표면상변이 현상은 표면 흡착입자들 사이에 강력한 인력포텐셜이 존재할 경우 일어나는 것으로 알려져 있다. 본 논문에서는 표면상변이 현상의 강인력 의존성을 간단한 점유통계를 이용하여 고찰하였다. 압력이 임계점에 도달하였을 때 표면 결정화가 급속히 진행되는 상변이 효과가 나타났으며, 온도가 증가함에 따라서 상변이가 일어나는 임계압력은 증가하였다. 이러한 결과는 표면상변이 현상에 대한 정성적 고찰로 사료된다.
고온초전도 BSCCO 2223 ((Bi, Pb)₂Sr₂Ca₂Cu₃O/sub x/) 선재의 특성을 향상시키기 위해서는 반복적인 인발 및 압연과정을 통한 texturing향상, BSCCO 2223입자의 배향성 증대, 피복재내 초전도체의 충진율(밀도)향상, 이차상의 부피분율 감소등이 이루어져야 한다. 최적 열처리 조건을 통하여 열처리 시에 형성되는 이차상인 (Bi,Pb)₂Sr₂CuO/sub y/ (2201, amorphous phase)를 조절하면서, (Ca,Sr)₂CuO₃ (2/1 AEC), (Ca,Sr)/sub 14/Cu/sub 24/O/sub 41/ (14/24 AEC)와 같은 이차상들의 부피분율 및 크기를 감소시켜야만 한다. 본 실험에서는 BSCCO 2223 선재의 특성을 향상시킬수 있는 최적의 열처리 조건 확립 및 기계적 공정시 나타나는 여러 가지 문제점을 개선하여 높은 임계전류를 가지는 선재의 특성을 분석하고자 하였다. 최종적으로 제조된 선재는 2223상 결정이 피복재(Ag)와 평행하게 길게 성장하며, AEC상의 크기와 부피분율이 감소할수록 더 높은 임계전류특성을 나타내었다(I/sub c/~70A, J/sub c/~42,000 A/㎠). 또한 이 선재에서 나타나는 여러 가지 이차상들을 분석하기 위하여 XRD, SEM, EDS 분석을 행하였다.
코디어라이트(Mg2Al4Si5O18) 하니컴 세라믹스의 대표적 응용분야는 자동차 배기가스 정화용 필터(diesel particulate filter(DPF))이다. 천연광물, 조공제, 유기바인더를 혼합한 슬러리를 압출하여 DPF용 하니컴 코디어라이트를 성형한 후 980~1450℃ 범위에서 소결하였다. 소결온도에 따른 결정상(indialite, cordierite, cristobalite, alumina, spinel, mullite, pro-enstatite)의 형성과정을 XRD Rietveld 정밀화법을 이용하여 정량분석 하였다. 동시에, 세라믹 에칭(etching) 방법으로 소결 시료 표면의 비정질상을 제거한 후 SEM/EDS법을 사용하여 결정상들의 형상과 조성을 확인하였다. 이들 결과로부터 DPF 하니컴에서 결정상 형성 과정을 명확히 밝힐 수 있었다. 또한, DPF 하니컴의 소결온도에 따른 열팽창계수(linear coefficient of thermal expansion, CTE) 변화를 분석하였고, 결정상의 정량분석결과를 바탕으로 계산된 CTE와 비교하였다. 소결된 DPF 하니컴 내의 결정상들이 CTE 특성에 미치는 영향을 고찰하였다.
이동 통신의 급격한 발전에 따라 이동통신 기기의 부품들이 소형화되고 다양한 기능이 요구되어지고 있다. 이동 통신용 부품은 패턴의 미세화와 비아 수의 증가 등 고집적화로 인한 강도 요구로 LTCC 소재의 사용이 증가되고 있다. 또한 glass의 조성이 결정상 생성 및 복합체의 미세 구조에 영향을 미칠 것으로 기대되지만 유리의 조성에 관한 연구는 아직 미비하다. 본 연구에서는, anorthite를 생성시키는 LTCC composite용 glass에서 융점 및 Tg에 영향을 주는 것으로 알려진 B와 Zn의 양을 변화시키고 2가 금속(Mg, Sr, Ba)원소를 첨가함에 따라 compostite에서 아노사이트 상을 비롯한 결정상의 생성과 이에 따른 미세구조의 변화를 살펴 보았다. 조성변화에 따라 제조된 glass는 Tg를 측정하고, 제조된 glass를 $Al_2O_3$ filler와 혼합하여 tape casting 공정으로 시트를 제작하였다. 제조된 시트를 소결한 후에, 강도, 유전 특성, 밀도를 측정하였다. 소결체는 미세구조와 상분석을 통해 LTCC 소재와 글래스 조성과의 상관관계를 확인하고자 하였다.
형상기억합금은 2원 또는 3원 합금에 의해 외력과 온도 변화에 따라 오스테나이트 상과 마르텐사이트 상으로의 상변환을 유발한다. 이와 같은 형상기억합금은 두 가지의 고유한 특성으로 인해 최근에는 의학용 기구나 소형 액츄에이트 및 여러 분야에서 적용되어지고 있다. 이때 형상기억합금의 고유한 특성은 모상인 오스테나이트 상의 형상을 기억하여 외력에 의해 마르텐사이트 상으로 변형된 후에도 오스테나이트 종료온도 이상으로 가열하게 되면 원래의 형상으로 되돌아가는 형상기억 효과와 오스테나이트 종료온도 이상에서 넓은 탄성 영역을 가지는 초탄성 효과 등이다.(중략)
$Ti(i-OC_3H_7)_4$알콕사이드를 출발원료로 사용한 sol-gel법을 이용하여 Rutle, Anatase 결정상의 $TiO_2$박막을 제조하였다. 결정화 정도란 관점에서 $TiO_2$ 박막의 결정상에 미치는 첨가물의 영향을 조사하였다. 3차 비선형 광학 감수율을 THG법을 이용하여 측정하였으며, Rutle 과 Anatase 결정상의 $TiO_2$ 박막의 3차 비선형 광학 감수율은 각각 $1.4{\times}10^{-12}$과 $9.7{\times}10^{-13}$ esu의 값을 얻었다.
최근 Zn-Mg 합금 박막은 고내식성의 합금상 형성, 치밀한 부식생성물의 부식억제 등으로 인해 순수한 Zn 박막 및 기타 Zn 계 합금 박막 대비 우수한 내식성을 나타난다고 보고되고 있다. 그러나 여러 문헌에서 보고된 Zn-Mg 박막 각기 다른 결정구조, 미세조직을 나타내며, 이는 Zn-Mg 박막이 낮은 융점을 나타내기 때문에 박막 합성 공정 중에 발생하는 열량에 따라 Zn-Mg 박막의 결정구조, 미세조직 등이 변화한 것으로 판단된다. 본 연구에서는 Zn-Mg 박막의 결정구조에 따른 내식특성을 평가하기 위하여 비대칭 마그네트론 스퍼터링 공정 중 합성온도를 제어하며 Zn-Mg 박막을 합성하였으며 그에 따른 박막의 결정구조, 내식성에 관해 연구하였다. Zn-Mg 박막은 10wt.% Mg 합금 타겟을 사용하였으며, 합성 온도는 상온에서 최고 $150^{\circ}C$로 제어하였다. Zn-Mg 박막의 결정구조, 미세조직은 X선 회절 분석기 (XRD)와 전계방출형 주사전자현미경 (FE-SEM)을 사용하여 분석하였으며, 동전위 분극시험을 통해 결정구조에 따른 Zn-Mg 박막의 내식성을 분석하였다. 상온에서 합성한 Zn-Mg 박막은 비정질의 결정구조가 형성되었으며, 상온이상 $50^{\circ}C$이하에서는 결정질의 Zn 상과 비정질상이 공존하는 Zn-Mg 박막이 합성되었다. 또한 $100^{\circ}C$이상에서는 Zn, $Mg_2Zn_{11}$, $MgZn_2$ 상이 공존하는 결정질의 Zn-Mg 박막이 합성되었다. 상온에서 합성된 Zn-Mg 박막의 경우 급냉이 이루어지는 스퍼터링 공정의 특성상 비정질의 결정구조가 형성되었으나, Zn는 융점이 낮아 상온부근에서도 재결정이 이루어지기 때문에 $50^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도에서 합성하여도 결정질의 Zn 상이 형성되었다. $Mg_2Zn_{11}$, $MgZn_2$ 과 같은 Zn와 Mg의 합금상의 경우 형성과정에서 일정 수준의 열이 요구되기 때문에 낮은 온도에서는 형성이 억제되고 일정 이상의 온도에서 형성되었다. FE-SEM 분석 결과를 통하여 $50^{\circ}C$ 이하의 낮은 온도에서 합성한 Zn-Mg 박막은 치밀한 미세구조를 나타내었으며, $100^{\circ}C$이상에서 합성한 Zn-Mg 박막의 미세구조는 밀도가 비교적 낮은 구조임을 확인하였다. 3.5% NaCl 수용액에서의 동전위 분극시험 결과 낮은 온도에서 합성한 Zn-Mg 박막이 고온에서 합성한 Zn-Mg 박막 대비 치밀한 구조가 형성되었기 때문에 우수한 내식성을 나타내었다.
Co/Si계에서 고상확산에 의하여 비정질상이 생성되는지의 여부를 유효구동력 개념을 이용하여 예측하였으며 유효생성열 개념 및 PDF모델로부터 결정상의 생성과 상전이를 예측하였다. 한편, DSC와 XRD를 이용하여 Co/Si다층박막에서의 비정질상의 생성여부와 결정상의 생성 및 상전이를 확인하여 모델로부터 예측한 결과와 비교하였다. Co/si계에서는 비정질상이 성장하지 않았으며 이는 유효구동력 개념으로부터 예측된 결과와 일치하였다. Co/Si계에서 생성되는 최초의 결정상은 CoSi였으며 유효생성열과 PDF모델로부터 예측된 최초의 결정상은 각각 $CO_2Si$와 CoSi였다. 따라서 Co/Si계에서 생성되는 최초의 결정상은 구조적인 요소를 고려해 PDF모델의 예측결과와 잘 일치하였다. 증착당시 Co와 Si의 조성비가 2대 1일경우와 1대 2일 경우의 상전이는 각각 $CoSi \to Co_2Si$와 $CoSi \to Co_2Si \to CoSi \to CoSi_2$의 초기단계의 생성기구는 각각 핵생성이 율속이었으며, 이들의 생성에 필요한 활성화에너지는 각각 1.71, 2.34, 2.79eV이었다.
두 층으로 이루어진 박막에서 이온선 혼합에 의해 형성되는 결정상 및 비정질상을 예측할 수 있는 새로운 모델을 제시하였다. 기존의 예측 모델과는 달리, 이온선 혼합 공정에서의 확산메카니즘에 영향을 미치는 변수로서 각 원소의 응집에너지와 침입형자리 크기 그리고, 이온반경을 이용하였다. 비정질상 형상 여부를 결정하는 인자로서 ADF(amorphization determinating factor)를 새로 정의하여 다음과 같이 모델식을 세웠다. 즉, ADF=C1(RB-rA)+C2(Ecoh, max/Ecoh, min)+$\alpha$이다. ADF가 양의 갓을 갖는 계는 이온선 혼합에 의해 비정질상이 형성되며 ADF가 음의 값을 갖는 계는 비정질상이 형성되지 않는다. 70여 가지의 금속/금속 및 금속/실리콘계에 대한 실험결과로부터 본 모델을 검증하였으며 아직까지 실험결과가 부족한 몇 가지 금속/실리콘계에 대해서 본 모델을 이용하여 비정질상 형성 여부를 예측하였다.
PPDI(para-phenylene diisocyanate)와의 반응 압출을 통해 PLA(poly(lactic acid))/PBT(poly(butylene terephthalate)) 블렌드를 제조하였다. DSC, WAXD, 접촉각 측정기 및 esterase를 함유한 완충 용액을 이용하여 결정화 거동과 생분해도를 연구하였다. PLA 고분자 매트릭스에 PBT를 첨가하면 PLA 상의 냉결정화가 일어났고, PBT와 PPDI가 동시에 PLA와의 반응에 참여했을 때 PLA 상의 결정화 속도가 크게 가속되었다. 그러나 PPDI에 의한 사슬 연장은 PLA와 PBT 상의 결정화도와 친수성을 감소시켰다. 결정화도와 친수성은 PLA/PBT 블렌드의 생분해도에 있어 크게 영향을 미치지 못했다. 하지만 PLA/PBT 블렌드에서 PLA와 PBT 사이의 상분리는 효소의 가수분해에 노출될 수 있는 계면적을 증가시켰고, 이로 인해 PLA 상의 생분해 속도를 향상시켰다. 대조적으로 PPDI와의 반응에 의한 PLA와 PBT 매트릭스 사이의 계면접착력의 향상은 효소에 노출된 면적을 감소시켜 PLA 상의 생분해 속도를 떨어뜨렸다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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