의 반응 시작과 거의 동시에 일어나며 (induction time < 2min.), 반응 시작 1시간 정도 지나면 반응이 거의 완료되는 것으로 나타났다. 결정성장억제제들의 에트린자이트 결정성장억제 효과에 대한 실험결과, 폴리카르복시산염 (Polycarboxylate) 계의 PBCT (2-Phosphonobutane-1,2,4-Tricarboxylic Acid)와 무기인산염 (inorganic phosphate)계의 SHMP (Sodium Hexametaphosphate)는 실험조건에서 상대적으로 에트린자이트 결정성장억제의 효과는 적은 것으로 나타났다. 반면에 유기인산염 (organic phosphate)계의 HEDP (1-Hydoxyethylidene-1, 1-Diphosphonic Acid)는 0.1 vol.% 이상의 농도에서 효과적으로 에트린자이트 및 기타 황산염광물들의 결정성장을 억제하여 비정질의 겔(gel) 상의 물질을 생성하였다.
초크랄스키 대류에서의 온도진동 억제에 대한 실험 및 수치해석 연구가 수행되었다. 결정봉 회전 가속화기법을 초크랄스키 성장에 적용시키기 위해 결정봉 회전가속도를($\Omega=\Omega_0(1+A sin 2{\pi}ft/t_p)$)로 변화시켰다. 여기서 A는 가진증율, f는 가진주파수인자를 나타낸다. 제어이전에 나타나는 고유한 온도진동 주기 ($t_p$)를 근거하여, 무차원 혼합대류인자($0.217{\leq}Ra/PrRe^2{\leq}1.658$)에 온도진동 감소율을 조사하였다. 또한 제어인자 A와 f에 대한 효과를 조사하였다. 용융유동 내의 온도진동 억제 현상을 이해하기 위해 자오면상에 나타나는 온도 및 와도분포가 면밀히 검토되었다.
반도체 다마신배선용 도금용 구리도금첨가제는 대표적으로 accelerator, suppressor 및 leveler 첨가제를 사용하여 다마신 패턴을 채우고 평탄화를 시킬 수 있다. Si 반도체 공정기술에 기반한 정확한 구조분석을 통해 각각의 첨가제의 기능이 비교적 체계적으로 연구되었으며, 최근에는 유속영향을 많이 받는 것으로 알려진 leveler 첨가제에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구는 대표적 leveler 첨가제의 하나인 Janus Green B(JGB, $C_{30}H_{31}ClN_6$)를 0 ~ 1 mM을 첨가하여 Si 기판위에 증착된 Cu 씨드층 상의 도금후 표면상태 및 불순물의 농도를 분석하고, 이 박막층들의 결정립 성장 경향성을 electron backscattered diffraction(EBSD) 분석을 통해 진행하였다. C, H, N 등의 불순물이 JGB 농도와 선형적 관계를 가지고 증가하는 것을 알 수 있었으며, S와 O의 불순물도 JGB 농도 증가에 따라 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한 0.1 mM 첨가한 경우에 60% 정도 결정립 성장이 진행된 것을 알 수 있었으며, 0.2 mM을 넣은 경우에는 결정립 성장이 일어나지 않은 것을 알 수 있었다. 흥미로운 점은 4 point probe를 통한 면저항 측정을 통해 EBSD를 통한 결정립성장이 관찰되지 않은 0.2 mM JGB를 첨가한 경우에 대해서도 면저항의 감소가 관찰되며, 오히려 JGB 농도가 높을수록 이러한 면저항의 감소가 빠르게 시작되는 것을 관찰할 수 있었다. 이는 JGB 농도 증가에 따라 박막층의 불순물의 농도가 증가하고 막내에 존재하는 불순물의 농도가 증가하면 내부응력장이 커짐으로 인해 더욱 빠른 속도로 불순물의 재배치가 일어난 것으로 보인다. 이러한 불순물이 결정립계면에 편석되는 경우에 pinning을 통해 결정립계면의 이동을 저하시킬 수 있으므로 결정립의 성장 억제가 가능해진 것으로 판단된다.
축방향으로 균일한 자장이 가하여진 Czochralski 도가니에서 도가니와 성장결정이 다양한 각속도로 회전하는 경우에 대하여 유동장, 온도장 및 산소의 농도장이 수치적으로 연구되었다. 도가니 벽의 가열에 의한 부력의 효과와 자유표면에서 온도차이에 의한 열모세관효과로 인한 용융물질의 유동은 도가니와. 성장결정의 회전에 따른 원심력에 의하여 차등적으로 억제될 수 있다. 이 원심력에 가장 큰 영향을 주는 인자는 도가니의 회전속도이며 이것이 초크랄스키 결정성장과정에서 속도장, 온도장, 농도장에 큰 영향을 주고 있다. 도가니의 회전속도가 작을 때에는 성장결정의 회전이 원심력을 효과적으로 발생시킨다.
단결정 a-SiC성장시 결정성장로의 감압속도가 결정 성장 속도, 결정성, 성장방향에 미치는 영향 을 고찰해 보기 위해서 승화법으로 (001)면 a-SiC 단결정 종자정위에 단결정 a-SiC를 성장시켰다. 결정성장 초기에는 성장로의 빠른 감압 속도에 따라 결정성장속도가 빨라지고 3C-SiC 다결정이 종자정위에 성장하였고, 감압속도를 느리게 한 경우에는 결정성장 속도가 느려지고 6H-SiC 단결정이 성장하였다. 초기에 단결정층이 성장하는 조건 하에서 2시간 성장후의 단면 성장 양상을 보면, 종자정 하단에서 발생하는 낙은 종자정의 연속적 인 승화 때문에 종자정과 초기의 단결정층이 소멸 되고, 종자정이 놓여있던 혹연 도가니의 바닥으로부터 연속적으로 다결정 층이 성장된 것이 관찰되었다. 그러나, 이러한 종자정의 승화 소멸은 초기 성장 후 냉각과정을 거치고 다시 승온시키는 두 단계 공정을 사용함으로써 효과적으로 억제시킬 수 있었다. 이와같은 방법으로 장시간 성장시킨 결정은 6H-HiC 단결정이었으며, (001) 방향으로 성장하였다.
재래식 열원과 마이크로파 열원에 의해 열처리된 봉착용 무정형재료의 결정화 거동을 비교 검토하였다. X-선 회절분석과 SEM 분석의 결과로부터 마이크로파 열원에 의해 열처리된 시편은 짧은 열처리 시간과 낮은 열처리 온도에도 불구하고 재래식 열원에 의해 열처리된 시편에 비하여 $PbTiO_3$ 결정이 잘 성장하였고 높은 결정화도를 보여주었다. 마이크로파가 $PbTiO_3$ 결정의 핵 생성 단계에서는 핵 생성을 억제하지만,$PbTiO_3$결정의 핵 생성이 활발하여 임계 크기 이상으로 $PbTiO_3$결정이 성장하면 시편내의 이온들에게 향상된 확산 효과를 제공하여 $PbTiO_3$ 결정의 성장을 돕는다고 사료된다.
화력발전소로부터 발생된 석탄 바닥재(coal bottom ash)에 융제로 $Na_{2}O$ 및 $Li_{2}O$를, 핵 형성제로 $TiO_2$를 첨가하여 결정화유리를 제조한 뒤 그 미세구조를 분석하였다. 시편내 주결정상은 nepheline이었고, $TiO_2$가 첨가됨에 따라 nepheline 결정상 분율이 증가되었다. $TiO_2$가 첨가되지 않은 시편은 표면 결정화 기구에 수지(dendrite) 형태의 결정상이 성장되었으며, 내부 모상에는 결정이 거의 생성되지 않았다. 그러나 $TiO_2$ 첨가량이 4% 이상으로 증가되면, 표면결정화 기구는 억제되어 표면결정층의 두께가 얇아졌고 내부 모상은 결정질로 전이되었으며 동시에 $1{\mu}m$ 이하 크기의 미립자도 함께 생성되었다. 특히 6%의 $TiO_2$가 첨가된 결정화유리 내부에는 길이가 $5{\mu}m$인 수지상 결정들이 서로 얽혀진 형태를 보였으며, 이러한 미세구조는 외부로부터 하중을 가해졌을 때 발생되는 균열의 전파를 효과적으로 억제할 수 있을 것으로 예상된다.
부유대용융법에 의하여 전이금속, 희토류금속, 및 3A족 금속이온의 종류와 농도를 조절하면서 Rutile 단결정을 성장하였으며, 결정결함과 1.55 ㎛에서의 광 투과도에 미치는 각 불순이온의 영향을 조사하였다. 주입된 불순이온 중에서 양호한 결정형을 나타내는 이온은 V5+, Fe3+, Al3+, Zr4+, Ga3+, Sc3+이었으며, Al3+, Zr4+, Sc3+ 이온은 우수한 투과도를 나타내었다. 성장된 결정 중에서 가장 양호한 결정형을 제공하고, 산소결핍 및 low-angle grain boundaries의 형성을 최대로 억제하며, 양호한 투과도를 나타낸 우수한 품질의 Rutile 단결정은 TiO2 99.4 at%-Al2O3 0.6 at%로 평가되었다.
Mn-Zn Ferrite는 단결정을 성장하기 위하여 용융하는 동안 불균질 용융과 ZnO휘발의 고유특성을 갖는 재료이다. 그 결과로, 결정성장축을 따라 양이온의 분포가 불균일 하게 된고 또한 기존의 Bridgman법에서는 도가니내에서 용융대가 장시간 유지됨으로써 백금입자가 결정안으로 침입하게된다. 이들은 훼라이트의 자기적 성질을 저하시키는 성질을 갖고 있다. 그러나 새로운 성장법에서는 이러한 단점들을 극복하고 양질의 단결정을 얻기 위하여 결정성장 인자들의 관계를 고찰하였으며 그 인자들은 다음과 같다 : 도가니내의 melt 높이, melt의 표면장력과 밀도, 계면에서의 melt거동, 도가니와 고액계면의 형상, 원료공급속도, 결정성장속도. 아울러, 성장된 결정의 조성을 분석하였을 때 초기조성과 비교하여 $\textrm{Fe}_2\textrm{O}_3$ 1.5 mol%, MnO, Zn 2.0 mol% 이내로 조성 변동은 각각 억제되었고 성장결정면 (110)에서 화확적인 etching 법을 이용하여 광학현미경을 통해 결정내부등을 관찰하였으며, 자기적 특성등을 측정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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